способ обработки фторуглеродного сырья

Классы МПК:B01J19/12 с использованием электромагнитных волн
B01J19/28 подвижные реакторы, например вращающиеся барабаны
A62D3/00 Способы обезвреживания или уменьшения вредности химических отравляющих веществ путем их химического изменения
F28D7/10 с трубами, расположенными одна внутри другой, например концентрично 
F28G3/10 со скребками, молотками или ножами, например жестко установленными 
C07C17/367 деполимеризацией
Автор(ы):
Патентообладатель(и):САУФ ЭФРИКАН НУКЛЕА ЭНЕРДЖИ КОРПОРЕЙШН ЛИМИТЕД (ZA)
Приоритеты:
подача заявки:
2001-02-09
публикация патента:

Изобретение относится к обработке фторуглеродного сырья. Способ обработки фторуглеродного сырья предусматривает нагревание при помощи высокочастотной индукции зоны нагрева реакционной камеры до температуры не более 950°С, нагревание в зоне нагрева фторуглеродного сырья, которое содержит по меньшей мере одно фторуглеродное соединение, таким образом, что фторуглеродное соединение диссоциирует с получением по меньшей мере одного предшественника фторуглерода или химически активных разновидностей; и охлаждение предшественника фторуглерода или химически активных разновидностей, в результате чего из предшественника фторуглерода или химически активных разновидностей образуется по меньшей мере одно более желательное фторуглеродное соединение. Технический эффект - конверсия фторуглеродного сырья в полезные продукты дешевым, надежным, не создающим загрязнения окружающей среды, универсальным и имеющим легкое управление способом. 11 з.п. ф-лы, 10 ил., 3 табл. способ обработки фторуглеродного сырья, патент № 2267352

(56) (продолжение):

CLASS="b560m"Основные процессы и аппараты химической технологии. М.: Химия, 1973, с.182-183. SU 1128084 A, 07.12.1984. RU 2091107 С1, 27.09.1997. СА 2295907 А, 04.02.1999.

способ обработки фторуглеродного сырья, патент № 2267352 способ обработки фторуглеродного сырья, патент № 2267352 способ обработки фторуглеродного сырья, патент № 2267352 способ обработки фторуглеродного сырья, патент № 2267352 способ обработки фторуглеродного сырья, патент № 2267352 способ обработки фторуглеродного сырья, патент № 2267352 способ обработки фторуглеродного сырья, патент № 2267352 способ обработки фторуглеродного сырья, патент № 2267352 способ обработки фторуглеродного сырья, патент № 2267352 способ обработки фторуглеродного сырья, патент № 2267352

Формула изобретения

1. Способ обработки фторуглеродного сырья, включающий:

нагревание при помощи высокочастотной индукции зоны нагрева реакционной камеры до температуры не более 950°С;

нагревание в зоне нагрева фторуглеродного сырья, которое содержит, по меньшей мере, одно фторуглеродное соединение;

выбор давления в реакционной камере и температуры зоны нагрева таким образом, что фторуглеродное соединение диссоциирует или деполимеризуется с получением, по меньшей мере, одного более желательного фторуглеродного соединения;

образование горячего газообразного продукта, который содержит более желательное фторуглеродное соединение, и

гашение горячего газообразного продукта для стабилизации более желательного фторуглеродного соединения.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют реакционную камеру реактора, который имеет удлиненную цилиндрическую оболочку, причем реакционная камера имеет зону нагрева, при этом в зоне нагрева реакционной камеры предусмотрен контейнер для сырья.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что высокочастотный индукционный нагрев осуществляют при помощи высокочастотной индукционной печи, имеющей индукционную катушку, внутри которой расположена зона нагрева реактора.

4. Способ по п.2 или 3, отличающийся тем, что оболочка реактора является стационарной и расположена вертикально.

5. Способ по п.2 или 3, отличающийся тем, что оболочка реактора наклонена под углом к вертикали и вращается или совершает колебания.

6. Способ по п.3, отличающийся тем, что реактор содержит графитовый тигель, имеющий поперечные перегородки для регулирования времени удержания сырья в реакторе.

7. Способ по одному из пп.2-6, отличающийся тем, что фторуглеродное сырье является жидким, причем чистое сырье содержит единственное фторуглеродное соединение или не используемый непосредственно фторуглеродный продукт, который содержит два или больше фторуглеродных соединений, причем одно соединение присутствует в продукте как основной компонент так, что оно образует большую часть продукта, при этом сырье подают в реактор снизу.

