композиция для протравливания семян и способ борьбы с болезнями растений
| Классы МПК: | A01N43/653 1,2,4-триазолы; гидрированные 1,2,4-триазолы A01N43/78 1,3-тиазолы; гидрированные 1,3-тиазолы A01N25/22 содержащие ингредиенты, стабилизирующие активные ингредиенты A01N25/30 отличающиеся поверхностно-активными веществами |
| Автор(ы): | Усков А.М. (RU), Нестерова Л.М. (RU), Елиневская Л.С. (RU), Кочанова И.А. (RU), Картомышева О.П. (RU), Дорофеев Д.А. (RU) |
| Патентообладатель(и): | Закрытое Акционерное Общество Фирма "Август" (RU) |
| Приоритеты: |
подача заявки:
2004-07-06 публикация патента:
27.11.2005 |
Описывается композиция для протравливания семян в форме водно-суспензионного концентрата, содержащая в качестве активных действующих веществ тебуконазол и тиабендазол в соотношении от 20:1 до 1:20, неионогенное и анионактивное ПАВ, загуститель, антифриз, антивспениватель, консервант, краситель, минеральное или растительное масло, замасливатель и воду. Препарат обладает высокой стабильностью при хранении, морозостойкостью, устойчив к тепловому старению, хорошо удерживается на семенах. Биологическая активность по отношению к возбудителям различных болезней на уровне или выше эталона. Благоприятно влияет на прорастание семян и на урожай. Описывается также способ борьбы с болезнями растений. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 6 табл.
Формула изобретения
1. Композиция для протравливания семян в форме водно-суспензионного концентрата, содержащая в качестве активных действующих веществ фунгицид триазольного ряда и 2-(4'-тиазолил)бензимидазол (тиабендазол) (II), неионогенные и анионактивные ПАВ в качестве смачивателя и диспергатора соответственно, антивспениватель, загуститель, антифриз и краситель, консервант и воду, отличающаяся тем, что в качестве фунгицида триазольного ряда композиция содержит (RS)-1-(4-хлорфенил)-3-(1,2,4-триазол-1-ил-метил)-4,4-диметил-пентан-3-ол (тебуконазол) (I), причем соотношение активных действующих веществ I:II может изменяться от 20:1 до 1:20, в качестве антифриза - глицерин или его смеси с пропиленгликолем в соотношении от 1:0,1 до 0,1:1, а также дополнительно содержит минеральное или растительное масло и замасливатели, в качестве которых используют эфиры фталевой кислоты, при следующем общем соотношении компонентов, мас.%:
| Тебуконазол | 1-20 |
| Тиабендазол | 1-20 |
| Смачиватель | 0,1-5,0 |
| Диспергатор | 1,0-15 |
| Загуститель, 2%-ный раствор | 0,1-10,0 |
| Глицерин | 0,5-20,0 |
| Пропиленгликоль | 0-10,0 |
| Минеральное или | |
| растительное масло | 0,5-15,0 |
| Замасливатель | 0,01-5,0 |
| Антивспениватель | 0,05-4,0 |
| Краситель | 0-25,0 |
| Консервант | Не более 0,045 |
| Вода | До 100 |
2. Композиция для протравливания семян по п.1, отличающаяся тем, что в качестве смачивателя она содержит по крайней мере одно неионогенное ПАВ, выбранное из группы полиоксиэтилированных и полиэтопропоксилированных жирных спиртов или алкилфенолов, включающей Родасурф 860/Р, Витконол НП80, Ижепал ВС 10 и ОП-7 или ОП-10, Неонол, а в качестве диспергатора - по крайней одно анионактивное ПАВ, выбранное из группы аммонийных солей ди- или тристирилфенилполигликолевых эфиров фосфорной или серной кислот, включающей Сопрофор ФЛ, Сопрофор 3Д/33, Сопрофор 4Д/384, Сопрофор ДСС/7.
3. Композиция для протравливания семян по п.1, отличающаяся тем, что в качестве загустителя она содержит полисахарид, выбранный из группы Родопол 23, Бермоколл, карбоксиметил- или карбоксиэтилцеллюлоза, а в качестве консерванта гексагидро-1,3,5-трис(2-гидроксиэтил)симм.триазин.
4. Композиция для протравливания семян по п.1, отличающаяся тем, что в качестве замасливателя она содержит один из эфиров фталевой кислоты, таких, как дипропилфталат, дибутилфталат или диоктилфталат, в качестве антивспенивателя - полидиметилсилоксан, выбранный из Родорсил 426 и Пента 469, а в качестве красителя - катионный красный 2С, или Лак Рубин СК, или Лак Рубин 2СК.
5. Композиция для протравливания семян по п.1, отличающаяся тем, что количество активного действующего вещества в ней составляет от 2 до 40 мас.%.
6. Способ борьбы с болезнями растений путем предпосевной обработки семян, отличающийся тем, что семена обрабатывают эффективным количеством композиции по пп.1-5.
Описание изобретения к патенту
Настоящее изобретение относится к новой композиции для протравливания семян, содержащей в качестве активных действующих веществ тебуконазол и тиабендазол, точнее к новой препаративной форме в виде водно-суспензионного концентрата, включающей, кроме действующих веществ, необходимые для получения этой препаративной формы компоненты.
Тебуконазол - общепринятое наименование действующего вещества системного фунгицида широкого спектра действия (формула I)-(RS)-1-(4-хлорфенил)-3-(1,2,4-триазол-1-ил-метил)-4,4-диметил-пентан-3-ола. Протравитель семян на основе тебуконазола известен под торговой маркой Raxil® (Торговая марка фирмы Bayer.) (см. ЕР 0040345, US Pat. №4723934, DE OS3333411, Pflanzenschutz Nachr Bayer, 40.2.81-129).
