композиция для протравливания семян и способ борьбы с болезнями растений

Классы МПК:A01N43/653  1,2,4-триазолы; гидрированные 1,2,4-триазолы
A01N43/78  1,3-тиазолы; гидрированные 1,3-тиазолы
A01N25/22 содержащие ингредиенты, стабилизирующие активные ингредиенты
A01N25/30 отличающиеся поверхностно-активными веществами
Автор(ы):, , , , ,
Патентообладатель(и):Закрытое Акционерное Общество Фирма "Август" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2004-07-06
публикация патента:

Описывается композиция для протравливания семян в форме водно-суспензионного концентрата, содержащая в качестве активных действующих веществ тебуконазол и тиабендазол в соотношении от 20:1 до 1:20, неионогенное и анионактивное ПАВ, загуститель, антифриз, антивспениватель, консервант, краситель, минеральное или растительное масло, замасливатель и воду. Препарат обладает высокой стабильностью при хранении, морозостойкостью, устойчив к тепловому старению, хорошо удерживается на семенах. Биологическая активность по отношению к возбудителям различных болезней на уровне или выше эталона. Благоприятно влияет на прорастание семян и на урожай. Описывается также способ борьбы с болезнями растений. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 6 табл.

Формула изобретения

1. Композиция для протравливания семян в форме водно-суспензионного концентрата, содержащая в качестве активных действующих веществ фунгицид триазольного ряда и 2-(4'-тиазолил)бензимидазол (тиабендазол) (II), неионогенные и анионактивные ПАВ в качестве смачивателя и диспергатора соответственно, антивспениватель, загуститель, антифриз и краситель, консервант и воду, отличающаяся тем, что в качестве фунгицида триазольного ряда композиция содержит (RS)-1-(4-хлорфенил)-3-(1,2,4-триазол-1-ил-метил)-4,4-диметил-пентан-3-ол (тебуконазол) (I), причем соотношение активных действующих веществ I:II может изменяться от 20:1 до 1:20, в качестве антифриза - глицерин или его смеси с пропиленгликолем в соотношении от 1:0,1 до 0,1:1, а также дополнительно содержит минеральное или растительное масло и замасливатели, в качестве которых используют эфиры фталевой кислоты, при следующем общем соотношении компонентов, мас.%:

Тебуконазол1-20
Тиабендазол1-20
Смачиватель0,1-5,0
Диспергатор1,0-15
Загуститель, 2%-ный раствор 0,1-10,0
Глицерин 0,5-20,0
Пропиленгликоль 0-10,0
Минеральное или 
растительное масло0,5-15,0
Замасливатель0,01-5,0
Антивспениватель0,05-4,0
Краситель0-25,0
КонсервантНе более 0,045
ВодаДо 100

2. Композиция для протравливания семян по п.1, отличающаяся тем, что в качестве смачивателя она содержит по крайней мере одно неионогенное ПАВ, выбранное из группы полиоксиэтилированных и полиэтопропоксилированных жирных спиртов или алкилфенолов, включающей Родасурф 860/Р, Витконол НП80, Ижепал ВС 10 и ОП-7 или ОП-10, Неонол, а в качестве диспергатора - по крайней одно анионактивное ПАВ, выбранное из группы аммонийных солей ди- или тристирилфенилполигликолевых эфиров фосфорной или серной кислот, включающей Сопрофор ФЛ, Сопрофор 3Д/33, Сопрофор 4Д/384, Сопрофор ДСС/7.

3. Композиция для протравливания семян по п.1, отличающаяся тем, что в качестве загустителя она содержит полисахарид, выбранный из группы Родопол 23, Бермоколл, карбоксиметил- или карбоксиэтилцеллюлоза, а в качестве консерванта гексагидро-1,3,5-трис(2-гидроксиэтил)симм.триазин.

4. Композиция для протравливания семян по п.1, отличающаяся тем, что в качестве замасливателя она содержит один из эфиров фталевой кислоты, таких, как дипропилфталат, дибутилфталат или диоктилфталат, в качестве антивспенивателя - полидиметилсилоксан, выбранный из Родорсил 426 и Пента 469, а в качестве красителя - катионный красный 2С, или Лак Рубин СК, или Лак Рубин 2СК.

5. Композиция для протравливания семян по п.1, отличающаяся тем, что количество активного действующего вещества в ней составляет от 2 до 40 мас.%.

6. Способ борьбы с болезнями растений путем предпосевной обработки семян, отличающийся тем, что семена обрабатывают эффективным количеством композиции по пп.1-5.

Описание изобретения к патенту

Настоящее изобретение относится к новой композиции для протравливания семян, содержащей в качестве активных действующих веществ тебуконазол и тиабендазол, точнее к новой препаративной форме в виде водно-суспензионного концентрата, включающей, кроме действующих веществ, необходимые для получения этой препаративной формы компоненты.

Тебуконазол - общепринятое наименование действующего вещества системного фунгицида широкого спектра действия (формула I)-(RS)-1-(4-хлорфенил)-3-(1,2,4-триазол-1-ил-метил)-4,4-диметил-пентан-3-ола. Протравитель семян на основе тебуконазола известен под торговой маркой Raxil® (Торговая марка фирмы Bayer.) (см. ЕР 0040345, US Pat. №4723934, DE OS3333411, Pflanzenschutz Nachr Bayer, 40.2.81-129).

