способ получения нетканых текстильных материалов, обладающих повышенной прочностью, устойчивым ароматным запахом и антимикробными свойствами, с помощью полиэтоксисилоксанов, содержащих фармакофорные органооксисилильные лиганды

Формула изобретения

Способ получения нетканых текстильных материалов, содержащих химическое текстильное волокно и кремнийорганический препарат, отличающийся тем, что в качестве кремнийорганического препарата используют полиэтоксисилоксан, содержащий фармакофорные органооксисилильные лиганды, при следующем соотношении ингредиентов, мас.%:

Химическое волокно	95,0-99,90
Кремнийорганический препарат	0,10-5,0

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к нетканым текстильным материалам на основе химических волокон (полипропиленовых, полиэфирных, полиамидных), а также кремнийорганического препарата, используемого в качестве модификатора - промотора адгезии и одновременно ароматной парфюмерной отдушки, предназначенной для проведения ароматизации и обладающей антимикробными свойствами.

Известны нетканые текстильные материалы, содержащие в качестве основы химическое волокно, а в качестве модификатора кремнийорганический препарат. Такой нетканый текстильный материал содержит указанные ингредиенты в следующих количествах, мас.%:

Волокно	99,85-99,90
Кремнийорганический препарат	0,10-0,15

В качестве кремнийорганического препарата используются ЭТС-32, ЭТС-40, ТЭС (патент РФ №2100499 на изобретение «Нетканый текстильный материал» авторов Горчаковой В.М., Кузнецовой Е.И., Курочкиной Т.А., Измайлова Б.А., Силкиной Т.А.).

Из описанных в литературе нетканых текстильных материалов по составу ингредиентов наиболее близок к заявленному нетканому текстильному материалу нетканый текстильный материал, который содержит указанные ингредиенты в следующих количествах, мас.%:

Волокно	99,85-99,90
Кремнийорганический препарат	0,10-0,15

В качестве кремнийорганического препарата использован олигоэтоксиизобутоксисилоксан (патент РФ №2182614 на изобретение «Нетканый текстильный материал» авторов Горчаковой В.М., Баталенковой В.А., Измайлова Б.А.).

Эти нетканые текстильные материалы имеют следующие физико-механические свойства (см. табл.1). Данный нетканый текстильный материал обладает недостаточной прочностью, жесткостью, воздухопроницаемостью, несминаемостью, большой термоусадкой и не обладает устойчивым ароматным запахом, а также антимикробными свойствами.

Целью данного изобретения является создание такого нетканого текстильного материала, который обладал бы более высокими деформационно-прочностными характеристиками, несминаемостью, воздухопроницаемостью, меньшей жесткостью и термоусадкой, а также устойчивым ароматным запахом, предназначенным для проведения ароматизации, и антимикробными свойствами.

Для достижения указанной цели в нетканый текстильный материал, содержащий в качестве основы химическое волокно, вводят в качестве модификатора полимера волокна кремнийорганический препарат - полиэтоксисилоксан, содержащий фармакофорные органооксисилильные лиганды, в которых органооксигруппа является остатком ароматного спирта: изобутилового, 2-фенилэтилового, коричного, тимола, ванилаля, салицилового альдегида, эвгенола, обладающих приятными запахами и антимикробными свойствами (см. табл.3).

При этом содержание указанных ингредиентов должно быть в следующих соотношениях, мас.%:

Волокно	95,0-99,90
Кремнийорганический препарат	0,10-5,0

Кремнийорганический препарат (I-VI) получали конденсацией 1 г-моля полиэтоксисилоксана (ЭТС-40) с 3-мя г-молями ароматного спирта, а затем конденсацией образовавшегося продукта с 1 г-молем изобутилового спирта. Кремнийорганический препарат (VII-XII) получали взаимодействием 1 г-моля ЭТС-40 с 3-мя г-молями ароматного спирта (см. табл.4).

Пример 1. Волокнистую смесь, состоящую из полипропиленовых волокон 0,33 текс, длиной 65 мм, смачивают до привеса 0,10 мас.%, или 3 мас.%, или 5 мас.% составом, содержащим мас.%:

Кремнийорганический препарат (I-VI)	0,10	3,0	5,0
Этиловый спирт и/или вода	99,90	97,0	95,0
Нетканый текстильный материал	A1	A 2	А3

Из волокнистой смеси формируют волокнистый холст поверхностной плотностью 70 г/м², затем холст подвергают термопрессованию на каландре при 140°С, давлении 20·10⁵ Па в течение 0,03 сек.

