способ получения диоксида титана

Формула изобретения

Способ получения диоксида титана, отличающийся тем, что электрохимическое окисление металлического титана проводят в щелочном растворе гидроксида натрия с концентрацией 45-46,5 мас.%, при плотности переменного синусоидального тока промышленной частоты 1,5-2,0 А/см² и температуре 70-90°С, термообработку проводят при 110-900°С.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии получения диоксида титана с высокой удельной поверхностью, которая может варьироваться в процессе электролиза.

Известен способ получения диоксида титана, заключающийся в обработке концентрированным водным раствором аммиака твердой соли титанила (А.с. 1770280 SU, МКИ⁵ С 01 G 23/053, Бюл. №39, 1992).

Недостатком данного изобретения является то, что обработку раствором аммиака проводят при 0-5°С и обрабатывают осадок ацетоном.

Наиболее близкий по технической сущности является способ получения гидроокисей переходных элементов, заключающийся в электролитическом получении гидроокисей переходных элементов (титана) (SU 579346, С 01 G 23/04, Бюл. №41, 1977).

Недостатком данного изобретения является необходимость использования кислых растворов соединений титана и применение инертных электродов.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение качества продукта за счет уменьшения размера частиц и увеличение удельной площади поверхности.

Достигается это тем, что электрохимическое окисление металлического титана в щелочном растворе гидроксида натрия с концентрацией 45-46,5 мас.% осуществляют с помощью переменного синусоидального тока промышленной частоты (50 Гц) при плотности тока 1,5-2,0 А/см ², при температуре 70-90°С. Полученный таким образом порошок отмывают и подвергают термообработке 110-900°С.

Интервал плотностей тока обуславливается тем, что при плотности тока ниже 1,5 А/см² скорость процесса низкая и выход продукта так же низок; при плотности тока выше 2,0 А/см² происходит интенсивный разогрев электролита и его выкипание, то есть требуется дополнительное охлаждение ячейки.

При концентрации NaOH 46,5 мас.% скорость процесса имеет максимальное значение, при уменьшении концентрации NaOH ниже 45 мас.% скорость процесса снижается.

Интервал температур обуславливается тем, что при температурах ниже 70°С скорость процесса низкая, а при температуре выше 90°С происходит сильный разогрев электролита и для поддержания температуры требуется интенсивный отвод избыточного тепла.

Пример 1. В электролизер заливают электролит - щелочной раствор гидроксида натрия с концентрацией 45 мас.%. Туда же помещают титановые электроды на глубину, соответствующую плотности тока 1,5 А/см². Через ячейку пропускают переменный синусоидальный ток промышленной частоты (50 Гц). Ячейку термостатируют при температуре 80°С. По окончании процесса полученный порошок отмывают и подвергают термообработке в течение 3 часов при температуре 110°С. Размер частиц полученного диоксида титана составляет 11 нм, удельная поверхность 134,9 м²/г.

Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1. Температура обработки - 600°С, размер частиц - 35 нм, удельная поверхность - 44 м²/г.

Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1. Температура обработки - 900°С, размер частиц - 95 нм, удельная поверхность - 15 м²/г.

Пример 4. Процесс проводят аналогично примеру 1 при плотности тока 2,0 А/см². Температура термообработки - 110°С, размер частиц - 9 нм, удельная поверхность - 180 м²/г.

Пример 5. Процесс проводят аналогично примеру 1. Концентрация гидроксида натрия 46,5 мас.%. Плотность тока 1,5 А/см². Температура обработки - 110°С, размер частиц - 17 нм, удельная поверхность - 87,2 м² /г.

Пример 6. Процесс проводят аналогично примеру 5. Температура обработки - 600°С, размер частиц - 48 нм, удельная поверхность - 29,1 м²/г.

Пример 7. Процесс проводят аналогично примеру 5. Температура обработки - 900°С, размер частиц - 245 нм, удельная поверхность - 5,7 м²/г.

Пример 8. Процесс проводят аналогично примеру 5 при плотности тока 2,0 А/см². Температура обработки - 110°С, размер частиц - 8,6 нм, удельная поверхность - 162,2 м²/г.

Полученный по предлагаемому способу диоксид титана обладает высокой удельной площадью поверхности для прокаленных при различных температурах образцов. Достигается это проведением электросинтеза в условиях, максимально удаленных от состояния равновесия. Достичь таких условий позволяет применение переменного синусоидального тока промышленной частоты. Характеристики диоксида титана, полученного данным способом, приведены в таблице.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ТИТАНА

Таблица
Зависимость удельной площади поверхности и размера частиц от условий
электрохимического синтеза
	Концентрация	Плотность	Температура	Размер	Удельная
Образец	электролита,	тока,	термообработки,	частиц,	поверхность,
	мас.%	А/см2	°С	нм	м 2/г
Пример 1	45	1,5	100	11	134,9
Пример 2	45	1,5	600	35	44,0
Пример 3	45	1,5	900	95	15,0
Пример 4	45	2,0	100	9	180,5
Пример 5	46,5	1,5	100	17	87,2
Пример 6	46,5	1,5	600	48	29,1
Пример 7	46,5	1,5	900	245	5,7
Пример 8	46,5	2,0	100	8,6	162,2