Тиабендазол - общепринятое наименование действующего вещества фунгицида контактного действия (формула II) - 2-(4'- тиазолил)бензимидазола, впервые полученного фирмой Мерк энд Ко (Патенты Великобритании №1071421, Франции №2014326, США №3017415 от 16.01.1962 г.).

Известно, что как тебуконазол, так и тиабендазол широко используют в комбинации с другими фунгицидами или веществами с иной активностью, в том числе и для предпосевной обработки семян. Это позволяет расширить спектр действия препаратов, а также в определенной степени противодействовать уже приобретенной резистентности по отношению к отдельным действующим веществам (См., например, ЕР 0275013, ЕР 0316970, ЕР 0393746, ЕР 0423566, ЕР 0487451, ЕР 0897665, ЕР 0271579, US Pat. №4906648).

Что касается известности смесей тебуконазола и тиабендазола, то микробицидная комбинация тебуконазола и тиабендазола, которую добавляют к исходным компонентам в процессе полимеризации для защиты получаемых технических материалов, описана в ЕР 0522393. В ЕР 0539332 упомянуто о возможности применения смеси тиабендазола и тебуконазола для защиты лука от болезни, вызываемой возбудителем Sclerotium cepivorum. Какие-либо сведения о препаративных формах и эффективности их действия против возбудителей болезней растений в этих источниках отсутствуют.

Наиболее близкой настоящему изобретению по технической сущности является композиция для протравливания семян в форме водно-суспензионного концентрата, содержащая в качестве активных действующих веществ (Е)-1-(2,4-дихлорфенил)-4,4-диметил-2-(1,2,4-триазол-1-ил)1-пентен-3-ол (диниконазол) и 2-(4 тиазолил)бензимидазол (тиабендазол) в соотношении 1-2:2-1 в сочетании с другими компонентами, обеспечивающими необходимые потребительские свойства препарата в качестве протравителя семян. Эта композиция (прототип), описанная в патенте РФ №2206204, является высокоэффективным препаратом, защищающим зерновые культуры от широкого спектра заболеваний, однако обладает определенными недостатками.

Во-первых, наличие в коммерческом диниконазоле около 20% (+)-оптического изомера, обладающего гербицидными и ретардантными свойствами, оказывает определенное негативное действие на посевные качества, рост и развитие растений, особенно на ранних стадиях. Кроме того, сама необходимость использования в композиции требующего для своего получения дополнительных технологических операций оптически активного (-)Е энантиомера приводит к удорожанию препарата.

Во-вторых, препарат оказался недостаточно стабильным в условиях длительного хранения при низких и высоких температурах.

И, наконец, показатели удерживаемости препарата на семенах при хранении оказались недостаточно высокими.

Указанных недостатков лишена новая усовершенствованная композиция для протравливания семян в виде водно-суспензионного концентрата, которая является объектом настоящего изобретения.

В композиции для протравливания в соответствии с настоящим изобретением в качестве действующих веществ использованы тебуконазол и тиабендазол в соотношении 20:1-1:20 с содержанием активных веществ от 2,0 до 40,0 мас.%.

В отличие от прототипа вместо диниконазола в виде (-)Е энантиомера композиция содержит его близкий структурный аналог - тебуконазол. В отличие от диниконазола тебуконазол рекомендован для применения в виде рацемической смеси (50:50) (-)-S и (+)-R оптических изомеров. Как показали опыты, посевные качества обработанных новым протравителем семян улучшились. Оказалось возможным также расширить диапазон соотношений активных действующих веществ и их содержание в препаративной форме.

Повышения стабильности препарата в условиях длительного хранения при высокой и низкой температурах удалось достигнуть за счет частичной или полной замены пропиленгликоля на глицерин, который вводят в количестве от 0,5 до 20,0 мас.%. Помимо снижения температуры замерзания глицерин в новой композиции выполняет роль "гравитационного" компонента, который обеспечивает выравнивание плотностей всех содержащихся в ней компонентов. Кроме того, глицерин является гомогенизирующим агентом для вводимого в состав композиции минерального или растительного масла.

Добавление в рецептуру протравителя минерального или растительного масла в количестве до 15 мас.% обеспечивает образование на обрабатываемых семенах однородной пленки, что обусловливает равномерное распределение фунгицидов по всей поверхности зерновки.

Оказалось также, что наряду с добавлением масла введение в рецептуру небольшого количества дибутил- или диоктилфталата (до 5 мас.%), так называемых "замаслива-телей", повышает удерживаемость протравителя на поверхности семян и увеличивает устойчивость протравленных семян к механическому истиранию. Часто после многократного пересыпания или просто во время хранения протравленных семян с них осыпается краситель и фунгицид, что уменьшает в дальнейшем устойчивость посевов к различным болезням. Эксплуатационные испытания показали, что после введения в композицию вышеперечисленных компонентов образующаяся пленка способна выдерживать длительное механическое истирание без изменения фунгицидной активности.

В качестве смачивателей, диспергаторов, загустителей и антивспенивателей патентуемая композиция, помимо компонентов, указанных в прототипе, может также содержать их аналоги по химической структуре и характеру действия, являющиеся взаимозаменяемыми при использовании их по целевому назначению.