8. Способ по одному из пп.2-6, отличающийся тем, что фторуглеродное сырье является твердым порошком, таким как не используемый непосредственно материал с наполнителем или без него, который может быть предварительно обработан для удаления поверхностных загрязнений, при этом сырье подают в реактор сверху или снизу.

9. Способ по п.8, отличающийся тем, что фторуглеродное сырье вводят в реакционную камеру за счет вертикальной подачи самотеком в реакционную камеру, непосредственно над зоной нагрева, причем частицы сырья имеют размер 1-10 мм.

10. Способ по одному из пп.2-9, отличающийся тем, что гашение горячего газообразного продукта осуществляют во второй зоне реакционной камеры, расположенной над ее первой зоной или зоной нагрева.

11. Способ по п.10, в котором тушение осуществляют при помощи самоочищающегося зонда тушения

12. Способ по п.11, отличающийся тем, что самоочищающийся зонд тушения содержит внешний цилиндрический компонент, смонтированный на реакторе, имеющий центральный проход и приспособленный для охлаждения горячего газа, проходящего через проход; множество размещенных с промежутками по окружности удлиненных зубцов или скребков, выступающих внутрь из внешнего компонента в проход; внутренний цилиндрический компонент, установленный с зазором внутри внешнего компонента, причем внутренний компонент также приспособлен для охлаждения горячего газа, проходящего через периферический зазор между компонентами, множество размещенных с промежутками по окружности удлиненных зубцов или скребков, выступающих наружу из внутреннего компонента в проход, причем эти зубцы или скребки расположены в шахматном порядке по отношению к зубцам или скребкам на внешнем компоненте, и средство привода для приведения одного цилиндрического компонента в колебания относительно другого цилиндрического компонента.

Описание изобретения к патенту

Настоящее изобретение относится к обработке фторуглеродного сырья, в частности к способам обработки фторуглеродного сырья.

В соответствии с настоящим изобретением предлагается способ обработки фторуглеродного сырья, который предусматривает:

нагрев при помощи высокочастотной индукции зоны нагрева до высокой температуры;

предоставление возможности для фторуглеродного сырья, которое содержит по меньшей мере одно фторуглеродное соединение, такого нагрева в зоне нагрева, что фторуглеродное соединение разлагается с получением по меньшей мере одного предшественника фторуглерода или химически активных разновидностей; и

охлаждение предшественника фторуглерода или химически активных разновидностей для образования за счет этого из предшественника фторуглерода или химически активных разновидностей по меньшей мере одного более желательного фторуглеродного соединения.

Указанная зона нагрева может быть предусмотрена в реакторе. Реактор может иметь удлиненную цилиндрическую оболочку, в которой имеется реакционная камера, которая, в свою очередь, имеет зону нагрева и контейнер (держатель) для сырья в зоне нагрева реакционной камеры. Оболочка реактора обычно изготовлена из кварца, причем ее концы могут быть герметизированы для охлаждения водой.

Высокочастотный индукционный нагрев может производиться при помощи высокочастотной индукционной печи, имеющей индукционную катушку, внутри которой локализована зона нагрева реактора. Другими словами, индукционная катушка нагрева охватывает ту часть оболочки реактора, которая содержит зону нагрева.

В соответствии с одним из вариантов осуществления настоящего изобретения оболочка реактора может быть вертикальной и стационарной. Можно полагать, что такая конфигурация особенно хорошо подходит для обработки сырья в виде не имеющего наполнителя, не непосредственно используемого материала, что будет описано далее.

Однако в соответствии с другим вариантом настоящего изобретения оболочка реактора может быть установлена под углом к вертикали, например, под углом ориентировочно от 5° до 60° к вертикали, и может вращаться или колебаться (вибрировать). В этом случае реактор может быть снабжен графитовым тиглем, имеющим поперечные перегородки для регулирования времени удержания сырья в реакторе. Можно полагать, что эта конфигурация особенно хорошо подходит для обработки сырья в виде материала с наполнителем, который не используют непосредственно, что будет описано далее; когда материал с наполнителем проходит в направлении вниз в нижнюю часть реактора, он деполимеризуется и испаряется, при этом полученные продукты выходят вверх из реактора, в то время как остаток материала с наполнителем выходит снизу через основание реактора. Вместо этого вертикальный реактор может быть использован для обработки материала с наполнителем; однако такой реактор должен быть снабжен у своего нижнего конца отъемным днищем для дренажа материала наполнителя.