Тиабендазол - общепринятое наименование действующего вещества фунгицида контактного действия (формула II) - 2-(4'- тиазолил)бензимидазола, впервые полученного фирмой Мерк энд Ко (Патенты Великобритании №1071421, Франции №2014326, США №3017415 от 16.01.1962 г.).
Известно, что как тебуконазол, так и тиабендазол широко используют в комбинации с другими фунгицидами или веществами с иной активностью, в том числе и для предпосевной обработки семян. Это позволяет расширить спектр действия препаратов, а также в определенной степени противодействовать уже приобретенной резистентности по отношению к отдельным действующим веществам (См., например, ЕР 0275013, ЕР 0316970, ЕР 0393746, ЕР 0423566, ЕР 0487451, ЕР 0897665, ЕР 0271579, US Pat. №4906648).
Что касается известности смесей тебуконазола и тиабендазола, то микробицидная комбинация тебуконазола и тиабендазола, которую добавляют к исходным компонентам в процессе полимеризации для защиты получаемых технических материалов, описана в ЕР 0522393. В ЕР 0539332 упомянуто о возможности применения смеси тиабендазола и тебуконазола для защиты лука от болезни, вызываемой возбудителем Sclerotium cepivorum. Какие-либо сведения о препаративных формах и эффективности их действия против возбудителей болезней растений в этих источниках отсутствуют.
Наиболее близкой настоящему изобретению по технической сущности является композиция для протравливания семян в форме водно-суспензионного концентрата, содержащая в качестве активных действующих веществ (Е)-1-(2,4-дихлорфенил)-4,4-диметил-2-(1,2,4-триазол-1-ил)1-пентен-3-ол (диниконазол) и 2-(4 тиазолил)бензимидазол (тиабендазол) в соотношении 1-2:2-1 в сочетании с другими компонентами, обеспечивающими необходимые потребительские свойства препарата в качестве протравителя семян. Эта композиция (прототип), описанная в патенте РФ №2206204, является высокоэффективным препаратом, защищающим зерновые культуры от широкого спектра заболеваний, однако обладает определенными недостатками.
Во-первых, наличие в коммерческом диниконазоле около 20% (+)-оптического изомера, обладающего гербицидными и ретардантными свойствами, оказывает определенное негативное действие на посевные качества, рост и развитие растений, особенно на ранних стадиях. Кроме того, сама необходимость использования в композиции требующего для своего получения дополнительных технологических операций оптически активного (-)Е энантиомера приводит к удорожанию препарата.
Во-вторых, препарат оказался недостаточно стабильным в условиях длительного хранения при низких и высоких температурах.
И, наконец, показатели удерживаемости препарата на семенах при хранении оказались недостаточно высокими.
Указанных недостатков лишена новая усовершенствованная композиция для протравливания семян в виде водно-суспензионного концентрата, которая является объектом настоящего изобретения.
В композиции для протравливания в соответствии с настоящим изобретением в качестве действующих веществ использованы тебуконазол и тиабендазол в соотношении 20:1-1:20 с содержанием активных веществ от 2,0 до 40,0 мас.%.
В отличие от прототипа вместо диниконазола в виде (-)Е энантиомера композиция содержит его близкий структурный аналог - тебуконазол. В отличие от диниконазола тебуконазол рекомендован для применения в виде рацемической смеси (50:50) (-)-S и (+)-R оптических изомеров. Как показали опыты, посевные качества обработанных новым протравителем семян улучшились. Оказалось возможным также расширить диапазон соотношений активных действующих веществ и их содержание в препаративной форме.
Повышения стабильности препарата в условиях длительного хранения при высокой и низкой температурах удалось достигнуть за счет частичной или полной замены пропиленгликоля на глицерин, который вводят в количестве от 0,5 до 20,0 мас.%. Помимо снижения температуры замерзания глицерин в новой композиции выполняет роль "гравитационного" компонента, который обеспечивает выравнивание плотностей всех содержащихся в ней компонентов. Кроме того, глицерин является гомогенизирующим агентом для вводимого в состав композиции минерального или растительного масла.
Добавление в рецептуру протравителя минерального или растительного масла в количестве до 15 мас.% обеспечивает образование на обрабатываемых семенах однородной пленки, что обусловливает равномерное распределение фунгицидов по всей поверхности зерновки.
Оказалось также, что наряду с добавлением масла введение в рецептуру небольшого количества дибутил- или диоктилфталата (до 5 мас.%), так называемых "замаслива-телей", повышает удерживаемость протравителя на поверхности семян и увеличивает устойчивость протравленных семян к механическому истиранию. Часто после многократного пересыпания или просто во время хранения протравленных семян с них осыпается краситель и фунгицид, что уменьшает в дальнейшем устойчивость посевов к различным болезням. Эксплуатационные испытания показали, что после введения в композицию вышеперечисленных компонентов образующаяся пленка способна выдерживать длительное механическое истирание без изменения фунгицидной активности.
В качестве смачивателей, диспергаторов, загустителей и антивспенивателей патентуемая композиция, помимо компонентов, указанных в прототипе, может также содержать их аналоги по химической структуре и характеру действия, являющиеся взаимозаменяемыми при использовании их по целевому назначению.
