Поиск патентов
ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ

композиция для получения градиентного гидрогелевого полимерного материала, способ его получения и градиентный гидрогелевый полимерный материал

Классы МПК:C08L33/26 гомополимеры или сополимеры акриламида или метакриламида
C08L101/14 высокомолекулярные соединения, водорастворимые или набухающие в воде, например водные гели
C08F2/38 полимеризация с использованием регуляторов, например обрывателей цепи
C08F220/56 акриламид; метакриламид
C08J3/03 в водной среде
Автор(ы):, ,
Патентообладатель(и):Институт элементоорганических соединений РАН (ИНЭОС РАН) (RU),
ФГУП "НИИ резиновых и латексных изделий" (НИИР) (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2004-07-02
публикация патента:

0писана композиция для получения градиентного гидрогелевого полимерного материала на основе сополимеров акриламида и N,N'-метиленбисакриламида, представляющая собой следующую систему: смесь разбавленного раствора, содержащего 2-3 мас.% акриламида, 0,1-0,2 мас.% N,N'-метиленбисакриламида, 0,01 мас.% персульфата аммония и регулятора вязкости - глицерина в количестве 0,5-2,0 мас.% или смеси глицерина и поливинилового спирта, взятых в соотношении 1:1 по 3,5-8,0 мас.% каждого, в бидистиллированной воде, и концентрированного раствора, содержащего 6-45 мас.% акриламида, 0,6-1,0 мас.% N,N'-метиленбисакриламида, 0,04 мас.% персульфата аммония в бидистиллированной воде, причем вышеуказанный разбавленный раствор составляет 75-80% от общей массы системы, а вышеуказанный концентрированный раствор составляет 20-25% от общей массы системы при градиентном распределении компонентов в конечной системе, а также способ получения градиентного гидрогелевого полимерного материала на основе сополимеров акриламида и N,N'-метиленбисакриламида и градиентный гидрогелевый полимерный материал на основе сополимеров акриламида и N,N'-метиленбисакриламида. Величина и направление градиента модуля упругости гидрогелевых полимерных материалов регулируются концентрацией регулятора вязкости. 3 н.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к области получения градиентных гелевых полимерных материалов на основе полиакриламида, а точнее к получению композиции на основе сополимеров акриламида и N,N'-метиленбисакриламида и материала на ее основе.

Изобретение может быть использовано в медицине для хирургической пластики мягких тканей с регулируемой жесткостью поверхностных слоев. Регулируемое изменение модуля упругости гидрогелевого материала в вертикальном или радиальном направлении от 10-15 до 500-600 Па позволяет в широких пределах изменять прочностные и физико-химические свойства гелей (плотность, упругость и эластичность, способность к усадке, набуханию в водной среде). Градиентные гидрогелевые материалы на основе полиакриламида могут использоваться для пластики тканей различной прочности и упругости как амортизаторы.

Известна композиция для градиентного полимерного материала (патент RU 2061708), состоящая из "жесткого" ароматического диизоцианата (100 массовых частей) и "эластичного" низкомолекулярного полимера (17-517 мас. частей), а также катализатора отверждения (0,05-3,0 мас. части) в присутствии 0,5-6,0 мас. частей сокатализатора. На основе этой композиции при регулируемом изменении соотношения низкомолекулярного каучука и ароматического диизоцианата в смеси в определенном направлении были получены градиентные материалы с заданным градиентом модуля упругости вдоль образца в диапазоне 3-2000 МПа. Данная композиция и монолитные материалы на ее основе вследствие особенностей физико-механических свойств с успехом могут использоваться как конструкционные материалы с широким диапазоном непрерывного изменения модуля упругости.

Недостатком данной композиции и материалов на ее основе является невозможность их использования в качестве аналогов биологических тканей, имеющих гидрогелевую структуру.