Сырье, по меньшей мере в принципе, может быть газообразным, жидким, или иметь вид твердого порошка или смеси двух или более указанных видов.

Когда сырье является жидким, то оно может быть более или менее чистым сырьем, которое содержит единственное фторуглеродное соединение, такое как C6F14; однако не исключен случай, когда сырье нормально представляет собой не используемый непосредственно фторуглеродный продукт, который содержит два или более таких фторуглеродных соединений, как C5F12, C 6F14, C7F16, C 8F18, C4F8O, C8 F16O, (С3F7)3N, C 6F13H, С6F12Н 2 и т.п. Нормально один компонент присутствует в таком продукте в качестве доминирующего компонента, то есть образует большую часть такого продукта. Сырье в таком случае может быть подано в реактор снизу.

Когда сырье имеет вид твердого порошка (представляет собой твердую порошковую форму), то оно может представлять собой материал с наполнителем или материал без наполнителя, который не может быть использован непосредственно, такой как политетрафторэтилен (ПТФЭ), тетрафторэтилен гексафторпропилен винилиденфторид (THV), фторированный сополимер этилена и пропилена (FEP), перфторалкокси сополимер (PFA) и т.п. Материалом с наполнителем является такое фторуглеродное сырье, которое может содержать элементы и вещества, такие как диоксид кремния, медь, углерод и т.п., которые первоначально добавляют во фторуглеродный материал для придания ему специфических свойств. После использования такого материала, когда он становится, механически, материалом, который нельзя использовать непосредственно, но желательно использовать в качестве сырья в способе в соответствии с настоящим изобретением, он все еще содержит указанные элементы. В способе в соответствии с настоящим изобретением эти материалы деполимеризуют и из них образуют более желательное фторуглеродное соединение.

При желании или необходимости твердое порошковое сырье может быть подвергнуто предварительной обработке для удаления поверхностных загрязнений, таких как масло и грязь, например, при помощи жидкостной экстракции.

Типичными продуктами, которые могут быть получены, являются тетрафторметан (CF4), тетрафторэтилен (С 2F4), гексафторэтилен (С2F6 ), гексафторпропилен (C3F6), гексафторбутан (С4F6), циклический октафторбутилен (c-C 4F8), декафторбутилен (C4F 10), октафторпропилен (С3F8) и другие CxFy цепочки, в которых x и y являются целыми числами.

Реактор может работать с одноразовой загрузкой, а также полунепрерывным или непрерывным образом. Таким образом, способ в соответствии с настоящим изобретением предусматривает подачу сырья в реактор партиями, полунепрерывно или непрерывно. Под "партией" понимают заданное количество фторуглерода, которое загружают в реактор и вводят в реакцию с горячей газообразной плазмой до завершения реакции. Под полунепрерывной подачей понимают заполнение бункера сырьем и последующую подачу этого сырья в реактор непрерывно, преимущественно с постоянной скоростью подачи, до тех пор, пока бункер не станет пустым, после чего бункер вновь может быть заполнен. Под непрерывной подачей понимают, что сырье поступает в реактор непрерывно, обычно с более или менее постоянной скоростью подачи.

В то время как сырье, в принципе, может быть введено в полость или в первую зону реакционной камеры любым возможным образом, может быть применена, в частности, подача самотеком, так как тогда легко могут быть использованы относительно большие частицы сырья, например, частицы с размерами от 1 до 10 мм, а преимущественно от 3 до 5 мм. Таким образом, сырье может поступать самотеком вертикально в камеру, непосредственно над зоной нагрева.