В качестве смачивателей, помимо Родасурфа 860/Р оказались пригодными другие неионогенные ПАВ из группы полиэтоксилированных и полиэтопропоксилированных жирных спиртов и алкилфенолов, такие как Витконол НП80 (торговая марка фирмы AKZO-Nobel) (Akzo Nobel Surface Chemistry LLC Witconol NP-80/ Ethoxyleted Nonyl Phenol), Ижепал ВС10 (торговая марка фирмы Rhodia) (Surfactants and Specialites for Plant Protection, Rhodia) и широко известные отечественные эмульгаторы ОП-7 и ОП-10 и Неонол (Поверхностно-активные вещества. Справочник под ред. А.А.Абрамзона и Г.М.Гаевого. Ленинград, "Химия", 1979 г.; Поверхностно-активные вещества и композиции. Справочник под ред. М.Ю.Плетнева, Москва, OOO фирма Клавель, 2002 г.).
В качестве диспергаторов, помимо Сопрофора ФЛ, могут быть использованы другие анионактивные ПАВ из группы аминных солей ди- или тристирилфенилполигликолевых эфиров фосфорной или серной кислот, такие как Сопрофор 3Д/33, Сопрофор 4Д/ 384 и Сопрофор ДСС/7, также являющиеся взаимозаменяемыми для данной препаративной формы (Surfactants and Specialites for Plant Protection, Rhodia).
В качестве загустителей, кроме Родопола 23, могут быть применены другие полисахариды, в том числе целлюлозные загустители, такие как Бермоколл® (торговая марка фирмы Akzo-Nobel) фирмы Akzo-Nobel (оксиэтилированные эфиры целлюлозы) (Краткое техническое описание Bermocoll®. Целлюлозные загустители. Akzo Nobel) и отечественные карбоксиметил- или карбоксиэтилцеллюлозы (Поверхностно-активные вещества. Справочник под ред. А.А.Абрамзона и Г.М.Гаевого. Ленинград, "Химия", 1979 г.).
В качестве антивспенивателя помимо Родорсила оказалось возможным с тем же результатом использовать отечественный полидиметилсилоксановый пеногаситель Пента 469.
Оказалось также, что состав новой композиции позволяет использовать не только водорастворимые красители, такие как Катионный красный 2С, но и водонерастворимые, так называемые лаки, в том числе Лак Рубин 2СК и Лак Рубин СК, представляющие собой кальциевые соли 2-гидрокси-4-[(4-метил-2-сульфо(фенил)]-азо-2-нафталинкарбоновой кислоты (ГОСТ 7436-74).
При добавлении в композицию лаков она остается гомогенной, а при нанесении протравителя на зерно достигается равномерное дисперсное окрашивание протравливаемого материала.
В качестве консерванта в новой композиции использован тот же Кобате С® (торговая марка фирмы Rhodia) или его полный аналог Глокилл (торговая марка фирмы Rhome and Haas).
Таким образом, объектом настоящего изобретения является новая композиция для протравливания семян в форме водно-суспензионного концентрата, содержащая в качестве действующих веществ смесь тебуконазола (I) и тиабендазола (II) в количестве 2,0-40,0 мас.%, при соотношении I:II от 1,0: 20,0 до 20,0: 1,0.
В качестве смачивателя композиция содержит по крайней мере одно неионогенное ПАВ, выбранное из группы полиоксиэтилированных или полиэтопропоксилированных спиртов или полиоксиэтилированных алкилфенолов, включающей Родасурф 860/Р, Витконол НП 80, Ижепал ВС 10 и ОП-7 или ОП-10 или Неонол, в количестве от 0,1 до 5,0 мас.%.
В качестве диспергатора композиция содержит по крайней мере одно анионактивное ПАВ, выбранное из группы аммонийных солей ди- или тристирилфенилполигликолевых эфиров фосфорной или серной кислот, включающей Сопрофор ФЛ, Сопрофор 3Д/33, Сопрофор 4Д/384, Сопрофор ДСС/7 в количестве от 1,0 до 15,0 мас.%
В качестве загустителей композиция может содержать анионный гетерополисахарид Родопол 23, либо неионогенное производное целлюлозы Бермоколл в количестве от 0,1 до 10,0 мас.% или карбоксиметил- или карбоксиэтилцеллюлозу (в пересчете на 2% раствор загустителя).
В качестве консерванта в композиции использован гексагидро-1,3,5-трис(2-гидроксиэтил)симм.-триазин в количестве до 0,045 мас.% (Кобате С или Глоккил).
В качестве антивспенивателя используют полидиметилсилоксан (Родорсил 426 или Пента 469).
Для получения сигнальной окраски в композицию вводят краситель, либо водорастворимый (катионный красный 2С), либо водонерастворимый (Лак Рубин СК или 2СК) в количестве не более 25 мас.%.
В отличие от прототипа новая композиция в качестве антифриза и сорастворителя включает глицерин в количестве от 0,5 до 20,0 мас.% или его смесь с пропиленгликолем, причем содержание последнего не превышает 10 мас.%, а соотношение глицерина и пропиленгликоля составляет от 1:0,1 до 0,1:1.
В отличие от прототипа новая композиция содержит также минеральное (трансформаторное, вазелиновое, индустриальное) или растительное масло (соевое, растительное) в количестве от 0,5 до 15,0 мас.%, и так называемый замасливатель, по крайней мере один из эфиров фталевой кислоты (дибутил-, дипропил- или диоктилфталат) в количестве 0,01-5,0 мас.%.
Введение глицерина и масла в состав композиции, как показали опыты, увеличивает ее агрегативную стабильность и повышает морозостойкость. Новые препараты в отличие от прототипа могут храниться без изменения свойств при температуре от минус 10°С до плюс 35°С и проявляют высокую стойкость к тепловому старению.
Добавление масла и замасливателей обеспечивает равномерность прокрашивания и высокую степень удерживаемости препаратов на поверхности семян, что приводит в конечном итоге к повышению эффективности их действия против патогенов, вызывающих болезни растений.