В качестве смачивателей, помимо Родасурфа 860/Р оказались пригодными другие неионогенные ПАВ из группы полиэтоксилированных и полиэтопропоксилированных жирных спиртов и алкилфенолов, такие как Витконол НП80 (торговая марка фирмы AKZO-Nobel) (Akzo Nobel Surface Chemistry LLC Witconol NP-80/ Ethoxyleted Nonyl Phenol), Ижепал ВС10 (торговая марка фирмы Rhodia) (Surfactants and Specialites for Plant Protection, Rhodia) и широко известные отечественные эмульгаторы ОП-7 и ОП-10 и Неонол (Поверхностно-активные вещества. Справочник под ред. А.А.Абрамзона и Г.М.Гаевого. Ленинград, "Химия", 1979 г.; Поверхностно-активные вещества и композиции. Справочник под ред. М.Ю.Плетнева, Москва, OOO фирма Клавель, 2002 г.).

В качестве диспергаторов, помимо Сопрофора ФЛ, могут быть использованы другие анионактивные ПАВ из группы аминных солей ди- или тристирилфенилполигликолевых эфиров фосфорной или серной кислот, такие как Сопрофор 3Д/33, Сопрофор 4Д/ 384 и Сопрофор ДСС/7, также являющиеся взаимозаменяемыми для данной препаративной формы (Surfactants and Specialites for Plant Protection, Rhodia).

В качестве загустителей, кроме Родопола 23, могут быть применены другие полисахариды, в том числе целлюлозные загустители, такие как Бермоколл® (торговая марка фирмы Akzo-Nobel) фирмы Akzo-Nobel (оксиэтилированные эфиры целлюлозы) (Краткое техническое описание Bermocoll®. Целлюлозные загустители. Akzo Nobel) и отечественные карбоксиметил- или карбоксиэтилцеллюлозы (Поверхностно-активные вещества. Справочник под ред. А.А.Абрамзона и Г.М.Гаевого. Ленинград, "Химия", 1979 г.).

В качестве антивспенивателя помимо Родорсила оказалось возможным с тем же результатом использовать отечественный полидиметилсилоксановый пеногаситель Пента 469.

Оказалось также, что состав новой композиции позволяет использовать не только водорастворимые красители, такие как Катионный красный 2С, но и водонерастворимые, так называемые лаки, в том числе Лак Рубин 2СК и Лак Рубин СК, представляющие собой кальциевые соли 2-гидрокси-4-[(4-метил-2-сульфо(фенил)]-азо-2-нафталинкарбоновой кислоты (ГОСТ 7436-74).

При добавлении в композицию лаков она остается гомогенной, а при нанесении протравителя на зерно достигается равномерное дисперсное окрашивание протравливаемого материала.

В качестве консерванта в новой композиции использован тот же Кобате С® (торговая марка фирмы Rhodia) или его полный аналог Глокилл (торговая марка фирмы Rhome and Haas).

Таким образом, объектом настоящего изобретения является новая композиция для протравливания семян в форме водно-суспензионного концентрата, содержащая в качестве действующих веществ смесь тебуконазола (I) и тиабендазола (II) в количестве 2,0-40,0 мас.%, при соотношении I:II от 1,0: 20,0 до 20,0: 1,0.

В качестве смачивателя композиция содержит по крайней мере одно неионогенное ПАВ, выбранное из группы полиоксиэтилированных или полиэтопропоксилированных спиртов или полиоксиэтилированных алкилфенолов, включающей Родасурф 860/Р, Витконол НП 80, Ижепал ВС 10 и ОП-7 или ОП-10 или Неонол, в количестве от 0,1 до 5,0 мас.%.

В качестве диспергатора композиция содержит по крайней мере одно анионактивное ПАВ, выбранное из группы аммонийных солей ди- или тристирилфенилполигликолевых эфиров фосфорной или серной кислот, включающей Сопрофор ФЛ, Сопрофор 3Д/33, Сопрофор 4Д/384, Сопрофор ДСС/7 в количестве от 1,0 до 15,0 мас.%

В качестве загустителей композиция может содержать анионный гетерополисахарид Родопол 23, либо неионогенное производное целлюлозы Бермоколл в количестве от 0,1 до 10,0 мас.% или карбоксиметил- или карбоксиэтилцеллюлозу (в пересчете на 2% раствор загустителя).

В качестве консерванта в композиции использован гексагидро-1,3,5-трис(2-гидроксиэтил)симм.-триазин в количестве до 0,045 мас.% (Кобате С или Глоккил).

В качестве антивспенивателя используют полидиметилсилоксан (Родорсил 426 или Пента 469).

Для получения сигнальной окраски в композицию вводят краситель, либо водорастворимый (катионный красный 2С), либо водонерастворимый (Лак Рубин СК или 2СК) в количестве не более 25 мас.%.

В отличие от прототипа новая композиция в качестве антифриза и сорастворителя включает глицерин в количестве от 0,5 до 20,0 мас.% или его смесь с пропиленгликолем, причем содержание последнего не превышает 10 мас.%, а соотношение глицерина и пропиленгликоля составляет от 1:0,1 до 0,1:1.

В отличие от прототипа новая композиция содержит также минеральное (трансформаторное, вазелиновое, индустриальное) или растительное масло (соевое, растительное) в количестве от 0,5 до 15,0 мас.%, и так называемый замасливатель, по крайней мере один из эфиров фталевой кислоты (дибутил-, дипропил- или диоктилфталат) в количестве 0,01-5,0 мас.%.

Введение глицерина и масла в состав композиции, как показали опыты, увеличивает ее агрегативную стабильность и повышает морозостойкость. Новые препараты в отличие от прототипа могут храниться без изменения свойств при температуре от минус 10°С до плюс 35°С и проявляют высокую стойкость к тепловому старению.

