способ получения зернистого хлорида аммония

Классы МПК:C01C1/16 галогениды аммония 
Автор(ы):,
Патентообладатель(и):Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2004-02-19
публикация патента:

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способам получения зернистого хлорида аммония. Сущность способа получения зернистого хлорида аммония заключается во взаимодействии газообразных аммиака и хлористого водорода в присутствии псевдоожижаемого компонента, в качестве которого используют гранулы инертного материала, а взаимодействие газообразных аммиака и хлористого водорода осуществляют, подавая их раздельно в контактный аппарат для создания псевдоожиженного слоя гранул инертного материала, орошаемого водой или раствором хлорида аммония. Заявляемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта до 95-97 мас.% и увеличить удельную производительность по готовому продукту за счет увеличения суммарной концентрации исходных реагентов в эквимолекулярном соотношении.

Формула изобретения

Способ получения зернистого хлорида аммония путем взаимодействия газообразных аммиака и хлористого водорода в присутствии псевдоожижаемого компонента, отличающийся тем, что в качестве псевдоожижаемого компонента используют гранулы инертного материала, а взаимодействие осуществляют, подавая газообразный аммиак и хлористый водород раздельно в контактный аппарат для создания псевдоожиженного слоя гранул инертного материала, орошаемого водой или раствором хлорида аммония.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способам получения хлорида аммония.

Известны способы получения хлорида аммония посредством нейтрализации водного раствора хлористого водорода аммиаком или водного раствора аммиака хлористым водородом /М.Е.Позин. Технология минеральных солей. ч. П., Л., Химия 1974, с.1254./.

Однако жидкофазные способы обладают рядом недостатков:

- необходимость значительных энергозатрат для выпаривания раствора образующегося хлорида аммония и выделения его в кристаллическом виде;

- сильная коррозия выпарных аппаратов;

- сложность и многостадийность производства.

Наиболее близким к заявляемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения зернистого хлорида аммония из газообразных аммиака и хлористого водорода посредством их смешения в присутствии мелкокристаллического хлорида аммония, псевдоожижаемого воздухом, при этом происходит конденсация образующихся частиц аэрозоля хлорида аммония на кристаллах, что приводит к увеличению их диаметра. (Авт. свид. СССР №191497. Б.И. №4, 1967, прототип.)

Однако известный способ обладает рядом недостатков:

- для поддержания заданной температуры в реакционной зоне необходимо вводить большое количество воздуха, в результате чего суммарная концентрация реагентов на входе в реактор составляет 1,34 - 2,7 мас.%. Это приводит к необходимости использования реакторов большого объема с низкой удельной производительностью по готовому продукту;

- из-за низкой концентрации аэрозольных частиц хлорида аммония вследствие разбавления воздухом соответственно низка скорость их конденсации на мелкокристаллическом хлориде аммония;

- необходимо непрерывное регулирование параметров псевдоожиженного слоя, т.к. происходит непрерывное истирание кристаллов хлорида аммония, скорость которых отличается от скорости конденсации аэрозольных частиц, образующихся в газовой фазе на кристаллах.

Задачей предлагаемого технического решения является увеличение производительности способа получения зернистого хлорида аммония за счет увеличения суммарной концентрации исходных реагентов в эквимолекулярном соотношении и его упрощение.

Поставленная задача достигается тем, что в способе получения зернистого хлорида аммония путем взаимодействия газообразных аммиака и хлористого водорода в присутствии псевдоожижаемого компонента, в качестве псевдоожижаемого компонента используют гранулы инертного материала, а взаимодействие осуществляют, подавая газообразные аммиак и хлористый водород раздельно в контактный аппарат, содержащий псевдоожиженный слой гранул инертного материала, орошаемый водой или раствором хлорида аммония.

