способ сорбционно-спектроскопического определения золота (iii)

Формула изобретения

Способ сорбционно-спектроскопического определения золота (III), включающий сорбцию золота (III) из солянокислого раствора, отличающийся тем, что сорбцию осуществляют на пенополеуретане с предварительно закрепленным на нем в результате хемосорбции роданином.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения золота (III) во вторичном сырье и ломе, в природном сырье и технологических растворах.

Известен способ сорбционно спектроскопического определения Au, Pt, Pd, Ag и Hg в виде окрашенных комплексов с азороданинами, тиродином и сульфонитрофенолом в кислых растворах на полиамидной основе [Гурьева Р.Ф., Савин С.Б. // Журн. аналит. химии. 2000. Т.55. №3. С.280-285].

Известен способ сорбционно-фотометрического определения золота (III) с родазолом X, иммобилизированным на капроновой мембране, которая позволяет определять золото (III) в среде 0,1 М HCl в интервале - 0,02-1 мкг/25 мл. При этом аналогичную реакцию дают Cu, Pd и Pt [Гурьева Р.Ф., Савин С.Б. // Журн. аналит. химии. 1997. Т.52. №3. С.247-252].

Недостатком всех этих способов является то, что они определяют только сумму элементов Au, Pt, Pd и не решают проблему индивидуального определения золота (III) из растворов.

Техническим результатом изобретения является повышение воспроизводимости и точности индивидуального определения золота (III) при экспрессных анализах.

Технический результат достигается тем, что в способе сорбционно-спектроскопического определения золота (III), включающем сорбцию золота (III) из солянокислых растворов, новым является то, что сорбцию выполняют на пенополиуретане с предварительно закрепленным на нем в результате хемосорбции роданином.

В данном способе использовано свойство золота вступать во взаимодействие с роданином при нормальных условиях, при которых остальные благородные и тяжелые металлы с роданином не взаимодействуют, что повышает избирательность сорбции. Кроме того, ковалентно закрепленный на поверхности пенополиуретана роданин не вымывается с его поверхности при сорбции из неагрессивных сред.

Таким образом, заявляемое техническое решение отвечает критериям "новизна" и "изобретательский уровень".

Для определения золота (III) анализируемый раствор помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 1М HCl до 50 мл. Отбирают в стаканы объемом 50 мл по 10 мл исследуемого раствора золота. Предварительно проводят модификацию пенополиуретана роданином, раствор которого готовят растворением точной навески массой 0,03475 г в 250 мл воды при нагревании не выше 70°С. Погружают диски (d=2 см, l=5 мл, m=0,11 г) пенополиуретана в стакан с 1 мл 10% раствора нитрита натрия и 10 мл 2M HCl, выдерживают 5 минут, в течение которых происходит диазотирование пенополиуретана. Затем для азосочетания добавляют 2 мл 2 M NaOH 10 мл раствора роданина (С=10^-3 M) и выдерживают до наступления равновесия (20 минут). После чего диски промывают 1М HCl и дистиллированной водой и высушивают на воздухе в течение суток.

Сорбцию золота (III) проводят погружением дисков в стаканы с 10 мл исследуемого раствора, содержащего золото, после чего высушивают, а его остаточное содержание в растворе после сорбции находят фотометрически, а в фазе сорбента - по значению коэффициента диффузного отражения, измеренному на фотоколориметре "Пульсар" при длине волны 430 нм.

Содержание золота (III) рассчитывают по градуировочному графику. Для его построения в мерные колбы на 50 мл вводят аликвоты стандартного раствора золота (III) с концентрацией 0,197-197 мкг/л, доводят до метки 1М HCl и измеряют оптическую плотность при 311 нм.

Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению:

F(R)=(1-R)²/2·R]-[(1-R_о) ²/2·R_о],

где R и R_о - коэффициенты диффузного отражения образца с реагентом-металлом и образца сравнения соответственно.

Строят зависимость в координатах F(R)-C_Au (III) мкг/мл. Правильность разработанной методики проверялась методом "Введено" - "Найдено", при этом были получены результаты, приведенные в таблице.

Таблица
Введено, мг/г	Найдено, мг/г	Sr	А
0,197	0,196	0,016	0,004
	0,199
	0,194
	0,200
1,970	1,79	0,102	0,131
	1,95
	1,86
	1,97
19,700	19,520	0,089	1,581
	21,160
	21,452
	19,680
197,000	195,343	0,016	2,474
	196,711
	199,102
	197,240

Таким образом, использование химически модифицированного роданином пенополиуретана для определения золота (III) увеличивает точность и воспроизводимость определения золота за счет того, что при химической модификации ковалентно закрепленный роданин не вымывается при сорбции золота с поверхности пенополиуретана, что позволяет контролировать процесс сорбции.