Известна композиция для хирургической пластики мягких тканей (патент RU 2127095), состоящая из прочной и эластичной полимерной или биополимерной оболочки и гидрогелевого наполнителя, содержащего 4,0-8,0 мас.% сополимера акриламида и N,N'-метиленбисакриламида, взятых в массовом соотношении 100:0,5-5,0. На основе данной композиции были получены эндопротезы молочной железы, обладающие необходимым уровнем плотности, биологической и химической инертности.

Однако прочность протеза обеспечивалась полимерной или биополимерной оболочкой, внутрь которой помещался полиакриламидный гелевый наполнитель. Использование упрочняющей полимерной оболочки усложняет процесс изготовления имплантата с необходимыми физико-химическими свойствами.

Известна композиция для пластики мягких тканей (патент RU 2127129), выбранная нами в качестве прототипа, содержащая акриламид 1-8 мас.%, N,N'-метиленбисакриламид 0,05-0,4 мас.% (при их соотношении 100:0,5-5,0), пероксидный инициатор сополимеризации 0,003-0,3 мас.% и воду от 91 мас.%. Гидрогелевый полиакриламидный материал для пластики мягких тканей, полученный на основе данной композиции, обладает биологической и химической инертностью.

Недостатком данной композиции является фиксированный однородный состав компонентов в объеме гидрогеля, исключающий возможность регулирования прочностных и физико-химических свойств материала по объему.

Задача, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, заключается в создании градиентного гидрогелевого полимерного материала на основе сополимеров акриламида и N,N'-метиленбисакриламида, обладающего вертикальным или радиальным непрерывным градиентом модуля упругости и пригодного по своим биологическим, прочностным и физико-химическим свойствам для использования в медицине для пластики тканей.

Поставленная задача решается тем, что композиция для получения градиентного гидрогелевого полимерного материала представляет собой смесь разбавленного и концентрированного растворов мономеров. Разбавленный раствор содержит 2-3 мас.% акриламида, 0,1-0,2 мас.% N,N'-метиленбисакриламида, 0,01 мас.% персульфата аммония, а также для регулирования скорости диффузии мономеров из концентрированного раствора в разбавленный в последний добавляют регулятор вязкости - глицерин в количестве 0,5-2,0 мас.% при вертикальном градиентном распределении компонентов в конечной системе или смесь глицерина и поливинилового спирта по 3,5-8,0 мас.% каждого при радиальном градиентном распределении компонентов в конечной системе.

Концентрированный раствор содержит 6,0-45,0 мас.% акриламида, 0,6-1,0 мас.% N,N'-метиленбисакриламида, 0,04 мас.% персульфата аммония в бидистиллированной воде, причем вышеуказанный разбавленный раствор составляет 75-80% от общей массы системы, а вышеуказанный концентрированный раствор составляет 20-25% от общей массы системы.

Способ получения градиентного гидрогелевого полимерного материала на основе сополимеров акриламида и N,N'-метиленбисакриламида, заключается в том, что в разбавленный раствор, содержащий 2-3 мас.% акриламида, 0,1-0,2 мас.% N,N'-метиленбисакриламида, 0,01 мас.% персульфата аммония и регулятор вязкости - глицерин в количестве 0,5-2,0 мас.% или смесь глицерина и поливинилового спирта по 3,5-8,0 мас.% каждого, помещенный в сосуд заданной формы, тонкой струей без перемешивания добавляют концентрированный раствор, содержащий 6-45 мас.% акриламида, 0,6-1,0 мас.% N,N'-метиленбисакриламида, 0,04 мас.% персульфата аммония в бидистиллированной воде, причем вышеуказанный разбавленный раствор составляет 75-80% от общей массы системы, а вышеуказанный концентрированный раствор составляет 20-25% от общей массы системы. Вследствие регулируемой диффузии мономеров из концентрированного раствора в разбавленный конечная система имеет градиентное распределение концентраций компонентов в вертикальном или радиальном направлении. Затем систему инкубируют при 40°С в течение 1-2 часов и при 70°С в течение 18 часов с последующей отмывкой непрореагировавших компонентов.