Охлаждение разновидностей или предшественника фторуглерода может быть осуществлено во второй зоне реакционной камеры, расположенной над первой зоной или зоной нагрева. Охлаждение может быть осуществлено при помощи зонда тушения, которым может быть самоочищающийся зонд. Самоочищающийся зонд тушения может иметь внешний цилиндрический компонент, смонтированный на реакторе, имеющий центральный проход и приспособленный для охлаждения горячего газа, проходящего через проход; множество размещенных с промежутками по окружности удлиненных зубцов или скребков, выступающих внутрь из внешнего компонента в проход; внутренний цилиндрический компонент, установленный с зазором внутри внешнего компонента, причем внутренний компонент также приспособлен для охлаждения горячего газа, проходящего через периферический зазор между компонентами; множество размещенных с промежутками по окружности удлиненных зубцов или скребков, выступающих наружу из внутреннего компонента в проход, причем эти зубцы или скребки расположены в шахматном порядке по отношению к зубцам или скребкам на внешнем компоненте; и средство привода для приведения одного цилиндрического компонента в колебания относительно другого цилиндрического компонента. Средством привода может быть, например, подпружиненный рычаг с приводом от поршня.

Однако вместо указанного может быть использована любая другая подходящая методика тушения, такая как быстрое расширение получаемого газа, тушение (резкое охлаждение) газа при помощи другого холодного газа и т.п.

Реакционная камера может работать под давлением в диапазоне от почти вакуума до высоких давлений, в зависимости от более желательного фторуглеродного соединения, получаемого в виде продукта, и от других переменных процесса. Удаление (полученного продукта) может производиться через зонд тушения.

Обычно образуется разброс полученных в виде продукта фторуглеродных соединений, поэтому способ может предусматривать отделение различных продуктов друг от друга.

Далее изобретение будет описано более подробно со ссылкой на сопроводительные чертежи, причем на фиг.1, 3-5 показаны блок-схемы в упрощенном виде.

На фиг.1 показана установка для осуществления способа обработки фторуглеродного сырья в соответствии с первым вариантом настоящего изобретения.

На фиг.2 показано трехмерное изображение зонда тушения реактора фиг.1.

На фиг.3 показана установка для осуществления способа обработки фторуглеродного сырья в соответствии со вторым вариантом настоящего изобретения.

На фиг.4 показана установка для осуществления способа обработки фторуглеродного сырья в соответствии с третьим вариантом настоящего изобретения.

На фиг.5 показана установка для осуществления способа обработки фторуглеродного сырья в соответствии с четвертым вариантом настоящего изобретения.

На фиг.6 показан (для TFE сырья) график давления реактора относительно температуры реактора, когда реактор имеет постоянный объем, для Примера 2.

На фиг.7 показан (для FEP сырья) график выхода продукта относительно давления реактора, для Примера 2.

На фиг.8-10 показаны выборки с графика фиг.7, для каждого из продуктов, показанных на фиг.7.

На фиг.1 позицией 10 обозначена в целом установка для осуществления способа обработки фторуглеродного сырья в соответствии с первым вариантом настоящего изобретения.

Установка 10 содержит реактор 16. Реактор 16 содержит высокочастотный источник питания (генератор) 12, имеющий индукционную катушку 14.

Реактор 16 также содержит стационарную кварцевую оболочку или трубку 18, внутри которой расположен графитовый держатель или тигель 20. Реактор 16 имеет удлиненную форму и установлен вертикально.

Нижний конец кварцевой трубки 18 герметизирован и охлаждается водой (не показано), в то время как самоочищающийся зонд тушения 22 выступает в ее верхний конец. Самоочищающийся зонд тушения 22 содержит удлиненный цилиндрический внешний компонент с водяным охлаждением 24, который закреплен на реакторе 16. Внешний компонент 24 имеет центральный проход, в который выступают размещенные с одинаковыми промежутками удлиненные выступающие радиально внутрь зубцы или скребки 26. Внутри прохода внешнего компонента 24 расположен с периферическим зазором удлиненный цилиндрический внутренний компонент 28 с водяным охлаждением. Размещенные с одинаковыми промежутками удлиненные выступающие радиально наружу зубцы или скребки 30 предусмотрены на внутреннем компоненте 28, причем зубцы 30 смещены по окружности относительно зубцов 26. Зубцы 26, 30 могут идти по всей длине компонентов 24, 28, причем компоненты 24 и 28 имеют главным образом одинаковую длину. Внутренний компонент 28 снабжен средством привода (не показано), таким как подпружиненный рычаг с приводом от поршня, для создания его колебаний относительно внешнего компонента 24, как показано стрелкой 32. Таким образом, удаление твердых загрязнений с компонентов 24, 28 производят за счет колебаний зубцов 26, 30.