Пример 2. Волокнистую смесь, состоящую из полиамидных волокон 0,40 текс, длиной 65 мм, смачивают до привеса 0,10 мас.%, или 3 мас.%, или 5 мас.% составом, содержащим мас.%:

Кремнийорганический препарат (I-VI)	0,10	3,0	5,0
Этиловый спирт и/или вода	99,90	97,0	95,0
Нетканый текстильный материал	Б1	Б 2	Б3

Из волокнистой смеси формируют волокнистый холст поверхностной плотностью 70 г/м², затем холст подвергают термопрессованию на каландре при 200°С, давлении 20·10⁵ Па в течение 0,03 сек.

Пример 3. Волокнистую смесь, состоящую из полиэфирных волокон 0,33 текс, длиной 65 мм, смачивают до привеса 0,15 мас.%, или 3 мас.%, или 5 мас.% составом, содержащим мас.%:

Кремнийорганический препарат (I-VI)	0,15	3,0	5,0
Этиловый спирт и/или вода	99,85	97,0	95,0
Нетканый текстильный материал	B1	В 2	В3

Из волокнистой смеси формируют волокнистый холст поверхностной плотностью 70 г/м², затем холст подвергают термопрессованию на каландре при 220°С, давлении 20·10⁵ Па в течение 0,02 сек.

Пример 4. Волокнистую смесь, состоящую из полиэфирных волокон 0,17 текс, длиной 65 мм, смачивают до привеса 0,15 мас.%, или 3 мас.%, или 5 мас.% составом, содержащим мас.%:

Кремнийорганический препарат (I-VI)	0,15	3,0	5,0
Этиловый спирт и/или вода	99,85	97,0	95,0
Нетканый текстильный материал	Г1	Г 2	Г3

Из волокнистой смеси формируют волокнистый холст поверхностной плотностью 80 г/м², затем холст подвергают термопрессованию на каландре при 220°С, давлении 20·10⁵ Па в течение 0,02 сек.

Пример 5. Волокнистую смесь, состоящую из полипропиленовых волокон 0,33 текс, длиной 65 мм, смачивают до привеса 0,10 мас.% составом, содержащим мас.%:

Олигоэтоксиизобутоксисилоксан	0,10
Этиловый спирт и/или вода	99,90
Нетканый текстильный материал	Д

Из волокнистой смеси формируют волокнистый холст поверхностной плотностью 75 г/м², затем холст подвергают термопрессованию на каландре при 140°С, давлении 20·10⁵ Па в течение 0,03 сек.

Полученный материал Д смачивают до привеса 1,0 мас.%, или 3 мас.%, или 5 мас.% составом, содержащим мас.%:

Кремнийорганический препарат (VII-)		1,0		3,0		5,0
Этиловый спирт и/или вода		99,00		97,0		95,0
Нетканый текстильный материал	Д1		Д 2		Д3

Изготовленные материалы Д_1-3 высушивали при комнатной температуре и подвергали термообработке при 140°С в течение 10 мин.

Полученные нетканые текстильные материалы А, Б, В, Г, Д имели следующие характеристики деформационно-прочностных свойств (см. табл.2), данные о степени стойкости ароматного запаха (продолжительности его сохранения вплоть до исчезновения) (см. фиг.1) и о степени его удержания в зависимости от содержания в материалах А, Б, В, Г, Д препарата (I-XII) (см. фиг.2), а также характеристики антимикробных свойств препаратов (I-XII) (см. табл.4), нетканых текстильных материалов (см. табл.5), а также продолжительности сохранения вплоть до исчезновения антимикробных свойств (см. фиг.3) и времени их удержания в зависимости от содержания в материалах А, Б, В, Г, Д препарата (III) или (IX) (см. фиг.4).

Антимикробные свойства нетканых текстильных материалов А₃, Б₃, В₃, Г₃ и Д₃ определяли в НИИ реставрации по ГОСТ 9.048-75.

Для определения антимикробной стойкости нетканых текстильных материалов образцы размером 2×2 см² стерилизовали в УФ-лучах в течение 20 мин с двух сторон и помещали в центр чашки Петри на «голодный агар». На образцы стерильно наносили агаровую сетку со спорами грибов Ulocladium ilicis Thom и Aspergillius niger v. Teigh, которые очень часто встречаются на текстильных материалах и очень удобны для микроскопирования.