Градиентный гидрогелевый полимерный материал, полученный способом регулируемой диффузии компонентов из концентрированного раствора в разбавленный, включает акриламид, N,N'-метиленбисакриламид, персульфат аммония и регулятор вязкости при следующих соотношениях компонентов: 3,0-13,0 мас.% акриламида, 0,17-0,40 мас.% N,N'-метиленбисакриламида, 0,018 мас.% персульфата аммония и 0,37-1,5 мас.% глицерина или смеси глицерина и поливинилового спирта по 2,6-6,0 мас.% каждого в бидистиллированной воде. Образующиеся гидрогели имеют непрерывно изменяющийся в вертикальном или радиальном направлении модуль упругости в диапазоне от 10-20 до 500-600 Па.

Для получения градиентных гидрогелей используют мономеры - акриламид (мол. масса 71,08) и N,N'-метиленбисакриламид (мол. масса 154, 16) производства фирмы Sigma (США).

В качестве инициатора сополимеризации используют персульфат аммония 0,01-0,04 мас.% (мол. масса 228,19 производство фирмы Sigma (США).

В качестве регулятора вязкости используют глицерин 0,37-1,5 мас.% в общем объеме системы или эквимассовую смесь глицерина и поливинилового спирта по 2,9-6,67 мас.% каждого компонента в общем объеме системы. (ГОСТ поливинилового спирта ПВС - 66 N 10779-78, производства п/о "Азот").

Величина и направление градиента модуля упругости в образующихся гидрогелях полиакриламида зависят от соотношения концентраций мономеров в концентрированном и разбавленном растворах, а также зависят от скорости диффузии мономеров в вертикальном или радиальном направлении образца, определяемой концентрацией регулятора вязкости и температурой системы.

Таким образом, в отличие от приведенной выше композиции сополимеризации акриламида и N,N'-метиленбисакриламида (патент RU 2127095), использование добавок водных растворов глицерина или эквимассовой смеси глицерина и поливинилового спирта в качестве регулятора вязкости при полимеризации данных мономеров в водной среде в присутствии персульфата аммония позволяет получить градиентные гидрогели и полимерные материалы на их основе. Это дает возможность регулировать прочностные и физико-химические свойства материалов в вертикальном или радиальном направлении.

В таблице приведены конкретные примеры композиции и физико-механические свойства образующихся на ее основе гидрогелей полиакриламида.

композиция для получения градиентного гидрогелевого полимерного   материала, способ его получения и градиентный гидрогелевый полимерный   материал, патент № 2263689

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Композиция для получения градиентного гидрогелевого полимерного материала на основе сополимеров акриламида и N,N'-метиленбисакриламида, отличающаяся тем, что композиция представляет собой следующую систему: смесь разбавленного раствора, содержащего 2-3 мас.% акриламида, 0,1-0,2 мас.% N,N'-метиленбисакриламида, 0,01 мас.% персульфата аммония и регулятора вязкости глицерина в количестве 0,5-2,0 мас.% или смеси глицерина и поливинилового спирта, взятых в соотношении 1:1 по 3,5-8,0 мас.% каждого, в бидистиллированной воде и концентрированного раствора, содержащего 6-45 мас.% акриламида, 0,6-1,0 мас.% N,N'-метиленбисакриламида, 0,04 мас.% персульфата аммония в бидистиллированной воде, причем вышеуказанный разбавленный раствор составляет 75-80% от общей массы системы, а вышеуказанный концентрированный раствор составляет 20-25% от общей массы системы, при градиентном распределении компонентов в конечной системе.