Таким образом, зонд тушения 22 представляет собой двойной кольцевой охлаждаемый водой зонд, предназначенный для охлаждения газа, который образуется внутри реактора 16, как уже было упомянуто здесь ранее, до температуры ниже 200°С, со скоростью около 105°С в секунду. Зонд имеет самоочистку для предотвращения его забивания (засорения), так как в рабочем состоянии на поверхностях зонда осаждается застывший или сублимированный материал.

Трубопровод для подачи сырья 54 ведет в кварцевую трубку 18 выше тигля 20, причем гравитационный питатель 56 соединен с трубопроводом 54 при помощи трубы или трубопровода 58.

Трубопровод удаления продукта 31 отходит от верхнего конца зонда тушения 22 и идет к вакуумному насосу 33, в то время как трубопровод 34 идет от выпуска насоса 33 к компрессору 36. Трубопровод 38 идет от выпуска компрессора 36 в резервуар для хранения продукта 40. Трубопровод удаления продукта 42 идет из резервуара для хранения 40 в дополнительную ступень обработки 44, такую как скруббер (газоочиститель). Трубопровод 46 идет от трубопровода 42 в компрессор 48, а выпуск компрессора 48 соединен при помощи трубопровода с аналитической системой 52.

В рабочем состоянии создается высокая температура в зоне высокой температуры реакционной камеры реактора 18. При помощи индукционной катушки 14 тигель 20, расположенный в зоне высокой температуры, нагревается за счет индукционного нагрева. При достижении требуемой рабочей температуры в зоне нагрева подают твердое порошковое фторуглеродное сырье в тигель 20 при помощи питателя 56 и трубопроводов 58, 54. Генерируется достаточная теплота для деполимеризации сырья в тигле 20, с образованием газообразных продуктов.

Затем происходит немедленное гашение газообразных продуктов при помощи зонда гашения 22, в результате чего образуется более желательное фторуглеродное соединение, которое удаляют по трубам 31, 34, 38, через вакуумный насос 33 и компрессор 36, в резервуар для хранения 40. Продукт может быть дополнительно обработан в ступени обработки 44, например, для выделения специфического более желательного фторуглеродного соединения из других менее желательных образовавшихся продуктов.

Обратимся теперь к рассмотрению фиг.3, на которой позицией 100 обозначена в целом установка для осуществления способа обработки фторуглеродного сырья в соответствии со вторым вариантом настоящего изобретения.

Узлы установки 100, которые аналогичны узлам описанной здесь ранее установки 10, имеют одинаковые позиционные обозначения.

В установке 100, кварцевая трубка или оболочка 18 реактора 16 наклонена под углом от 5° и 60° к вертикали и содержит графитовый тигель 20, имеющий поперечные, например, кольцевые, внутренние перегородки (не показаны). Трубка 18 вращается или вибрирует (совершает колебания). Сырье поступает в верхний конец трубки 18, в то время как деполимеризованные газы, то есть газообразные продукты, выходят из нижнего конца трубки. Экстрагированный материал наполнителя выходит из основания трубки 18, как это показано стрелкой 102.

Обратимся теперь к рассмотрению фиг.4, на которой позицией 150 обозначена в целом установка для осуществления способа обработки фторуглеродного сырья в соответствии с третьим вариантом настоящего изобретения.

Узлы установки 150, которые аналогичны узлам описанных здесь ранее установок 10, 100, имеют одинаковые позиционные обозначения.

В установке 150 предусмотрена подача жидкого сырья от источника 152. Трубопровод 154 идет от источника 152 в основание кварцевой трубки 18 реактора 16 и поступает в слой 156 гранул графита.

При работе слой графита 156 нагревается при помощи индукционной катушки 14. Жидкое сырье через основание кварцевой трубки проходит вверх через слой графита и нагревается и диссоциирует, как уже было описано здесь ранее.

Обратимся теперь к рассмотрению фиг.5, на которой позицией 200 обозначена в целом установка для осуществления способа обработки фторуглеродного сырья в соответствии с четвертым вариантом настоящего изобретения.

Узлы установки 200, которые аналогичны узлам описанных здесь ранее установок 10, 100 и 150, имеют одинаковые позиционные обозначения.

Установка 200 содержит бункер 202 для твердого порошкового сырья. Бункер 202 установлен на шнековом питателе 204, выпуск которого соединен при помощи трубопровода 206 с основанием кварцевой трубки 18.