Сравнение характера роста колоний на опытных и контрольных образцах позволяет количественно оценить антимикробную стойкость нетканых текстильных материалов

K=L_о/L_k

где L _k, L_о - продолжительность развития спор до момента появления стадии ветвления в контрольном и опытном образцах соответственно, ч.

Поскольку коэффициент К может изменяться в пределах от нуля до единицы, то очевидно, чем он ниже, тем сильнее выражена антимикробная стойкость нетканых материалов.

Как видно из данных табл.2, величины разрывной нагрузки по длине и ширине, удельной разрывной нагрузки по длине и ширине, относительного удлинения при разрыве по длине и ширине, жесткость по длине и ширине, несминаемость по длине и ширине превышают те же величины, либо имеют такие же, как у известного нетканого материала, а усадка при термообработке по длине и ширине меньше, либо такая же, как у известного нетканого материала.

Из данных фиг.1 и 2 видно, что на степень стойкости ароматного запаха материалов А, Б, В, Г, Д и его удержания существенным образом сказывается природа полимера, из которого изготовлены волокна. Существенное влияние оказывает также температура, влажность окружающего воздуха, атмосферное давление и другие факторы. По степени стойкости запаха и степени его удержания материалы располагаются в ряд: А˜Д>Г>Б>В. Степень стойкости запаха наибольшая при 5%-ном содержании препарата I (II-XII), достигает 15, 15, 11, 10 и 9 суток для материалов А, Д, Г, Б, В соответственно. При уменьшении содержания препарата I (II-XII) до 0,03% (мас.), она снижается до 5; 5; 2; 1,5 и 1 суток. Аналогичная зависимость отмечается и для степени удержания ароматного запаха. Так, при содержании препарата I (II-XII) в материале А, Д 5% масс., ароматный запах сохраняется даже после 20 стирок, в материале Г - после 16, в материале Б - после 10, а в материале В - после 8. При содержании 0,03% масс. препарата I (II-XII) ароматный запах в материалах А и Д исчезает после 3, а в материалах Г, Б и В - после 2 стирок.

Как видно из данных табл.3, нетканые материалы А, Б, В, Г, Д обладают средней антимикробной активностью. Степень стойкости антимикробной активности при 5%-ном содержании препарата III (IX) достигает 15, 15, 10, 9 и 15 суток для материалов А, Г, Б, В и Д соответственно. При уменьшении препарата III (IX) до 0,03% (мас.) она снижается до 5; 2; 1,5; 1 и 5 суток. Аналогичная зависимость отмечается и для степени удержания антимикробной активности. Так, при содержании препарата III (IX) в материалах А и Д 5 мас.%, антимикробная активность сохраняется даже после 20 стирок, в материале Г - после 16, в материале Б - после 10, а в материале В - после 8. При содержании 0,03 мас.% препарата III (IX) антимикробная активность в материалах А и Д исчезает после 3, а в материалах Г, Б и В - после 2 стирок.

Более высокие деформационно-прочностные характеристики нетканого материала, обладание устойчивым ароматным запахом, предназначенным для проведения ароматизации, и антимикробными свойствами, усиливающимися после стирки, позволяют получить полотно с улучшенными эксплуатационными характеристиками.

Технология изготовления предложенного нетканого текстильного материала не меняется по сравнению с используемой для известного нетканого текстильного материала.

Таблица 1 Деформационно-прочностные свойства известных нетканых текстильных материалов, изготовленных с использованием олигоэтоксиизобутоксисилоксана
Состав волокнистого холста	Линейная плотность волокон, текс	Содержание препарата, % мас.	Поверхностная плотность, г/м2	Удельная разрывная нагрузка, Rуд, Нм/г		Относительное разрывное удлинение, p, %		Жесткость мкН/см2		Несминаемость, %		Усадка при термообработке, %
				По длине	По ширине	По длине	По ширине	По длине	По ширине	По длине	По ширине	По длине	По ширине
Полипропиленовые волокна	0,33	0,10	75	23,4	9,6	14,0	7,7	4620	3458	94	81	7,2	6,1
Полиамидные волокна	0,40	0,10	78	25,2	9,3	26,7	24,0	4368	2730	89	67	6,2	6,0
Полиэфирные волокна	0,17	0,15	75	12,4	9,4	17,7	7,9	3822	2730	94	75	5,3	6,3
Полиэфирные волокна	0,33	0,15	80	13,5	10,9	11,7	13,2	5040	2458	90	71	4,3	6,0
Полиэфирные волокна	0,33	0	75±5	10,6	5,3	10,0	10,0	10000	2800	40	45	10,0	7,0
Полотно термоскрепленное основа для прокладочного материала с термоклеевым покрытием ТУ 8390 - 033 - 05283280 - 99.