2. Способ получения градиентного гидрогелевого полимерного материала на основе сополимеров акриламида и N,N'-метиленбисакриламида, отличающийся тем, что в разбавленный раствор, содержащий 2-3 мас.% акриламида, 0,1-0,2 мас.% N,N'-метиленбисакриламида, 0,01 мас.% персульфата аммония и регулятор вязкости глицерин в количестве 0,5-2,0 мас.% или смесь глицерина и поливинилового спирта, взятых в соотношении 1:1, по 3,5-8,0 мас.% каждого, в бидистиллированной воде, помещенный в сосуд заданной формы, тонкой струей без перемешивания добавляют концентрированный раствор, содержащий 6-45 мас.% акриламида, 0,6-1,0 мас.% N,N'-метиленбисакриламида, 0,04 мас.% персульфата аммония в бидистиллированной воде, причем вышеуказанный разбавленный раствор составляет 75-80% от общей массы системы, а вышеуказанный концентрированный раствор составляет 20-25% от общей массы системы, с последующим инкубированием системы при 40°С в течение 1-2 ч, а затем при 70°С в течение 2-6 ч и отмывкой непрореагировавших компонентов.

3. Градиентный гидрогелевый полимерный материал на основе сополимеров акриламида и N,N'-метиленбисакриламида, получаемый способом по п.2 формулы изобретения.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2263689

patent-2263689.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C08L33/26 гомополимеры или сополимеры акриламида или метакриламида

Патенты РФ в классе C08L33/26:
способ модификации флокулянта -  патент 2529229 (27.09.2014)
гетерогенная смесь полимеров и способ увеличения содержания наполнителя в листе бумаги или картона с ее использованием (варианты) -  патент 2521590 (27.06.2014)
полимерный композиционный материал и способ его получения -  патент 2509064 (10.03.2014)
антифрикционный композиционный материал -  патент 2504560 (20.01.2014)
суспензионно-эмульсионная композиция антитурбулентной добавки -  патент 2478118 (27.03.2013)
способ стабилизации водного раствора полиакриламида -  патент 2466160 (10.11.2012)
новые мономерные и полимерные материалы -  патент 2440389 (20.01.2012)
силикон-гидрогелевое соединение для мягких контактных линз и мягкие контактные линзы, изготавливаемые с применением этого соединения -  патент 2434899 (27.11.2011)
поликомпонентные флокулирующие системы для очистки оборотной воды от лакокрасочных материалов -  патент 2430930 (10.10.2011)
акриловая композиция для стопорения резьбовых соединений -  патент 2422485 (27.06.2011)

Класс C08L101/14 высокомолекулярные соединения, водорастворимые или набухающие в воде, например водные гели

Патенты РФ в классе C08L101/14:
гидрофильный пластилин -  патент 2500700 (10.12.2013)
синтетический загуститель для краски, совместимый с красителем -  патент 2388775 (10.05.2010)
порошкообразный водопоглощающий агент, содержащий водопоглощающую смолу в качестве основного компонента -  патент 2368625 (27.09.2009)
водопоглощающий материал, водопоглощающее изделие и способ получения водопоглощающего материала -  патент 2364611 (20.08.2009)
минеральные наполнители для улучшения матовости термопластичных полимеров -  патент 2357982 (10.06.2009)
полимерная матрица, способ ее получения, гигиеническое изделие и набор, содержащий полимерную матрицу -  патент 2352627 (20.04.2009)
водопоглощающий агент в виде частиц, содержащий в качестве основного компонента водопоглощающую смолу (варианты), поглощающее изделие на его основе и варианты способа получения водопоглощающего агента -  патент 2338763 (20.11.2008)
водопоглощающая композиция на основе смол, способ ее изготовления (варианты), поглотитель и поглощающее изделие на ее основе -  патент 2333229 (10.09.2008)
порошкообразный полимерный продукт и изделия из этого продукта -  патент 2322465 (20.04.2008)
связующая композиция, содержащая аэрогель и полые частицы, изоляционный композитный материал и способ их приготовления -  патент 2315071 (20.01.2008)

Класс C08F2/38 полимеризация с использованием регуляторов, например обрывателей цепи