Смесь тебуконазола и тиабендазола в различных соотношениях, как показали опыты, нисколько не уступает прототипу как по уровню, так и по спектру биологической активности, несмотря на то, что в отличие от прототипа смеси действующих веществ не обнаруживают столь значительного и четко выраженного синергизма по отношению к возбудителям заболеваний растений.
Полевые биологические испытания патентуемого состава показали высокую биологическую эффективность против корневых гнилей яровых пшеницы и ячменя, причем эффективность патентуемого состава против гельминтоспориозных гнилей оказалась гораздо выше, чем эффективность препарата на тебуконазоле (препарат Раксил) за счет присутствия второго фунгицида - тиабендазола. Препарат также показал высокую эффективность против наиболее опасных заболеваний зерновых культур - пыльной и твердой головни.
В целом можно констатировать, что предлагаемый состав препарата на основе тебуконазола и тиабендазола показал высокую эффективность по отношению к возбудителям плесневения грибов (Rhizopus spp., Penicillium spp., Trichothecium spp.), фузариозно-снежной плесени (Fusarium culmorum, F.oxysporum, F.graminearum, F.avenacium), фузариозно-гельминтоспориозным гнилям, бактериальным заболеваниям (Pseudomonas spp., Xhanthomonas spp., Corynebacterium spp.), головневых заболеваний (Ustilago nuda, Ustilago laevis, Tilletia tritici, Sphacelotheca panici miliaceae, Ustilago zeae, Sorosporium reilianum) зерновых колосовых, кукурузы и проса.
Проведенные опыты показали также благоприятное действие нового препарата на величины и качество урожая пшеницы и ячменя.
Другим объектом изобретения является способ борьбы с болезнями растений путем предпосевной обработки семян эффективным количеством охарактеризованной выше композиции.
Далее следуют примеры, иллюстрирующие, но не ограничивающие изобретение.
Пример 1. Получение композиции для протравливания семян.
В реактор с обогревом подают дозированные количества пропиленгликоля, глицерина, смачивателя, диспергатора и антивспенивателя и тщательно перемешивают. К полученной смеси добавляют тебуконазол, тиабендазол, масло, замасливатель и воду и тщательно перемешивают. Полученную шихту измельчают на бисерной мельнице Дино-Милл до достижения размера частиц менее 5 мкм. Размолотую суспензию подают в емкость, в которую прибавляют расчетное количество предварительно приготовленного 2% раствора загустителя, содержащего необходимое количество консерванта и расчетное количество красителя. После добавления всех компонентов смесь вновь тщательно перемешивают.
В табл.1 представлены некоторые рецептуры полученных препаратов.
а Родасурф 860/Р
б Сопрофор 4Д/ 384
в Родопол 23
г Кобате
д Катионный красный 2С
е Масло вазелиновое
ж Диоктилфталат
з Родорсил 426
и Ижепал ВС/10
к Сопрофор ФЛ
л Масло трансформаторное
м Сопрофор 3Д/33
н Лак Рубин СК
о Масло индустриальное
п Бермоколл
р Дибутилфталат
с Пента 469
т Витконол НП 80
у Сопрофор ДСС/7
ф Глоккил
х Лак Рубин 2СК
ц Дипропилфталат
ч ОП-7
ш Карбоксиметилцеллюлоза
щ Карбоксиэтилцеллюлоза
ь Масло соевое
В качестве примеров полученных рецептур можно привести следующие составы:
Состав 1.
| Тебуконазол | - 100 г/л |
| Тиабендазол | - 100 г/л |
| Пропиленгликоль | - 30 г/л |
| Глицерин | - 60 г/л |
| Сопрофор 4Д/384 | - 40 г/л |
| Родасурф 860/Р | - 20 г/л |
| Масло вазелиновое | - 40 г/л |
| Антивспениватель Родорсил 426 | - 20 г/л |
| Родопол 23 (2% раствор) | - 1,0 г/л |
| Таблица 1 Составы полученных рецептур | |||||||||||
| Содержание, г/л | Номер образца | Содержан. в вес.% | |||||||||
| Наименов. компонентов | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
| Тебуконазол | 100 | 30 | 50 | 60 | 80 | 150 | 10 | 200 | 170 | 200 | 1-20,0 |
| Тиабендазол | 100 | 80 | 50 | 80 | 30 | 20 | 200 | 10 | 150 | 200 | 1-20,0 |
| Пропиленгликоль | 30 | - | - | 100 | - | 100 | 100 | 20 | 100 | 30 | 0-10,0 |
| Глицерин | 60 | 100 | 100 | 50 | 150 | 10 | 150 | 200 | 50 | 5,0 | 0,5-20,0 |
| Смачиватель | 20а | 10 а | 10и | 20а | 40 а | 50т | 10т | 1 а | 5т | 3т | 0,1-5,0 |
| Диспергатор | 40 м | 80б | 80к | 80 б | 120м | 60у | 150 м | 150б | 10у | 150 б | 1,0-15,0 |
| Загуститель 2% раствор | 1,0 в | 10в | 40в | 30 в | 0,6п | 2п | 100 ш | 50щ | 80в | 100 в | 0,1-10,0 |
| Консервант | 0,45г | 0,042г | 0,42г | 0,3 г | 0,0 | 0,20 ф | 0,1ф | 0,15г | 0,03 | 0,04г | 0,0-0,045 |
| Краситель | 100 д | 100д | 200д | 100 н | 250н | 80х | 250 х | 50,0д | - | 50н | 0-25,0 |
| Масло | 40е | 100е | 150 л | 50л | 80о | 30 е | 35ь | 10л | 5 л | 100е | 0,5-15,0 |
| Замасливатель | 0,1ж | 1 ж | 1ж | 1ж | 30 р | 5ц | 45ц | 50 р | 30р | 50ц | 0,01-5,0 |
| Антивспениватель | 20 з | 40з | 30з | 4 з | 0,4с | 1з | 20 с | 30с | 35с | 40 з | 0,05-4,0 |
| Вода | До 1 л | До 1 л | До 1 л | До 1 л | До 1 л | До 1 л | До 1 л | До 1 л | До1 л | До 1 л | До 1 л |
| Диоктилфталат | 0,1 г/л |
| Катионный красный СК | 100 г/л |
| Консервант | 0,45 г/л |
| Вода | до 1 литра |
Физико-химические показатели препарата:
| Вязкость | 1100 мПа*с |
| Плотность | 1096 кг/м 3 |
| рН | 8,3 |
| Дисперсность | 88% частиц менее 4 мкм |
| Стабильность 5% суспензии | 95% |
Состав 2.