При работе твердое порошковое сырье подают вверх от основания реактора 16. Когда твердое порошковое сырье проходит в направлении вверх через реактор 16 и графитовый тигель 20, оно доходит до имеющей высокую температуру зоны нагрева реактора, диссоциирует и затем гасится при помощи зонда 22, как уже было описано здесь ранее.

Далее описаны примеры, в которых использован высокочастотный генератор 10 кВт, 800 кГц, работающий на мощности 8 кВт, который входит в установку 10 фиг.1. Стационарная кварцевая трубка 18 реактора 16 имеет номинальный диаметр 70 мм и длину 300 мм. Откачка системы была проведена через фильтр (не показан) при помощи надежного сухого вакуумного насоса 33. Все давления указаны в кПа, в то время как выход продукта указан в относительных объемных процентах.

Пример 1

Установка 10 работает непрерывно, при этом около 2 кг/ч материала порошкового ПТФЭ без наполнителя или истощенного ПТФЭ непрерывно подают в тигель 20.

Было обнаружено, что реактор 16 необходимо откачать до относительно высокого вакуума, для того, чтобы максимально повысить выход TFE. Для различных составов продуктов требуются различные сырьевые (исходные) материалы и параметры процесса обработки. Для требуемого состава продукта необходимы специфические диапазоны температуры и давления. Например, для деполимеризации ПТФЭ и получения TFE в качестве основного продукта в реакторе 16 необходимо создать температуру реакции от 400°С до 700°С и давление ниже атмосферного.

Было обнаружено, что требуется время нагревания около 5 минут для достижения рабочей температуры от 400°С до 700°С. В течение этого времени некоторое количество сырья имеется в тигле 20, хотя питатель еще не приведен в действие. Это сырье размягчается и начинает деполимеризоваться. При достижении рабочей температуры включают питатель 56 для обеспечения производительности подачи около 2 кг/ч. По желанию производительность подачи материала для установки 10 кВт можно варьировать от 1 кг/ч до 10 кг/ч.

При рабочих температурах от 400°С до 700°С и давлении ниже атмосферного (около 1 кПа) происходит немедленная деполимеризация ПТФЭ при помощи пиролиза, при этом ПТФЭ испаряется и разлагается с получением предшественников фторуглерода или химически активных разновидностей. Эти предшественники или химически активные разновидности фторуглерода немедленно гасятся при помощи зонда тушения 22, что позволяет получать TFE. За счет повторной полимеризации газообразного TFE наблюдается отложение мелкого белого порошка на всех холодных поверхностях реактора 16, который затем очищается при помощи самоочищающегося зонда тушения. Полученные результаты сведены в Таблицу 1.

Таблица 1
Аналитические результаты
Продукты Пример 1 - газообразные продукты
CF4 (%) -
С2F 6(%)0,062
С2F4 (%) 83,9
С3F 6 (%)6,83
c-С4F8(%) 9,01

Успешная деполимеризация ПТФЭ в этом примере происходит при удельной энергии около 1 кВтч/кг ПТФЭ. Не предполагается возникновение существенных проблем с параметрами процесса при изменении объема установки.

Установка или система 10 была специально приспособлена для обработки не используемого непосредственно ПТФЭ материала, в дополнение к получению TFE (C2F 4), который является предшественником для производства других сложных фторуглеродов, например, с-С4F 8. Эта обработка может быть осуществлена в ступени обработки 44.

В Таблице 1 показан удивительно высокий выход C 2F4, особенно если принять во внимание, что конфигурация установки 10 не была оптимизирована.

Пример 2

В этом примере была исследована конверсия материала отходов FEP (фторированный сополимер этилена и пропилена) в полезные продукты высокого качества, такие как TFE (тетрафторэтилен), HFP (гексафторпропилен) или с-C4F8 (циклический октафторбутилен), в функции давления реактора, для двух отдельных профилей температуры.