Патенты РФ в классе C08F2/38:
тонкодисперсные, содержащие крахмал дисперсии полимеров, способ их получения и их применение в качестве средств проклейки при изготовлении бумаги -  патент 2523533 (20.07.2014)
способ перехода между несовместимыми системами катализаторов полимеризации олефинов -  патент 2510703 (10.04.2014)
способ перехода между несовместимыми системами катализаторов полимеризации олефинов -  патент 2501813 (20.12.2013)
способ синтеза функционализированных поли(1,3-алкадиенов) и их применение в получении ударопрочных винилароматических полимеров -  патент 2493174 (20.09.2013)
смесь меркаптанов -  патент 2491275 (27.08.2013)
способ получения полиолефинов -  патент 2476446 (27.02.2013)
нитрильные каучуки -  патент 2470950 (27.12.2012)
способ получения полимера с пространственно-глобулярной структурой -  патент 2470948 (27.12.2012)
этилен/тетрафторэтиленовый сополимер и способ его получения -  патент 2440372 (20.01.2012)
способ получения этиленпропиленового каучука -  патент 2434023 (20.11.2011)

Класс C08F220/56 акриламид; метакриламид

Патенты РФ в классе C08F220/56:
композиции катионного/катионогенного гребнеобразного сополимера и средства личной гигиены, содержащие эти композиции -  патент 2523795 (27.07.2014)
гетерогенная смесь полимеров и способ увеличения содержания наполнителя в листе бумаги или картона с ее использованием (варианты) -  патент 2521590 (27.06.2014)
процесс синтеза сополимеров -  патент 2505547 (27.01.2014)
молекулярно впечатанные полимеры, селективные по отношению к специфическим для табака нитрозаминам, и способы их применения -  патент 2504307 (20.01.2014)
сополимер на основе содержащего сульфокислоту соединения -  патент 2502749 (27.12.2013)
полимерная дисперсия -  патент 2495053 (10.10.2013)
способ получения сшитого гидрофильного полимера, проявляющего свойства суперабсорбента -  патент 2467017 (20.11.2012)
не содержащая формальдегида эмульсионная полимерная дисперсная композиция, включающая полностью гидролизованный поливиниловый спирт, применяемая в качестве коллоидного стабилизатора, обеспечивающего улучшенную термостойкость -  патент 2444535 (10.03.2012)
полимеры, полученные путем полимеризации под действием нитроксильных радикалов -  патент 2425057 (27.07.2011)
катионоактивные и амфотерные полимеры, используемые в качестве добавки в производстве бумаги, и способы их получения -  патент 2404199 (20.11.2010)

Класс C08J3/03 в водной среде

Патенты РФ в классе C08J3/03:
биосовместимый биодеградируемый пористый композиционный материал и способ его получения -  патент 2471824 (10.01.2013)
смоляная дисперсия -  патент 2470955 (27.12.2012)
дисперсии воска в форме наночастиц, способ их получения и способ гидрофобизации материалов с их использованием -  патент 2449887 (10.05.2012)
сетки акрилатных поперечно-сшитых силиконовых сополимеров -  патент 2446186 (27.03.2012)
косметические композиции с применением акрилатного поперечно-сшитого силиконового сетчатого сополимера -  патент 2443727 (27.02.2012)
применение способного к биологическому расщеплению сложного полиэфира для протравливания посевного материала, жидкая протравливающая композиция, способ ее получения, способ протравливания посевного материала (варианты), посевной материал (варианты), способ регулирования роста растений и/или борьбы с нежелательным ростом растений, и/или борьбы с нежелательным поражением насекомыми или клещами на растениях, и/или борьбы с фитопатогенными грибами -  патент 2413412 (10.03.2011)
водные композиции для маслоотталкивающей обработки бумаги, содержащие соли перфторполиэфиров дикарбоновых кислот -  патент 2402580 (27.10.2010)
способ получения водной дисперсии очищенного политетрафторэтилена -  патент 2387672 (27.04.2010)
катионные полимерные дисперсии, способ их получения и их применение -  патент 2371454 (27.10.2009)
хитозановый продукт, способ его получения (варианты) -  патент 2313538 (27.12.2007)

Наверх