Добавление масла и замасливателей обеспечивает равномерность прокрашивания и высокую степень удерживаемости препаратов на поверхности семян, что приводит в конечном итоге к повышению эффективности их действия против патогенов, вызывающих болезни растений.

Смесь тебуконазола и тиабендазола в различных соотношениях, как показали опыты, нисколько не уступает прототипу как по уровню, так и по спектру биологической активности, несмотря на то, что в отличие от прототипа смеси действующих веществ не обнаруживают столь значительного и четко выраженного синергизма по отношению к возбудителям заболеваний растений.

Полевые биологические испытания патентуемого состава показали высокую биологическую эффективность против корневых гнилей яровых пшеницы и ячменя, причем эффективность патентуемого состава против гельминтоспориозных гнилей оказалась гораздо выше, чем эффективность препарата на тебуконазоле (препарат Раксил) за счет присутствия второго фунгицида - тиабендазола. Препарат также показал высокую эффективность против наиболее опасных заболеваний зерновых культур - пыльной и твердой головни.

В целом можно констатировать, что предлагаемый состав препарата на основе тебуконазола и тиабендазола показал высокую эффективность по отношению к возбудителям плесневения грибов (Rhizopus spp., Penicillium spp., Trichothecium spp.), фузариозно-снежной плесени (Fusarium culmorum, F.oxysporum, F.graminearum, F.avenacium), фузариозно-гельминтоспориозным гнилям, бактериальным заболеваниям (Pseudomonas spp., Xhanthomonas spp., Corynebacterium spp.), головневых заболеваний (Ustilago nuda, Ustilago laevis, Tilletia tritici, Sphacelotheca panici miliaceae, Ustilago zeae, Sorosporium reilianum) зерновых колосовых, кукурузы и проса.

Проведенные опыты показали также благоприятное действие нового препарата на величины и качество урожая пшеницы и ячменя.

Другим объектом изобретения является способ борьбы с болезнями растений путем предпосевной обработки семян эффективным количеством охарактеризованной выше композиции.

Далее следуют примеры, иллюстрирующие, но не ограничивающие изобретение.

Пример 1. Получение композиции для протравливания семян.

В реактор с обогревом подают дозированные количества пропиленгликоля, глицерина, смачивателя, диспергатора и антивспенивателя и тщательно перемешивают. К полученной смеси добавляют тебуконазол, тиабендазол, масло, замасливатель и воду и тщательно перемешивают. Полученную шихту измельчают на бисерной мельнице Дино-Милл до достижения размера частиц менее 5 мкм. Размолотую суспензию подают в емкость, в которую прибавляют расчетное количество предварительно приготовленного 2% раствора загустителя, содержащего необходимое количество консерванта и расчетное количество красителя. После добавления всех компонентов смесь вновь тщательно перемешивают.

В табл.1 представлены некоторые рецептуры полученных препаратов.

а Родасурф 860/Р

б Сопрофор 4Д/ 384

в Родопол 23

г Кобате

д Катионный красный 2С

е Масло вазелиновое

ж Диоктилфталат

з Родорсил 426

и Ижепал ВС/10

к Сопрофор ФЛ

л Масло трансформаторное

м Сопрофор 3Д/33

н Лак Рубин СК

о Масло индустриальное

п Бермоколл

р Дибутилфталат

с Пента 469

т Витконол НП 80

у Сопрофор ДСС/7

ф Глоккил

х Лак Рубин 2СК

ц Дипропилфталат

ч ОП-7

ш Карбоксиметилцеллюлоза

щ Карбоксиэтилцеллюлоза

ь Масло соевое

В качестве примеров полученных рецептур можно привести следующие составы:

Состав 1.

Тебуконазол- 100 г/л
Тиабендазол- 100 г/л
Пропиленгликоль - 30 г/л
Глицерин - 60 г/л
Сопрофор 4Д/384 - 40 г/л
Родасурф 860/Р - 20 г/л
Масло вазелиновое - 40 г/л
Антивспениватель Родорсил 426- 20 г/л
Родопол 23 (2% раствор)- 1,0 г/л

Таблица 1

Составы полученных рецептур
Содержание, г/л Номер образца Содержан. в вес.%
Наименов. компонентов 12 345 678 910 
Тебуконазол100 305060 8015010 200170200 1-20,0
Тиабендазол 1008050 803020 20010150 2001-20,0
Пропиленгликоль 30- -100- 10010020 100300-10,0
Глицерин60 10010050 15010150 200505,0 0,5-20,0
Смачиватель 20а10 а10и 20а40 а50т 10т1 а5т 3т0,1-5,0
Диспергатор40 м80б 80к80 б120м 60у150 м150б 10у150 б1,0-15,0
Загуститель 2% раствор1,0 в10в 40в30 в0,6п 2п100 ш50щ 80в100 в0,1-10,0
Консервант0,45г 0,042г 0,42г0,3 г0,00,20 ф0,1ф 0,15г0,03 0,04г0,0-0,045
Краситель100 д100д 200д100 н250н 80х250 х50,0д -50н 0-25,0
Масло 40е 100е150 л50л 80о30 е35ь 10л5 л100е 0,5-15,0
Замасливатель 0,1ж1 ж1ж 1ж30 р5ц 45ц50 р30р 50ц0,01-5,0
Антивспениватель20 з40з 30з4 з0,4с 1з20 с30с 35с40 з0,05-4,0
ВодаДо 1 лДо 1 л До 1 лДо 1 л До 1 лДо 1 лДо 1 лДо 1 лДо1 л До 1 лДо 1 л

Диоктилфталат0,1 г/л
Катионный красный СК 100 г/л
Консервант 0,45 г/л
Вода до 1 литра

Физико-химические показатели препарата:

Вязкость1100 мПа*с
Плотность1096 кг/м 3
рН8,3
Дисперсность 88% частиц менее 4 мкм
Стабильность 5% суспензии95%

Состав 2.

