способ изготовления слоистого рентгенозащитного материала

Формула изобретения

Способ изготовления слоистого рентгенозащитного материала, включающий соединение слоев материала, отверждение с получением пакета слоев тканого и рентгенозащитного материала, полученного путем смешивания ингредиентов рентгенозащитной композиции холодного отверждения, включающей кремнийорганический каучук в качестве связующего, экранирующий наполнитель из смеси оксидов редкоземельных элементов и оксида сурьмы (III), катализатор, полиамин и модифицирующий агент, состоящий из эпоксисодержащего углеводорода, эфира ортофталевой кислоты и одноатомных спиртов при следующем содержании ингредиентов из расчета на каждые 100 мас.ч. кремнийорганического связующего: эпоксисодержащий углеводород - 5,0-15,0; эфир ортофталевой кислоты и одноатомные спирты - 0,5-3,0; оксиды редкоземельных элементов - 160-180; оксид сурьмы (III) - 200-210; катализатор - 6,0-8,0; полиамин - 0,6-3,0, отличающийся тем, что перед получением пакета слоев тканый материал импрегнируют органическим раствором металлоорганического соединения из группы органических солей олова, а рентгенозащитную композицию готовят последовательным смешением сначала кремнийорганического связующего и модифицирующего агента, затем наполнителя с получением вязкой пасты, затем катализатора и отвердителя - полиамина, которые добавляют в вязкую пасту непосредственно перед нанесением на обработанный тканый материал, полученный пакет подвергают компрессионному формованию и отверждению.

Описание изобретения к патенту

Предлагаемое изобретение относится к области технологии изготовления слоистых материалов методом прессования и может быть использовано при производстве рентгенозащитных композиционных материалов для защиты персонала, обслуживающего рентгенографические установки.

Известен способ изготовления слоистого рентгенозащитного материала, заключающийся в получении пакета слоев тканого и рентгенозащитного материала, состоящего из органического связующего и экранирующего наполнителя на основе оксидов редкоземельных элементов и оксидов сурьмы (III) и иттрия, соединение их и отверждение, последующее соединение их посредством адгезива (заявка РФ №97101961, МПК G 21 F 1/10, публ. 10.03.99 г.).

К недостаткам аналога относится недостаточно высокие технологичность способа, физико-механические свойства, формовочность и эффективность экранирования изготовленного способом готового материала.

Известен в качестве наиболее близкого к заявляемому способу по технической сущности и достигаемому техническому результату способ изготовления слоистого рентгенозащитного материала (патент РФ №2194317, МПК G 21 F 1/10), заключающийся в получении пакета слоев тканого и рентгенозащитного материала, полученного путем смешивания ингредиентов рентгенозащитной композиции холодного отверждения, экранирующий наполнитель из смеси оксидов редкоземельных элементов и оксида сурьмы (III), катализатор, полиамин и модифицирующий агент, состоящий из эпоксисодержащего углеводорода, эфира ортофталевой кислоты и одноатомных спиртов, при следующем содержании ингредиентов из расчета на каждые 100 мас.ч. кремнийорганического связующего:

- эпоксисодержащий углеводород - 5,0-15,0;

- эфир ортофталевой кислоты и одноатомные спирты - 0,5-3,0;

- оксиды редкоземельных элементов - 160-180;

- оксид сурьмы (III) - 200-210;

- катализатор - 0,6-8,0;

- полиамин - 0,6-3,0.

Задачей авторов изобретения является разработка способа, характеризующегося высокой технологичностью изготовления слоистого рентгенозащитного материала, эффективно защищающего персонал, обслуживающий рентгенографические установки.

К недостаткам прототипа относится недостаточно высокие пластичность и однородность готового материала и адгезия между слоями готового материала.

Новый технический результат, обеспечиваемый при использовании предлагаемого способа, заключается в повышении качества готового материала за счет обеспечения пластичности и однородности пасты, а также улучшении физико-механических свойств слоистого материала за счет улучшения адгезии между слоями тканого и полимерного материала, при сохранении высоких рентгенозащитных свойств готового материала.