| Тебуконазол | 30 г/л |
| Тиабендазол | 80 г/л |
| Глицерин | 100 г/л |
| Сопрофор 4Д/384 | 80 г/л |
| Родасурф 860/Р | 10 г/л |
| Масло вазелиновое | 100 г/л |
| Антивспениватель Родорсил 426 | 40 г/л |
| Родопол 23 (2% раствор) | 10 г/л |
| Диоктилфталат | 1 г/л |
| Катионный красный 2СК | 100 г/л |
| Консервант | 0,042 г/л |
| Вода | до 1 литра |
Физико-химические показатели препарата:
| Вязкость | 940 мПа*с |
| Плотность | 1076 кг/м 3 |
| рН | 8,2 |
| Дисперсность | 92% частиц менее 4 мкм. |
| Стабильность 5% суспензии | 97% |
Состав 3.
| Тебуконазол | 50 г/л |
| Тиабендазол | 50 г/л |
| Глицерин | 100 г/л |
| Сопрофор ФЛ | 80 г/л |
| Ижепал ВС/10 | 10 г/л |
| Масло трансформаторное | 150 г/л |
| Антивспениватель Родорсил 426 | 30 г/л |
| Родопол 23 (2% раствор) | 40 г/л |
| Диоктилфталат | 10 г/л |
| Консервант | 0,42 г/л |
| Катионный красный 2СК | 200 г/л |
| Вода | до 1 литра |
Физико-химические показатели препарата:
| Вязкость | 890 мПа*с |
| Плотность | 1078 кг/м 3 |
| рН | 8,3 |
| Дисперсность | 91% частиц менее 4 мкм |
| Стабильность 5% суспензии | 91% |
Состав 4.
| Тебуконазол | 60 г/л |
| Тиабендазол | 80 г/л |
| Пропиленгликоль | 100 г/л |
| Глицерин | 50 г/л |
| Сопрофор 4Д/384 | 80 г/л |
| Родасурф 860/Р | 20 г/л |
| Масло трансформаторное | 50 г/л |
| Антивспениватель Родорсил 426 | 4 г/л |
| Родопол 23 (2% раствор) | 30 г/л |
| Диоктилфталат | 1 г/л |
| Лак Рубин СК | 100 г/л |
| Консервант | 0,3 г/л |
| Вода | до 1 литра |
Физико-химические показатели препарата:
| Вязкость | 1090 мПа*с |
| Плотность | 1075 кг/м 3 |
| рН | 7,7 |
| Дисперсность | 89% частиц менее 4 мкм |
| Стабильность 5% суспензии | 98,5% |
Состав 5.
| Тебуконазол | 80 г/л |
| Тиабендазол | 30 г/л |
| Глицерин | 150 г/л |
| Сопрофор 3Д/33 | 120 г/л |
| Родасурф 860/Р | 40 г/л |
| Масло индустриальное | 80 г/л |
| Антивспениватель-Пента 469 | 4 г/л |
| Бермоколл | 0,6 г/л |
| Дибутилфталат | 30 г/л |
| Лак Рубин СК | 250 г/л |
| Вода | до 1 литра |
Физико-химические показатели препарата:
| Вязкость | 1320 мПа*с |
| Плотность | 108 8 кг/м 3 |
| рН | 8,9 |
| Дисперсность | 94% частиц менее 4 мкм |
| Стабильность 5% суспензии | 89% |
Состав 5*
| Тебуконазол | 80 г/л |
| Тиабендазол | 30 г/л |
| Глицерин | 150 г/л |
| Сопрофор 3Д/33 | 120 г/л |
| Неонол | 40 г/л |
| Масло индустриальное | 80 г/л |
| Антивспениватель-Пента 469 | 4 г/л |
| Бермоколл | 0,6 г/л |
| Дибутилфталат | 30 г/л |
| Лак Рубин СК | 250 г/л |
| Вода | до 1 литра |
Физико-химические показатели препарата:
| Вязкость | 1410 мПа*с |
| Плотность | 1092 кг/м 3 |
| рН | 8,6 |
| Дисперсность | 93% частиц менее 4 мкм |
| Стабильность 5% суспензии | 87% |
Состав 6.
| Тебуконазол | 150 г/л |
| Тиабендазол | 20 г/л |
| Пропиленгликоль | 100 г/л |
| Глицерин | 10 г/л |
| Сопрофор ДСС/7 | 50 г/л |
| Витконол НП 80 | 50 г/л |
| Масло вазелиновое | 30 г/л |
| Антивспениватель - Родорсил 426 | 1 г/л |
| Бермоколл | 2 г/л |
| Дипропилфталат | 5 г/л |
| Лак Рубин СК | 80 г/л |
| Консервант | 0,2 г/л |
| Вода | до 1 литра |
Физико-химические показатели препарата:
| Вязкость | 1280 мПа*с |
| Плотность | 1093 кг/м 3 |
| РН | 9,4 |
| Дисперсность | 86% частиц менее 4 мкм |
| Стабильность 5% суспензии | 90% |
Пример 2. Оценка стабильности препаратов при хранении.