Тебуконазол30 г/л
Тиабендазол80 г/л
Глицерин100 г/л
Сопрофор 4Д/38480 г/л
Родасурф 860/Р 10 г/л
Масло вазелиновое 100 г/л
Антивспениватель Родорсил 42640 г/л
Родопол 23 (2% раствор)10 г/л
Диоктилфталат1 г/л
Катионный красный 2СК100 г/л
Консервант0,042 г/л
Водадо 1 литра

Физико-химические показатели препарата:

Вязкость940 мПа*с
Плотность1076 кг/м 3
рН8,2
Дисперсность 92% частиц менее 4 мкм.
Стабильность 5% суспензии97%

Состав 3.

Тебуконазол50 г/л
Тиабендазол50 г/л
Глицерин100 г/л
Сопрофор ФЛ80 г/л
Ижепал ВС/10 10 г/л
Масло трансформаторное 150 г/л
Антивспениватель Родорсил 42630 г/л
Родопол 23 (2% раствор)40 г/л
Диоктилфталат10 г/л
Консервант0,42 г/л
Катионный красный 2СК 200 г/л
Вода до 1 литра

Физико-химические показатели препарата:

Вязкость890 мПа*с
Плотность1078 кг/м 3
рН8,3
Дисперсность 91% частиц менее 4 мкм
Стабильность 5% суспензии91%

Состав 4.

Тебуконазол60 г/л
Тиабендазол80 г/л
Пропиленгликоль100 г/л
Глицерин 50 г/л
Сопрофор 4Д/384 80 г/л
Родасурф 860/Р 20 г/л
Масло трансформаторное 50 г/л
Антивспениватель Родорсил 4264 г/л
Родопол 23 (2% раствор)30 г/л
Диоктилфталат1 г/л
Лак Рубин СК100 г/л
Консервант0,3 г/л
Водадо 1 литра

Физико-химические показатели препарата:

Вязкость1090 мПа*с
Плотность1075 кг/м 3
рН7,7
Дисперсность 89% частиц менее 4 мкм
Стабильность 5% суспензии98,5%

Состав 5.

Тебуконазол80 г/л
Тиабендазол30 г/л
Глицерин150 г/л
Сопрофор 3Д/33120 г/л
Родасурф 860/Р 40 г/л
Масло индустриальное 80 г/л
Антивспениватель-Пента 469 4 г/л
Бермоколл 0,6 г/л
Дибутилфталат 30 г/л
Лак Рубин СК250 г/л
Вода до 1 литра

Физико-химические показатели препарата:

Вязкость1320 мПа*с
Плотность108 8 кг/м 3
рН8,9
Дисперсность 94% частиц менее 4 мкм
Стабильность 5% суспензии89%

Состав 5*

Тебуконазол80 г/л
Тиабендазол30 г/л
Глицерин150 г/л
Сопрофор 3Д/33120 г/л
Неонол40 г/л
Масло индустриальное 80 г/л
Антивспениватель-Пента 469 4 г/л
Бермоколл 0,6 г/л
Дибутилфталат 30 г/л
Лак Рубин СК250 г/л
Вода до 1 литра

Физико-химические показатели препарата:

Вязкость1410 мПа*с
Плотность1092 кг/м 3
рН8,6
Дисперсность 93% частиц менее 4 мкм
Стабильность 5% суспензии87%

Состав 6.

Тебуконазол150 г/л
Тиабендазол20 г/л
Пропиленгликоль100 г/л
Глицерин 10 г/л
Сопрофор ДСС/7 50 г/л
Витконол НП 80 50 г/л
Масло вазелиновое 30 г/л
Антивспениватель - Родорсил 4261 г/л
Бермоколл 2 г/л
Дипропилфталат 5 г/л
Лак Рубин СК80 г/л
Консервант 0,2 г/л
Вода до 1 литра

Физико-химические показатели препарата:

Вязкость1280 мПа*с
Плотность1093 кг/м 3
РН9,4
Дисперсность 86% частиц менее 4 мкм
Стабильность 5% суспензии90%

Пример 2. Оценка стабильности препаратов при хранении.

Для оценки возможности хранения препаратов в течение 2-х лет при температуре от минус 10 до плюс 35°С были проведены следующие тесты:

1. Тест на ускоренное хранение: препараты выдерживали в термостате при плюс 54°С в течение 2-х недель (методика CIPAC МТ 46);

2. Тест на морозостойкость: препараты выдерживали в термостате при температуре минус 15°С в течение 10 суток (ГОСТ 9.707-81 и Surfactants and Specialties for Plant Protection, Rhodia);

3. Тест на тепловое старение: препараты выдерживали в термостате при температуре плюс 45°С 60 суток (ГОСТ 9.707-81 и Surfactants and Specialites for Plant Protection, Rhodia);

Повторность тестов - 3-х кратная.