Обнаружено, что смесь исходных реагентов является псевдоожижающим агентом для слоя гранул инертного материала. При этом происходит смешение исходных реагентов в слое гранул с образованием аэрозольных частиц хлорида аммония, которые конденсируются на гранулах. Для поддержания в реакционной зоне заданной температуры ниже температуры разложения хлорида аммония псевдоожиженный слой орошается водой или раствором хлорида аммония из расчета полного испарения воды за счет теплоты реакции. В процессе соударения гранул псевдоожиженного слоя происходит истирание покрывающего гранулы кристаллического хлорида аммония с выделением в объем частиц продукта, размер которых меньше размера гранул инертного материала, вследствие чего они выносятся из реактора потоком водяного пара, который также служит псевдоожижающим агентом для слоя гранул инертного материала. Частицы продукта улавливаются известными способами, например, с помощью циклонов. Неуловленные аэрозольные частицы вместе с водяным паром направляют в конденсатор, где будет образовываться раствор хлорида аммония, который направляется на орошение слоя гранул инертного материала в реакторе синтеза хлорида аммония. При этом аэрозольные частицы, будучи центрами конденсации, укрупняются и легко улавливаются.

Заявляемый способ обеспечивает интенсивный теплоотвод, причем вода, подающаяся на орошение, полностью испаряется за счет теплоты реакции образования хлорида аммония, в результате чего готовый продукт не увлажняется, а образующийся водяной пар, наряду с исходными реагентами, является псевдоожижающим агентом для слоя гранул инертного материала. В результате применения указанного способа теплоотвода нет необходимости использования в качестве псевдоожижающего агента воздуха. В соответствии с настоящим изобретением суммарная концентрация исходных реагентов в эквимолекулярном соотношении составляет 32-40 мас.% по сравнению с 1,34-2,7 мас.% в прототипе. По этой причине удельная производительность предлагаемого способа по готовому продукту выше, чем в прототипе, соответственно в 15-25 раз.

При исследовании известного уровня техники не было выявлено аналогичных способов получения зернистого хлорида аммония, которые характеризовались бы идентичной совокупностью существенных признаков с достижением такого же технического результата, какой получен в предлагаемом техническом решении, что позволяет сделать вывод о его соответствии критериям "новизна" и "изобретательский уровень". Заявляемый способ может быть осуществлен с применением известных материалов и технических средств, что говорит о его соответствии критерию "промышленная применимость".

Изобретение иллюстрируется следующими примерами:

Пример 1. Под решетку контактного аппарата диаметром 30 мм подается 590 л/ч аммиака. На решетке размещен слой гранул инертного материала, например алюмосиликата со средним диаметром частиц 2-3 мм. Непосредственно в слой гранул подается 580 л/час хлористого водорода. Высота неподвижного слоя гранул составляет 60-90 мм. На слой гранул инертного материала подается 1,4-1,8 л/час воды или раствора хлорида аммония. Температура в реакционной зоне поддерживается 250-290°С.

В этих условиях образуется твердый зернистый хлорид аммония. Концентрация твердых частиц, выносимых водяным паром из реактора на сухое улавливание, составляет 300 г/м3. Дисперсность твердых частиц 0,1-50 мкм, степень улавливания в циклоне при температуре на входе 270°С и на выходе 200°С составляет 95-97%. Неуловленный хлорид аммония в потоке водяного пара поступает в конденсатор, где образуется раствор хлорида аммония, поступающий на орошение псевдоожиженного слоя гранул инертного материала в реакторе синтеза хлорида аммония.

Пример 2. Процесс проводили аналогично примеру 1, но под решетку контактного аппарата подавали 580 л/ч аммиака, а в качестве слоя гранул псевдоожижаемого материала использовали хлорид аммония со средним диаметром частиц 3-4 мм. Выход зернистого хлорида аммония составил 96%.

Пример 3. Процесс проводили аналогично примеру 1, но под решетку контактного аппарата подавали 600 л/ч аммиака и непосредственно в слой гранул подавали 575 л/час хлористого водорода, а в качестве слоя гранул инертного материала использовали кварцевый песок со средним диаметром частиц 1-2 мм. Выход зернистого хлорида аммония составил 97%.

Таким образом, заявляемый способ получения зернистого хлорида аммония позволяет увеличить выход целевого продукта до 95-97 мас.% и увеличить удельную производительность по готовому продукту в 15-25 раз по сравнению с прототипом.

Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2257345

patent-2257345.pdf
Наверх