Указанные задача и новый технический результат обеспечивается тем, что в известном способе изготовления слоистого рентгенозащитного материала, включающем соединение слоев материала, отверждение с получением пакета слоев тканого и рентгенозащитного материала, полученного путем смешивания ингредиентов рентгенозащитной композиции холодного отверждения, экранирующий наполнитель из смеси оксидов редкоземельных элементов и оксида сурьмы (III), катализатор, полиамин и модифицирующий агент, состоящий из эпоксисодержащего углеводорода, эфира ортофталевой кислоты и одноатомных спиртов, при следующем содержании ингредиентов из расчета на каждые 100 мас.ч. кремнийорганического связующего:

- эпоксисодержащий углеводород - 5,0-15,0;

- эфир ортофталевой кислоты и одноатомные спирты - 0,5-3.0;

- оксиды редкоземельных элементов - 160-180;

- оксид сурьмы (III) - 200-210;

- катализатор - 0,6-8,0;

- полиамин - 0,6-3,0,

в соответствии с предлагаемым способом перед получением пакета слоев тканый материал импрегнируют органическим раствором металлоорганического соединения из группы органических солей олова, а рентгенозащитную композицию готовят последовательным смешением сначала кремнийорганического связующего и модифицирующего агента, затем наполнителя с получением вязкой пасты, затем катализатора и отвердителя - полиамина, которые добавляют в вязкую пасту непосредственно перед нанесением на обработанный тканый материал, полученный пакет подвергают компрессионному формованию и отверждению.

Предлагаемый способ поясняется следующим образом.

Предварительно подготавливают рентгенозащитный материал, для чего используют рентгенозащитную композицию холодного отверждения на основе полимерного связующего, экранирующего наполнителя, который представляет собой смесь порошкообразных оксидов редкоземельных элементов (РЗЭ), оксида сурьмы (III), катализатора.

В качестве кремнийсодержащего связующего используется кремнийорганический каучук, экспериментальные исследования по совместимости выбранного экранирующего наполнителя с которым показали более высокие результаты, чем это достигнуто в прототипе.

В качестве экранирующего компонента выбран сложный наполнитель на основе смеси оксидов РЗЭ и оксида сурьмы (111), использование которых, как это подтверждено экспериментально, обеспечивает более высокие результаты (по сравнению с прототипом) в плане снижения интенсивности рентгеновского излучения (РИ).

В состав модифицирующего агента введены эпоксисодержащий углеводород, полиамин, эфир ортофталевой кислоты и смесь одноатомных спиртов, что позволило улучшить пластичность и упругость (физико-механические свойства) рентгенозащитного материала.

Получение рентгенозащитной композиции для рентгенозащитного материала осуществляют путем последовательного смешения указанного выше связующего и модифицирующего агента с порошкообразным наполнителем, с получением вязкой пасты, затем с отвердителем и катализатором в пределах заявляемых соотношений компонентов. Отвердитель и катализатор вводят в вязкую пасту непосредственно перед нанесением ее на обработанный тканый материал. Затем пасту в течение времени ее жизнеспособности наносят на обработанный подслоем тканый материал.

Процесс смешения компонентов порошкообразного наполнителя и связующей основы разделен во времени, что, как это показали эксперименты, значительно улучшило совместимость всех компонентов пасты между собой и смачиваемость частиц наполнителя жидким связующим. Улучшение смачиваемости позволяет значительно увеличить пластичность и однородность пасты, что, в свою очередь, повышает качество готового рентгенозащитного материала.

Импрегнирование тканого материала осуществляют пропиткой его в массе органического раствора металлоорганического соединения из группы органических солей олова. Слои обработанного тканого и рентгенозащитного материалов совмещают до отверждения полимерной композиции и оформления пакета. Полученный пакет подвергают компрессионному формованию и отверждению при расчетном давлении и нормальной температуре.