Вязкость препаратов как до, так и после хранения определяли на вискозиметре Брукфильда, стабильность определяли по ГОСТ 16484-79 и Методике CIPAC MT161, дисперсность определяли на лазерном анализаторе частиц Fritsch-Analysette 22. Результаты представлены в табл.2.

Как видно из табл.2, новая композиция превосходит композицию по прототипу по показателям морозостойкости и стойкости к тепловому старению.

Таблица 2

ОЦЕНКА СТАБИЛЬНОСТИ ПРЕПАРАТОВ ПРИ ХРАНЕНИИ
№№Препарат Вид испытанияФизико-химические показатели
Вязкость, мПа*с 293 КПлотность кг/м3, 293 КрНДисперсность, %Стабильность 5% суспензии, % Температура кристаллизации, °С
1Образец №1 До хранения11101096 8,3<4 мкм - 88% 95Минус 22
После хранения при +54°С в течение 14 суток1180 10928,3<4 мкм - 85%95,8
После хранения при -15°С 10 суток1160 10928,2 <4 мкм - 85%96,0
После хранения при +45°С 60 суток1193 10938,3 <4 мкм - 84%95,3
2Образец №2До хранения 9401076 8,2<4 мкм - 92% 97Минус 25
  После хранения при +54°С в течение 14 суток945 10788,2 <4 мкм - 87%96
  После хранения при -15°С 10 суток950 10778,3<4 мкм - 85%97
   После хранения при +45°С 60 суток945 10778,3<4 мкм - 88%92
3 Образец №3До хранения 8901078 8,3<4 мкм-91%91 Минус 12
  После хранения при +54°С в течение 14 суток880 10788,4 <4 мкм - 94%90
  После хранения при +45°С 60 суток880 10718,0<4 мкм - 86%91 
4Образец №4 До хранения10901075 7,7<4 мкм - 89% 98,5Минус 22
   После хранения при +54°С в течение 14 суток 10961075 7,8<4 мкм - 90% 98 
   После хранения при -15°С 10 суток1096 10767,7<4 мкм - 89%98,2 
   После хранения при +45°С 60 суток 109710767,7 <4 мкм - 90%99,0  
5 Образец по прототипуДо хранения 109010527,6 <4 мкм - 85%95,3 Минус 19
После хранения при +54°С в течение 14 суток1080 10407,45<4 мкм - 74%90,0
После хранения при -15°С 10 суток1020 10227,3 <4 мкм - 60%83,2
После хранения при +45°С 60 суток1000 1020 6,4<4 мкм - 36% 60,3
Препарат расслоился на 20%

Пример 3. Изучение биологической активности в опытах in vitro (на чистых культурах)

Опыты проводили в отношении таких возбудителей болезней зерновых культур как Fusarium graminearum, Botritis cinerea и Pseudomonas atrofociens.

В чашки Петри с посеянными в них колониями грибов поместили протравленные препаратами семена, выдержали в термостате в течение 3-5 суток. По окончании выдерживания измеряли зоны обеззараживания колоний грибов, сравнивая рост колоний в контроле и на среде с введенными в них протравленными семенами до и после механического истирания.

Для механического истирания протравленных семян использовали механический вибратор, на который устанавливали сито, содержащее протравленные семена, и проводили курс виброобработки в течение 15 минут при частоте 35-50 колебаний в секунду.

Как видно из табл.3, патентуемая смесь в виде препарата в форме водно-суспензионного концетрата обладала более высокой фунгицидной активностью, чем эталонный препарат на основе одного тебуконазола (раксил, ВСК). Анализ устойчивости к осыпанию семян после механического воздействия, безусловно, показывает улучшение этих характеристик в патентуемых составах по сравнению с эталоном - Раксилом и препаратом - прототипом на основе смеси диниконазола и тиабендазола.

Таблица 3

УДЕРЖИВАЕМОСТЬ ПРОТРАВИТЕЛЕЙ в ФОРМЕ ВОДНО-СУСПЕНЗИОННЫХ КОНЦЕНТРАТОВ НА СЕМЕНАХ ЯЧМЕНЯ ПОСЛЕ МЕХАНИЧЕСКОГО ИСТИРАНИЯ
ПРЕПАРАТНОРМА,

л/тонну семян
Зона обеззараживания вокруг семени, см
Pseudomonas atrofociensFusarium graminearum Botritis cinerea
До механ. истиранияПосле механ. истиранияДо механического истирания После механ. истирания До механического истиранияПосле механического истирания
Препарат-прототип 0,43,8 2,04,02,7 4,53,5
Состав 10,45,9 5,85,55,5 6,06,0
Состав 20,44,9 4,74,64,5 5,25,2
Состав 30,45,2 5,24,94,9 5,15,0
Состав 40,46,1 6,15,75,7 5,35,2
Состав 70,45,7 5,65,25,2 5,65,5
РАКСИЛ 0,40 0 0 00
Контроль без протравливания0  00 000

Пример 4. Влияние протравителей на посевные качества, рост и развитие ячменя.

Опыты проводили в лабораторных условиях в соответствии с "Методическим руководством по проведению теплично-полевых испытаний протравителей семян, фунгицидов и бактерицидов", Черкассы, 1996 г. Протравленные в указанных нормах расхода семена проверяли на лабораторную всхожесть путем высева в рулоны, контролируя количество пророщенных семян и рассчитывая таким образом всхожесть семян в процентах. Затем для проростков через 14 дней роста определяли показатели длины стебля и корневой системы, затем высушивали растительную массу и определяли сухую массу стеблей и проростков в сравнении с контролем. Семена протравливали методом полусухого протравливания с расходом протравочного раствора - 10-11 л/тонна семян.