Для оценки возможности хранения препаратов в течение 2-х лет при температуре от минус 10 до плюс 35°С были проведены следующие тесты:
1. Тест на ускоренное хранение: препараты выдерживали в термостате при плюс 54°С в течение 2-х недель (методика CIPAC МТ 46);
2. Тест на морозостойкость: препараты выдерживали в термостате при температуре минус 15°С в течение 10 суток (ГОСТ 9.707-81 и Surfactants and Specialties for Plant Protection, Rhodia);
3. Тест на тепловое старение: препараты выдерживали в термостате при температуре плюс 45°С 60 суток (ГОСТ 9.707-81 и Surfactants and Specialites for Plant Protection, Rhodia);
Повторность тестов - 3-х кратная.
Вязкость препаратов как до, так и после хранения определяли на вискозиметре Брукфильда, стабильность определяли по ГОСТ 16484-79 и Методике CIPAC MT161, дисперсность определяли на лазерном анализаторе частиц Fritsch-Analysette 22. Результаты представлены в табл.2.
Как видно из табл.2, новая композиция превосходит композицию по прототипу по показателям морозостойкости и стойкости к тепловому старению.
| Таблица 2 ОЦЕНКА СТАБИЛЬНОСТИ ПРЕПАРАТОВ ПРИ ХРАНЕНИИ | ||||||||
| №№ | Препарат | Вид испытания | Физико-химические показатели | |||||
| Вязкость, мПа*с 293 К | Плотность кг/м3, 293 К | рН | Дисперсность, % | Стабильность 5% суспензии, % | Температура кристаллизации, °С | |||
| 1 | Образец №1 | До хранения | 1110 | 1096 | 8,3 | <4 мкм - 88% | 95 | Минус 22 |
| После хранения при +54°С в течение 14 суток | 1180 | 1092 | 8,3 | <4 мкм - 85% | 95,8 | |||
| После хранения при -15°С 10 суток | 1160 | 1092 | 8,2 | <4 мкм - 85% | 96,0 | |||
| После хранения при +45°С 60 суток | 1193 | 1093 | 8,3 | <4 мкм - 84% | 95,3 | |||
| 2 | Образец №2 | До хранения | 940 | 1076 | 8,2 | <4 мкм - 92% | 97 | Минус 25 |
| После хранения при +54°С в течение 14 суток | 945 | 1078 | 8,2 | <4 мкм - 87% | 96 | |||
| После хранения при -15°С 10 суток | 950 | 1077 | 8,3 | <4 мкм - 85% | 97 | |||
| После хранения при +45°С 60 суток | 945 | 1077 | 8,3 | <4 мкм - 88% | 92 | |||
| 3 | Образец №3 | До хранения | 890 | 1078 | 8,3 | <4 мкм-91% | 91 | Минус 12 |
| После хранения при +54°С в течение 14 суток | 880 | 1078 | 8,4 | <4 мкм - 94% | 90 | |||
| После хранения при +45°С 60 суток | 880 | 1071 | 8,0 | <4 мкм - 86% | 91 | |||
| 4 | Образец №4 | До хранения | 1090 | 1075 | 7,7 | <4 мкм - 89% | 98,5 | Минус 22 |
| После хранения при +54°С в течение 14 суток | 1096 | 1075 | 7,8 | <4 мкм - 90% | 98 | |||
| После хранения при -15°С 10 суток | 1096 | 1076 | 7,7 | <4 мкм - 89% | 98,2 | |||
| После хранения при +45°С 60 суток | 1097 | 1076 | 7,7 | <4 мкм - 90% | 99,0 | |||
| 5 | Образец по прототипу | До хранения | 1090 | 1052 | 7,6 | <4 мкм - 85% | 95,3 | Минус 19 |
| После хранения при +54°С в течение 14 суток | 1080 | 1040 | 7,45 | <4 мкм - 74% | 90,0 | |||
| После хранения при -15°С 10 суток | 1020 | 1022 | 7,3 | <4 мкм - 60% | 83,2 | |||
| После хранения при +45°С 60 суток | 1000 | 1020 | 6,4 | <4 мкм - 36% | 60,3 | |||
| Препарат расслоился на 20% | ||||||||
Пример 3. Изучение биологической активности в опытах in vitro (на чистых культурах)
Опыты проводили в отношении таких возбудителей болезней зерновых культур как Fusarium graminearum, Botritis cinerea и Pseudomonas atrofociens.
В чашки Петри с посеянными в них колониями грибов поместили протравленные препаратами семена, выдержали в термостате в течение 3-5 суток. По окончании выдерживания измеряли зоны обеззараживания колоний грибов, сравнивая рост колоний в контроле и на среде с введенными в них протравленными семенами до и после механического истирания.
Для механического истирания протравленных семян использовали механический вибратор, на который устанавливали сито, содержащее протравленные семена, и проводили курс виброобработки в течение 15 минут при частоте 35-50 колебаний в секунду.