Указанная рентгенозащитная композиция имеет высокие формовочные свойства и технологичность в процессе компрессионной обработки.

Контрольные испытания готового рентгенозащитного материала показали высокую степень экранирования РИ, высокий уровень физико-механических свойств и экологическую чистоту производства и материала.

Результаты испытаний сведены в таблицу 1.

Пример 1. Предлагаемый способ был опробован в лабораторных условиях с использованием предусмотренных режимов и условий.

В условиях данного примера первоначально была подготовлена рентгенозащитная композиция. Для этого сначала готовили смесь порошкообразных оксидов РЗЭ и оксидов сурьмы (III) и иттрия в качестве экранирующего наполнителя. Смесь перемешивали в смесителе.

Процесс смешения компонентов порошкообразного наполнителя и связующей основы разделили во времени. Для этого предварительно готовили пасту, содержащую следующие компоненты в заявляемых пределах соотношений:

- кремнийорганический каучук;

- эпоксисодержащий углеводород;

- эфир ортофталевой кислоты и одноатомных спиртов;

- наполнитель из смеси оксидов РЗЭ и оксидов сурьмы (III) и иттрия.

Полученную смесь обрабатывают на вальцах в течение 10-30 минут.

Приготовленная паста может храниться в определенных условиях в течение одного месяца. Далее берут расчетное количество пасты и дозируют в нее требуемое количество металлоорганического соединения на основе органических солей олова - катализатор холодного отверждения, и отвердителя - полиэтиленполиамина (ТУ 38.303-04-06-90), все перемешивают в течение 3-5 минут на вальцах или вручную.

Полученную формовочную смесь помещают в пресс-форму и рамкой необходимой толщины на тканую основу, предварительно пропитанную органическим раствором металлоорганического соединения, прикладывают расчетное давление и выдерживают в течение суток. Затем давление сбрасывают, пресс-форму извлекают из пресса и разбирают. Готовые образцы подвергают контрольным испытаниям, результаты которых сведены в таблицу 1. Показатели толщины определяют индикатором часового типа, однородность определяют по рентгенограмме, плотность - по ГОСТ 267-73, растекание - по ГОСТ 6589-90.

Экспериментальные исследования предлагаемого способа подтвердили достижение высоких показателей технологичности способа, повышения эффективности экранирования изготовленного способом готового материала, высокого качества последнего.

Таблица 1
Наименование и состав компонентов, масс.ч.	1	2	3	4	5	6	7
Диметилсилоксановый каучук	100	100	100	100	100	100	100
Смола эпоксидно-диановая	5	5	10	10	15	15	15
Полиэтиленполиамин	0,6	1,0	1,2	2,0	1,8	3,0	1,8
Дибутилфталат	0,5	1,0	1,0	2,0	1,5	3,0	1,5
Катализатор	8,0	6.0	8,0	6,0	8,0	6,0	8,0
Наполнитель РЗЭ	160	160	170	170	180	180	180
Оксид сурьмы (111)	200	200	205	205	210	210	210
Условная прочность, МПа	2,9-3,6	2,9-3,6	2,9-3,6	2,9-3,6	2,9-3,6	2,9-3,6	2,9-3,6
Плотность, г/см3	2,8-2,9	2,8-2,9	2,8-2,9	2,8-2,9	2,8-2,9	2,8-2,9	2,8-2,9
Линейный коэффициент ослабления моноэнергетического излучения радионуклида 241Ат, см-1	16,0	16,0	16,0	16,0	16,0	16,0	16,0
1Пластичность, мм	11-13	11-13	11-13	11-13	11-13	11-13	11-13
Однородность по рентгенограмме	2+	+	+	+	+	+	3 -
Примечание: 1. Пластичность определялась по растеканию, ГОСТ 6589-90. 2. «+» - однороден; 3. «-» - единичные воздушные включения.