В табл.4 показаны результаты опытов, согласно которым патентуемый состав увеличивает всхожесть семян как в сравнении с прототипом, так и в сравнении с эталоном (препарат на основе тебуконазола Раксил, СК). Одновременно патентуемый состав оказывает некоторое ростстимулирующее действие по сравнению с прототипом - препаратом на основе диниконазола и тиабендазола.

Таблица 4

ВЛИЯНИЕ ПРОТРАВИТЕЛЕЙ НА ПОСЕВНЫЕ КАЧЕСТВА, РОСТ И РАЗВИТИЕ РАСТЕНИЙ ЯЧМЕНЯ
ПРЕПАРАТНорма, л/т семянЛабораторная всхожесть, % композиция для протравливания семян и способ борьбы с болезнями   растений, патент № 2264711 композиция для протравливания семян и способ борьбы с болезнями   растений, патент № 2264711
Контроль, без обработки -984/100 6/100
Препарат по прототипу 0,4753,5/85 5,5/90
Состав 1 0,4905,5/135 8,0/118
Состав 2 0,494 5,9/1488,5/128
Состав 30,492 5,3/1307,3/115
Состав 40,4 965,6/1367,6/116
Состав 50,4 884,9/126 7,0/112
Состав 6 0,4905,2/133 8,0/117
Состав 7 0,492 6,3/1398,2/120
Состав 80,485 5,3/1357,4/114
Раксил0,4 855,5/1208,0/110

Пример 5. Оценка биологической активности против корневых гнилей и головневых заболеваний в полевых испытаниях.

Опыты проводили на яровой пшенице (с.Энита) и яровом ячмене (сорт Зазерский) в Московской области и Южной предгорной зоне Краснодарского Края.

Закладку и проведение опытов проводили согласно "Методическим указаниям по государственным испытаниям фунгицидов, антибиотиков и протравителей семян сельскохозяйственных культур", М., 1985 г. Семена пшеницы и ячменя протравливали в протравочной машине ПС-10 при норме расхода протравочного раствора - 10 литров/ тонну семян. Семена высаживались на участках по 10 м2 . Контроль степени пораженности фузариозными и гельминтоспориозными гнилями на различных фазах развития осуществляли путем выкапывания 10% растений и оценки степени пораженности посевов. После созревания проводили сплошную ручную уборку каждой делянки и оценивали общую урожайность посевов.

Результаты представлены в табл.5 и 6.

Установлено, что патентуемый препарат на основе тебуконазола и тиабендазола обладает высокой степенью угнетения гельминтоспориозных и фузариозных гнилей на яровых пшенице и ячмене, причем введение тиабендазола в препарат в значительной степени снижает распространение гельминтоспориозных гнилей по сравнению с однокомпонентным препаратом на основе тебуконазола - Раксил, ВСК.

Эффективность подавления пыльной и твердой головни на пшенице составляет 100%, подавление фузариозных корневых гнилей составляет 95-97%.

Таблица 5

БИОЛОГИЧЕСКАЯ ЭФФЕКТИВНОСТЬ КОМПОЗИЦИИ ДЛЯ ПРОТРАВЛИВАНИЯ СЕМЯН ПРОТИВ КОРНЕВЫХ ГНИЛЕЙ ЯРОВОЙ ПШЕНИЦЫ сорта ЭНИТА и ЯРОВОГО ЯЧМЕНЯ сорта ЗАЗЕРСКИЙ 85 (испытания 2003 года)
Препарат Норма расхода, л/т Яровая пшеница, сорт ЭнитаЯровой ячмень, сорт Зазерский 85
Естественный инфекционный фон Естественный инфекционный фон
Общая пораженность %Пораженность фузариозными гнилями, %Пораженность гельминтоспориозными гнилями, %.Общая пораженность, % Пораженность фузариозными гнилями, %Пораженность гельминтоспориозными гнилями, %
Контроль Фаза - вторая половина кущения  24,713,3 11,421,04,2 16,8
Состав 1 0,44,71,1 3,63,60,4 3,2
Состав 2 0,47,91,7 6,26,61,1 5,5
Состав 3 0,45,81,4 4,44,90,9 4,0
Состав 4 0,44,31,4 2,93,70,4 2,9
Состав 7 0,48,62,1 6,56,31,3 5,0
Состав 8 0,47,51,4 6,15,31,2 4,3
Препарат-прототип 0,47,62,5 5,16,81,9 4,9
РАКСИЛ0,4 13,31,4 11,97,81,4 6,4
Контроль Фаза-молочная спелость  37,5 23,813,788,8 7,781,1
Состав 10,413,7 4,98,8 39,50,339,2
Состав 20,4 18,09,48,6 67,30,866,5
Состав 30,4 16,36,89,5 48,40,551,2
Состав 40,4 12,34,08,3 30,60,530,1
Состав 70,4 19,69,99,7 45,30,844,5
Состав 80,4 19,59,69,9 69,30,668,7
Препарат прототип0,4 20,49,9 10,570,32,4 67,9
РАКСИЛ 0,420,611,2 9,275,00,9 74,1