Как видно из табл.3, патентуемая смесь в виде препарата в форме водно-суспензионного концетрата обладала более высокой фунгицидной активностью, чем эталонный препарат на основе одного тебуконазола (раксил, ВСК). Анализ устойчивости к осыпанию семян после механического воздействия, безусловно, показывает улучшение этих характеристик в патентуемых составах по сравнению с эталоном - Раксилом и препаратом - прототипом на основе смеси диниконазола и тиабендазола.
| Таблица 3 УДЕРЖИВАЕМОСТЬ ПРОТРАВИТЕЛЕЙ в ФОРМЕ ВОДНО-СУСПЕНЗИОННЫХ КОНЦЕНТРАТОВ НА СЕМЕНАХ ЯЧМЕНЯ ПОСЛЕ МЕХАНИЧЕСКОГО ИСТИРАНИЯ | |||||||
| ПРЕПАРАТ | НОРМА, л/тонну семян | Зона обеззараживания вокруг семени, см | |||||
| Pseudomonas atrofociens | Fusarium graminearum | Botritis cinerea | |||||
| До механ. истирания | После механ. истирания | До механического истирания | После механ. истирания | До механического истирания | После механического истирания | ||
| Препарат-прототип | 0,4 | 3,8 | 2,0 | 4,0 | 2,7 | 4,5 | 3,5 |
| Состав 1 | 0,4 | 5,9 | 5,8 | 5,5 | 5,5 | 6,0 | 6,0 |
| Состав 2 | 0,4 | 4,9 | 4,7 | 4,6 | 4,5 | 5,2 | 5,2 |
| Состав 3 | 0,4 | 5,2 | 5,2 | 4,9 | 4,9 | 5,1 | 5,0 |
| Состав 4 | 0,4 | 6,1 | 6,1 | 5,7 | 5,7 | 5,3 | 5,2 |
| Состав 7 | 0,4 | 5,7 | 5,6 | 5,2 | 5,2 | 5,6 | 5,5 |
| РАКСИЛ | 0,4 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | |
| Контроль без протравливания | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | |
Пример 4. Влияние протравителей на посевные качества, рост и развитие ячменя.
Опыты проводили в лабораторных условиях в соответствии с "Методическим руководством по проведению теплично-полевых испытаний протравителей семян, фунгицидов и бактерицидов", Черкассы, 1996 г. Протравленные в указанных нормах расхода семена проверяли на лабораторную всхожесть путем высева в рулоны, контролируя количество пророщенных семян и рассчитывая таким образом всхожесть семян в процентах. Затем для проростков через 14 дней роста определяли показатели длины стебля и корневой системы, затем высушивали растительную массу и определяли сухую массу стеблей и проростков в сравнении с контролем. Семена протравливали методом полусухого протравливания с расходом протравочного раствора - 10-11 л/тонна семян.
В табл.4 показаны результаты опытов, согласно которым патентуемый состав увеличивает всхожесть семян как в сравнении с прототипом, так и в сравнении с эталоном (препарат на основе тебуконазола Раксил, СК). Одновременно патентуемый состав оказывает некоторое ростстимулирующее действие по сравнению с прототипом - препаратом на основе диниконазола и тиабендазола.
| Таблица 4 ВЛИЯНИЕ ПРОТРАВИТЕЛЕЙ НА ПОСЕВНЫЕ КАЧЕСТВА, РОСТ И РАЗВИТИЕ РАСТЕНИЙ ЯЧМЕНЯ | ||||
| ПРЕПАРАТ | Норма, л/т семян | Лабораторная всхожесть, % |  |  |
| Контроль, без обработки | - | 98 | 4/100 | 6/100 |
| Препарат по прототипу | 0,4 | 75 | 3,5/85 | 5,5/90 |
| Состав 1 | 0,4 | 90 | 5,5/135 | 8,0/118 |
| Состав 2 | 0,4 | 94 | 5,9/148 | 8,5/128 |
| Состав 3 | 0,4 | 92 | 5,3/130 | 7,3/115 |
| Состав 4 | 0,4 | 96 | 5,6/136 | 7,6/116 |
| Состав 5 | 0,4 | 88 | 4,9/126 | 7,0/112 |
| Состав 6 | 0,4 | 90 | 5,2/133 | 8,0/117 |
| Состав 7 | 0,4 | 92 | 6,3/139 | 8,2/120 |
| Состав 8 | 0,4 | 85 | 5,3/135 | 7,4/114 |
| Раксил | 0,4 | 85 | 5,5/120 | 8,0/110 |
Пример 5. Оценка биологической активности против корневых гнилей и головневых заболеваний в полевых испытаниях.
Опыты проводили на яровой пшенице (с.Энита) и яровом ячмене (сорт Зазерский) в Московской области и Южной предгорной зоне Краснодарского Края.
Закладку и проведение опытов проводили согласно "Методическим указаниям по государственным испытаниям фунгицидов, антибиотиков и протравителей семян сельскохозяйственных культур", М., 1985 г. Семена пшеницы и ячменя протравливали в протравочной машине ПС-10 при норме расхода протравочного раствора - 10 литров/ тонну семян. Семена высаживались на участках по 10 м2 . Контроль степени пораженности фузариозными и гельминтоспориозными гнилями на различных фазах развития осуществляли путем выкапывания 10% растений и оценки степени пораженности посевов. После созревания проводили сплошную ручную уборку каждой делянки и оценивали общую урожайность посевов.
Результаты представлены в табл.5 и 6.
Установлено, что патентуемый препарат на основе тебуконазола и тиабендазола обладает высокой степенью угнетения гельминтоспориозных и фузариозных гнилей на яровых пшенице и ячмене, причем введение тиабендазола в препарат в значительной степени снижает распространение гельминтоспориозных гнилей по сравнению с однокомпонентным препаратом на основе тебуконазола - Раксил, ВСК.