В ходе предварительных испытательных прогонов обнаружили, что как эффективность реакции, так и образованные продукты являются чувствительными как к давлению реактора, так и к температуре тигля. Для определения справочных данных относительно зависимости от давления прежде всего провели еще один предварительный прогон. В этом предварительном прогоне был использован закрытый контейнер фиксированного объема, с установленными внутри датчиками температуры и давления, для постепенного нагревания фиксированного количества материала TFE с градиентом температуры, при регистрации давления газа в функции от температуры. На фиг.6 показаны полученные данные, причем на фиг.6 показаны ряды наложенных выступов на постепенно повышающемся пьедестале, на обычной Р/Т кривой постоянного объема. Это показывает, что образование различных продуктов при различных температурах при соответствующем давлении изменяется, если изменяется объем (число молекул). В ходе реакции рекомбинации давление падает, а в ходе реакции диссоциации давление растет. Тщательное изучение наклонов давления в сочетании с имеющейся информацией относительно реакции позволяет идентифицировать преобладающий продукт для каждой области температуры, что также показано на фиг.6. Например, TFE начинает рекомбинировать с образованием с-С4F8 при температуре 270°С. В свою очередь, с-С4F8 начинает диссоциировать при температуре 450°С с образованием HFP. Это продукты являются стабильными после гашения. Так как производство HFP является превалирующей задачей при проведении последующих испытательных прогонов, то температуры тигля были выбраны около 600°С.

При проведении последующих испытательных прогонов установка 10 фиг.1 и 2 вновь работала в непрерывном режиме, при непрерывной подаче FEP в тигель (ID=54 мм, OD=64 мм, длина=180 мм) (где ID и OD внутренний и внешний диаметры соответственно), в котором происходило плавление и химический крекинг этого материала. Катушка вокруг тигля была модифицирована для его неравномерного нагревания и создания профиля температуры, который возрастает снизу вверх. В первую очередь это было сделано для предотвращения конденсации жидкого или твердого продукта ранее достижения зонда тушения. Во-вторых, так как реакция деполимеризации главным образом имеет место у основания тигля (у конца с более низкой температурой), то верхний конец тигля должен быть нагрет сильнее для обеспечения полной сублимации пара. В-третьих, горячая зона служит зоной предварительного нагрева для частиц FEP, когда они поступают в тигель. В ходе первого прогона тигель нагревали до температуры от 630°С до 830°С, с центром при 710°С, причем прогон был назван как "630°С". Второй прогон проводили между 600°С и 780°С, с центром при 700°С, и соответственно его назвали как "600°С". Полученные результаты сведены в Таблицу 2.

Таблица 2
630°С
Давление 203050 6080100 120
TFE  52  30 25 17
HFP  38  50 52 64
с-C4F 8 10  17  1814
600°С
TFE62  47 33 2523
HFP 32  37 41 4244
с-C 4F85,4  17  2728 28

Таблица 3
Энергия на входе (кВт)4
Энтальпия (кВтч/кг)1,6
Массовый расход FEP (кг/ч)2,4
Время прогона (ч)4
C2F 4 (кг/ч)1,04
С3F6 (кг/ч) 0,782
c-C4 F8 (кг/ч)0,31
Баланс фтора100%
Полный баланс массы 89%

Результаты Таблицы 2 показаны графически на фиг.7, откуда очевидна зависимость выхода продукта от давления и температуры. На фиг.8-10 показаны выборки из графика фиг.7, по одной для каждого продукта. В Таблице 3 приведены рабочие условия, баланс фтора и полный баланс массы. При полном балансе массы 89%, потеря 11% массы вызвана главным образом за счет образования твердых веществ на холодных поверхностях.

На фиг.7 показано, что как правило при повышении давления выход TFE снижается (смотри также фиг.8), выход c-C4F8 проходит через максимум (смотри также фиг.9), а выход HFP увеличивается (смотри также фиг.10). Температура существенно влияет на последние два материала, в том смысле, что более высокий профиль температуры тигля существенно повышает выход HFP и снижает выход с-C4F8 . Можно полагать, что время удержания газообразного продукта при более высокой температуре достаточно для образования большего количества HFP за счет разложения с-C4F8 . В отличие от этого, намного более мягкое влияние температуры наблюдается при производстве TFE (фиг.8). Это вероятно вызвано тем фактом, что в обоих прогонах производство TFE при соответствующих температурах в тигле было завершено за то время (смотри фиг.6), когда газ доходит до зонда тушения, причем наблюдаемое здесь является скоростью диссоциации TFE на два последующих продукта, избирательность которой зависит от температуры тигля.