Таблица 6

Эффективность композиции для протравливания семян против заболеваний пшеницы (Сорт Энита, испытания 2004 года)
КУЛЬТУРА ПРЕПАРАТНорма расхода, л/тонну семянВредный объект Биологическая эффективность, %Урожайность, ц/га
Пшеница яровая Состав 10.4 Гельминтоспориозные корневые гнили56  
Состав 2 0,447  
Состав 3 0.451 
Состав 40,4 66 
Состав 70,457  
Состав 8 0,449 
Препарат-прототип0,4 48 
РАКСИЛ0,4 13 
Состав 10,4Фузариозные корневые гнили99 
Состав 2 0,495 
Состав 30,4 97 
Состав 40,499  
Состав 7 0,496 
Состав 80,4 95 
Препарат-прототип 0,492  
РАКСИЛ 0.497 
Состав 10,4 Фузариозно-гельминтоспориозные гнили72 67
Состав 2 0,465 61
Состав 3 0,46765
Состав 40.4 7768
Состав 70,466 60
Состав 8 0,46260
Препарат-прототип0,4 6361
РАКСИЛ0,4 5053
Состав 10,4Пыльная и твердая головня100 45,6
Состав 2 0,410041,7
 Состав 30,4  10043
Состав 40,4 10043,8
Состав 70,4100 42,1
Состав 8 0,410041,9
Препарат-прототип0,4 10043,8
РАКСИЛ0,4 10040,2

Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2264711

patent-2264711.pdf

Класс A01N43/653  1,2,4-триазолы; гидрированные 1,2,4-триазолы

пестицидная композиция, содержащая производное тетразолилоксима и активное фунгицидное или инсектицидное вещество (варианты) и способ борьбы с фитопатагенными грибами или вредоносными насекомыми -  патент 2527024 (27.08.2014)
сельскохозяйственные композиции -  патент 2526632 (27.08.2014)
биоцидные композиции и способы их применения -  патент 2515679 (20.05.2014)
гербицидные композиции, содержащие соединения бензоилпиразола, и способ уничтожения нежелательных растений -  патент 2514184 (27.04.2014)
пестицидные композиции -  патент 2513723 (20.04.2014)
композиция для борьбы с болезнями растений и способ борьбы с болезнями растений -  патент 2513536 (20.04.2014)
фунгицидная композиция и способ контроля болезней растений -  патент 2507746 (27.02.2014)
жидкая, распыляемая, пригодная в качестве средства для закрытия ран древесных растений композиция и ее применение для закрытия ран древесных растений, для защиты древесных растений от заражения фитопатогенными грибами, а также способ защиты древесных растений от заражения фитопатогенными грибами -  патент 2504955 (27.01.2014)
пестицидная водная суспензионная композиция и способы снижения вязкости и пенообразования указанной композиции -  патент 2493701 (27.09.2013)
синергические фунгицидные комбинации биологически активных веществ и их применение для борьбы с нежелательными фитопатогенными грибами -  патент 2490890 (27.08.2013)

Класс A01N43/78  1,3-тиазолы; гидрированные 1,3-тиазолы

Класс A01N25/22 содержащие ингредиенты, стабилизирующие активные ингредиенты

сельскохозяйственные композиции -  патент 2526632 (27.08.2014)
стабилизированная биоцидная композиция -  патент 2522137 (10.07.2014)
стабильная пестицидная композиция на основе сульфоксимина и способ борьбы с насекомыми -  патент 2518251 (10.06.2014)
биоцидный состав для пропитки салфеток -  патент 2517031 (27.05.2014)
способ контроля деградации сельскохозяйственного химически активного ингредиента -  патент 2514646 (27.04.2014)
концентрат для получения дезинфектанта, способы его получения и применение -  патент 2498572 (20.11.2013)
агрохимическая композиция, водная азольная композиция, способ предотвращения кристаллизации и способ борьбы с микозом -  патент 2484626 (20.06.2013)
гербицидный состав триэтаноламиновой соли глифосата и способы подавления роста растений с его использованием -  патент 2479205 (20.04.2013)
гербицидная суспензия на основе воды -  патент 2404584 (27.11.2010)
гербицидная композиция и способ борьбы с сорной растительностью в паровом поле -  патент 2402907 (10.11.2010)

Класс A01N25/30 отличающиеся поверхностно-активными веществами

сельскохозяйственные композиции -  патент 2526632 (27.08.2014)
стабилизированные эмульсии масло-в-воде, включающие активные с точки зрения сельского хозяйства ингредиенты, и способы их применения в качестве пестицидов -  патент 2526284 (20.08.2014)
гербицидная композиция (варианты) -  патент 2523848 (27.07.2014)
вязкоупругая система для снижения сноса -  патент 2522524 (20.07.2014)
пленкообразующая композиция со способностью к растеканию -  патент 2517960 (10.06.2014)
защита от повреждения гербицидом 6-(трехзамещенный фенил)-4-амино-2-пиридинкарбоксилата посеянного семенами и рассадного риса-сырца -  патент 2516780 (20.05.2014)
биоцидная композиция (варианты) и способ ингибирования бактериального роста -  патент 2515678 (20.05.2014)
загущение глифозатных составов -  патент 2508630 (10.03.2014)
стабилизированные эмульсии масло-в-воде, содержащие агрономически активные ингредиенты, и способы их применения -  патент 2504956 (27.01.2014)
гербицидная композиция (варианты) и способ ее получения -  патент 2497362 (10.11.2013)
Наверх