Эффективность подавления пыльной и твердой головни на пшенице составляет 100%, подавление фузариозных корневых гнилей составляет 95-97%.
| Таблица 5 БИОЛОГИЧЕСКАЯ ЭФФЕКТИВНОСТЬ КОМПОЗИЦИИ ДЛЯ ПРОТРАВЛИВАНИЯ СЕМЯН ПРОТИВ КОРНЕВЫХ ГНИЛЕЙ ЯРОВОЙ ПШЕНИЦЫ сорта ЭНИТА и ЯРОВОГО ЯЧМЕНЯ сорта ЗАЗЕРСКИЙ 85 (испытания 2003 года) | |||||||
| Препарат | Норма расхода, л/т | Яровая пшеница, сорт Энита | Яровой ячмень, сорт Зазерский 85 | ||||
| Естественный инфекционный фон | Естественный инфекционный фон | ||||||
| Общая пораженность % | Пораженность фузариозными гнилями, % | Пораженность гельминтоспориозными гнилями, %. | Общая пораженность, % | Пораженность фузариозными гнилями, % | Пораженность гельминтоспориозными гнилями, % | ||
| Контроль Фаза - вторая половина кущения | 24,7 | 13,3 | 11,4 | 21,0 | 4,2 | 16,8 | |
| Состав 1 | 0,4 | 4,7 | 1,1 | 3,6 | 3,6 | 0,4 | 3,2 |
| Состав 2 | 0,4 | 7,9 | 1,7 | 6,2 | 6,6 | 1,1 | 5,5 |
| Состав 3 | 0,4 | 5,8 | 1,4 | 4,4 | 4,9 | 0,9 | 4,0 |
| Состав 4 | 0,4 | 4,3 | 1,4 | 2,9 | 3,7 | 0,4 | 2,9 |
| Состав 7 | 0,4 | 8,6 | 2,1 | 6,5 | 6,3 | 1,3 | 5,0 |
| Состав 8 | 0,4 | 7,5 | 1,4 | 6,1 | 5,3 | 1,2 | 4,3 |
| Препарат-прототип | 0,4 | 7,6 | 2,5 | 5,1 | 6,8 | 1,9 | 4,9 |
| РАКСИЛ | 0,4 | 13,3 | 1,4 | 11,9 | 7,8 | 1,4 | 6,4 |
| Контроль Фаза-молочная спелость | 37,5 | 23,8 | 13,7 | 88,8 | 7,7 | 81,1 | |
| Состав 1 | 0,4 | 13,7 | 4,9 | 8,8 | 39,5 | 0,3 | 39,2 |
| Состав 2 | 0,4 | 18,0 | 9,4 | 8,6 | 67,3 | 0,8 | 66,5 |
| Состав 3 | 0,4 | 16,3 | 6,8 | 9,5 | 48,4 | 0,5 | 51,2 |
| Состав 4 | 0,4 | 12,3 | 4,0 | 8,3 | 30,6 | 0,5 | 30,1 |
| Состав 7 | 0,4 | 19,6 | 9,9 | 9,7 | 45,3 | 0,8 | 44,5 |
| Состав 8 | 0,4 | 19,5 | 9,6 | 9,9 | 69,3 | 0,6 | 68,7 |
| Препарат прототип | 0,4 | 20,4 | 9,9 | 10,5 | 70,3 | 2,4 | 67,9 |
| РАКСИЛ | 0,4 | 20,6 | 11,2 | 9,2 | 75,0 | 0,9 | 74,1 |
| Таблица 6 Эффективность композиции для протравливания семян против заболеваний пшеницы (Сорт Энита, испытания 2004 года) | |||||
| КУЛЬТУРА | ПРЕПАРАТ | Норма расхода, л/тонну семян | Вредный объект | Биологическая эффективность, % | Урожайность, ц/га |
| Пшеница яровая | Состав 1 | 0.4 | Гельминтоспориозные корневые гнили | 56 | |
| Состав 2 | 0,4 | 47 | |||
| Состав 3 | 0.4 | 51 | |||
| Состав 4 | 0,4 | 66 | |||
| Состав 7 | 0,4 | 57 | |||
| Состав 8 | 0,4 | 49 | |||
| Препарат-прототип | 0,4 | 48 | |||
| РАКСИЛ | 0,4 | 13 | |||
| Состав 1 | 0,4 | Фузариозные корневые гнили | 99 | ||
| Состав 2 | 0,4 | 95 | |||
| Состав 3 | 0,4 | 97 | |||
| Состав 4 | 0,4 | 99 | |||
| Состав 7 | 0,4 | 96 | |||
| Состав 8 | 0,4 | 95 | |||
| Препарат-прототип | 0,4 | 92 | |||
| РАКСИЛ | 0.4 | 97 | |||
| Состав 1 | 0,4 | Фузариозно-гельминтоспориозные гнили | 72 | 67 | |
| Состав 2 | 0,4 | 65 | 61 | ||
| Состав 3 | 0,4 | 67 | 65 | ||
| Состав 4 | 0.4 | 77 | 68 | ||
| Состав 7 | 0,4 | 66 | 60 | ||
| Состав 8 | 0,4 | 62 | 60 | ||
| Препарат-прототип | 0,4 | 63 | 61 | ||
| РАКСИЛ | 0,4 | 50 | 53 | ||
| Состав 1 | 0,4 | Пыльная и твердая головня | 100 | 45,6 | |
| Состав 2 | 0,4 | 100 | 41,7 | ||
| Состав 3 | 0,4 | 100 | 43 | ||
| Состав 4 | 0,4 | 100 | 43,8 | ||
| Состав 7 | 0,4 | 100 | 42,1 | ||
| Состав 8 | 0,4 | 100 | 41,9 | ||
| Препарат-прототип | 0,4 | 100 | 43,8 | ||
| РАКСИЛ | 0,4 | 100 | 40,2 | ||
Класс A01N43/653 1,2,4-триазолы; гидрированные 1,2,4-триазолы
Класс A01N43/78 1,3-тиазолы; гидрированные 1,3-тиазолы
Класс A01N25/22 содержащие ингредиенты, стабилизирующие активные ингредиенты
Класс A01N25/30 отличающиеся поверхностно-активными веществами