Таблица 2 Деформационно-прочностные свойства нетканых текстильных материалов, изготовленных с использованием новых препаратов
Нетканый текстильный материал	Состав волокнистого холста	Линейная плотность волокон, текс	Содержание препарата, % мас.	Поверхностная плотность, г/м 2	Удельная разрывная нагрузка, Rуд, Нм/г		Относительное разрывное удлинение, р, %		Жесткость мкН/см2		Несминаемость, %		Усадка при термообработке, %
					По длине	По ширине	По длине	По ширине	По длине	По ширине	По длине	По ширине	По длине	По ширине
A1	Полипропиленовые волокна	0,33	0,10	75	24,1	10,1	14,0	8,0	4700	3480	92	80	7,0	6,0
А2			3,0		23,8	9,9	14,0	7,9	4690	3470	93	80	7,1	6,5
А 3			5,0		23,4	9,6	14,0	7,7	4610	3455	94	81	7,3	6,8
Б1	Полиамидные волокна	0,40	0,10	78	25,7	9,5	27,0	24,5	4375	2740	88	65	6,0	6,0
Б2			3,0		25,4	9,4	26,8	24,3	4371	2734	88	66	6,1	6,0
Б3			5,0		25,2	9,3	26,7	24,3	4368	2730	89	67	6,2	6,0
B1	Полиэфирные волокна	0,17	0,15	75	12,9	9,5	18,0	7,9	3832	2740	93	75	5,1	6,1
В2			3,0		12,6	9,4	17,9	7,9	3826	2735	93,5	75	5,2	6,2
В3			5,0		12,4	9,4	17,7	7,9	3822	2730	94	75	5,3	6,3
Г1	Полиэфирные волокна	0,33	0,15	80	13,6	10,9	11,8	13,2	5040	2460	90	70	4,1	6,0
Г 2			3,0		13,5	10,9	11,75	13,2	5040	2459	90	71	4,2	6,0
Г 3			5,0		13,5	10,9	11,7	13,2	5040	2458	90	71	4,3	6,0
Д 1	Полипропиленовые волокна	0,33	1,0	75	23,4	9,6	14,0	7,7	4620	3458	94	81	7,2	6,1
Д2			3,0		23,5	9,7	14,0	7,7	4625	3460	94	81	7,2	6,0
Д3			5,0		23,6	9,8	14,0	7,7	4625	3462	94	81	7,2	6,0

Таблица 3 Антимикробные свойства ароматных спиртов
№	Спирт	Ароматный запах	Фенольные коэффициенты при 37°С
			Тест-культуры
			S.typhi	S.aureus	M.tuberculosis	M.albicans
1	2-Фенилэтиловый	Розы	6,0	6,0	5,8	5,8
2	Коричный	Гиацинта	9,0	9,0	9,1	9,2
3	Тимол	Чебреца (тимьяна)	28,0	28,0	28,0	28,0
4	Ванилаль	Ванили	6,0	6,0	6,1	6,0
5	Салициловый альдегид	Горького миндаля	9,0	9,0	9,0	9,1
6	Эвгенол	Гвоздики	9,0	9,0	9,2	9,1
7	Изобутиловый	Спиртовый	1,5	1,5	1,5	1,5
Если антимикробную эффективность фенола (сильного антисептика) принять за единицу, то антимикробное действие ароматных спиртов можно выразить величиной, кратной ей и называемой "фенольным коэффициентом" [4, 5].

Таблица 5 Антимикробная стойкость нетканых текстильных материалов
Материал	Биостойкость, доли единицы
	Тест-культуры
	Aspergillius niger	Ulocladium ilicis
А 3	0,82	0,93
Б3	0,82	0,93
В3	0,83	0,92
Г3	0,82	0,93
Д3	0,80	0,90