Из предыдущего очевидно, что могут быть получены дополнительные стандартные экспериментальные наборы параметров температуры и давления для оптимизации контроля избирательности по меньшей мере для большинства комбинаций желательных продуктов. Также очевидно, что процесс может быть расширен с включением в него конверсии исходного сырья в виде жидкого не используемого непосредственно фторуглерода.

Указанный способ конверсии FEP в полезные продукты является дешевым, надежным, не создающим загрязнения окружающей среды, универсальным и имеющим легкое управление. В сочетании с хорошо развитыми перегонными установками высокой чистоты могут быть получены ценные продукты высокого качества.

Типичными продуктами, которые могут быть получены по способу в соответствии с настоящим изобретением, являются Cx Fy цепочки, в которых x и y являются целыми числами. В таких цепочках при производстве TFE основной продукт представляет собой ориентировочно 90% TFE.

Обнаружили, что индукционный генератор 12 является весьма эффективным, причем в окружающей среде теряется мало энергии. Установка 10 имеет очень короткое время запуска.

Преимущество способа в соответствии с настоящим изобретением заключается в том, что не требуется транспортирующий газ, причем полученные продукты являются относительно чистыми. Таким образом, обычно требуется только относительно простая ступень перегонки для отделения полученного TFE от других полученных продуктов.

По способу в соответствии с настоящим изобретением не непосредственно используемые фторуглеродные материалы с наполнителем и без него могут быть деполимеризованы и трансформированы в относительно чистые ценные продукты за счет пиролиза, с минимальными требованиями к перегонке ниже по течению.

Класс B01J19/12 с использованием электромагнитных волн

способ микроволновый конверсии метан-водяной смеси в синтез-газ -  патент 2513622 (20.04.2014)
способ получения наночастиц металлов -  патент 2511202 (10.04.2014)
аппарат для проведения физико-химических процессов -  патент 2502552 (27.12.2013)
способ производства жидкого топлива и водорода из биомассы или ископаемого угля с использованием солнечной энергии, микроволн и плазмы -  патент 2481152 (10.05.2013)
композиция на основе нанокристаллического диоксида титана, способ ее изготовления и способ применения композиции для получения фотокаталитического покрытия на стекле -  патент 2477257 (10.03.2013)
способ получения нанопорошков из различных электропроводящих материалов -  патент 2475298 (20.02.2013)
способ получения алюмосиликатов и кремния из воздушной взвеси частиц песка и устройство для его осуществления -  патент 2467950 (27.11.2012)
способ плазменно-химического осаждения из газовой фазы на внутреннюю поверхность полого изделия -  патент 2446230 (27.03.2012)
способ получения уксусной кислоты -  патент 2446142 (27.03.2012)
фотокаталитический микрореактор -  патент 2386474 (20.04.2010)

Класс B01J19/28 подвижные реакторы, например вращающиеся барабаны

Класс A62D3/00 Способы обезвреживания или уменьшения вредности химических отравляющих веществ путем их химического изменения

способ детоксикации грунта, загрязненного нефтью и нефтепродуктами -  патент 2528198 (10.09.2014)
способ обезвреживания органических отходов и нефти -  патент 2527238 (27.08.2014)
устройство для предупреждения и нейтрализации отравляющих веществ -  патент 2527079 (27.08.2014)
устройство оперативной дегазации участков аварийного торможения железнодорожного транспорта при проливе жидких опасных химических веществ -  патент 2526384 (20.08.2014)
устройство для определения длины работающего слоя углеродного микропористого сорбента при поглощении паров органических веществ -  патент 2516642 (20.05.2014)
способ очистки контейнеров жидкостных ракет после пуска от компонентов топлива -  патент 2509179 (10.03.2014)
способ получения реагента для очистки промышленных вод на основе торфа -  патент 2509060 (10.03.2014)
способ утилизации отравляющего хлорсодержащего вещества 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила (cs) -  патент 2506978 (20.02.2014)
способ утилизации 1-дициан-2-(2-хлорфенил)этилена -  патент 2503474 (10.01.2014)
способ уничтожения сернистых ипритов -  патент 2497564 (10.11.2013)

Класс F28D7/10 с трубами, расположенными одна внутри другой, например концентрично 

Класс F28G3/10 со скребками, молотками или ножами, например жестко установленными 

Класс C07C17/367 деполимеризацией

Наверх