способ определения абсолютного времени образования геологических и археологических объектов

Формула изобретения

1. Способ определения абсолютного времени образования геологических и археологических объектов по термолюминесценции природных материалов - термолюминесцентных геохронометров, подчиняющихся второму порядку кинетики термостимулированной люминесценции, который заключается в том, что проводят отбор пробы, измеряют мощность радиоактивного фона в точке ее отбора, обогащают пробу до достижения максимально возможного содержания минерала, измеряют температуру максимума выбранного для датирования элементарного пика, вычисляют долю плотности электронов на центрах захвата кристаллической структуры, ответственных за выбранный элементарный пик термостимулированной люминесценции исследуемого образца, относительно их плотности в состоянии насыщения по формуле

где Т - температура максимума выбранного элементарного пика насыщенного образца, являющаяся константой, определяемой заранее путем физического эксперимента;

Т - температура максимума выбранного элементарного пика исследуемого образца;

- энергия активации освобождения захваченных электронов из центров захвата, ответственных за появление выбранного элементарного пика термостимулированной люминесценции, являющаяся константой, определяемой заранее путем физического эксперимента;

k - константа Больцмана,

вычисляют возраст образца по формуле

где ₀ - доля начальной плотности захваченных электронов от их плотности в состоянии насыщения, которая равна постоянной величине, определяемой заранее;

- постоянный параметр для выбранного ЭП, который определяется заранее путем измерения образца с известным возрастом t₀ и вычисляется по формуле

где Е - мощность дозы фоновой радиации в точке отбора образца.

2. Способ по п.1, заключающийся в том, что температуру максимума выбранного для датирования элементарного пика определяют с помощью двойного изотермического отжига исследуемого образца, при котором после обогащения пробы осуществляют нагрев одной порции исследуемого образца до температуры, при которой идет процесс освобождения низкотемпературных центров захвата, выдержку при этой температуре до полного освобождения от электронов низкотемпературных центров захвата и получают восходящую ветвь искомого элементарного пика, затем проводят нагрев другой порции исследуемого образца до температуры, при которой обеспечивается освобождение от электронов низкотемпературных центров захвата, включая центры захвата, отвечающие за изучаемый элементарный пик свечения, и получают остаточную ТЛ в высокотемпературном диапазоне.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области технической физики и может быть использовано в геологии и археологии для определения абсолютного возраста пород и археологических находок, содержащих природные минералы, подчиняющихся второму порядку кинетики термостимулированной люминесценции (ТЛ), в диапазоне до нескольких сотен тысячелетий.

В современной геологии и археологии существуют способы определения абсолютного возраста ископаемых объектов, основанные на спонтанных природных процессах, протекающих с достаточно стабильной скоростью, и со временем релаксации, сравнимым с масштабами геологических эпох. В наиболее широком классе методов использовано изменение концентрации какого-либо изотопа, происходящее по закону радиоактивного распада.

В другом классе использованы дозиметрические свойства исследуемых материалов. При этом роль дозиметра играет увеличение внутренней энергии материалов с ростом поглощенной дозы, источником которой является радиоактивное поле рассеянных в породе радионуклидов (“Руководство по изучению новейших отложений”, М., издательство МГУ, 1987, стр.147-149, [1]). Известен способ определения абсолютного возраста, основанный на термостимулированной люминесценции, или термолюминесценции (ТЛ) 300°С-го элементарного пика природного кварца. Он заключается в измерении светосуммы природной термолюминесценции выделенного из объекта кварцевого экстракта, его искусственном ультрафиолетовом облучении до достижения стационарной светосуммы, измерении последней, измерении мощности дозы природного излучения непосредственно в точке отбора пробы и вычислении возраста по формуле:

где

t - возраст образца;

Е - мощность дозы;

S - природная светосумма ТЛ;

S' - стационарная светосумма при ультрафиолетовом облучении;

- физические константы, определяемые заранее независимыми исследованиями (SU 1250041, 1987).

Основным недостатком указанного способа является необходимость индивидуальной калибровки исследуемого образца, отражающей количество или плотность точечных дефектов кристаллической матрицы рабочего вещества. В описанном прототипе это осуществляется ультрафиолетовым воздействием. Однако при этом, кроме ловушек, ответственных за появление 300° С-го пика термолюминесценции, происходит активация и многих других ловушек, образующих на кривой термовысвечивания целый спектр взаимно перекрывающихся элементарных пиков свечения. Выделение из него конкретной величины S' является довольно трудной задачей спектрального анализа, ведущей к большой погрешности.

Другим существенным недостатком является необходимость измерения интенсивности свечения, которая сильно зависит не только от оптических свойств материала, но и от величины используемой при анализе навески. Даже при наиболее точном весовом способе, при количествах в несколько миллиграмм, перенос пробы и размещение в регистрирующем устройстве сопровождается неизбежными потерями. Следствием этого является повышенный статистический разброс, для количественного учета которого требуется многократное дублирование измерения. Последнее ведет к увеличению используемого для анализа количества исследуемой пробы.

Третьим недостатком является необходимость использования сверхчистого мономинерального экстракта. Например, в описанном прототипе удовлетворительные результаты достигнуты лишь при фазовой чистоте кварца не менее 95%. Большая технологическая трудность такой очистки привела к тому, что из множества опробованных регионов на территории бывшего СССР уверенные результаты получены пока только на Русской равнине (Shiukov et al., "New Absolute Dating Techniques for Quaternary Sediments and their Application on the Russian Plane”, book "On the Determination of Sediment Accumulation Rates", TTP, Switzerland, 1999, pp. 145-168, [2]; Shlukov et al., "New Absolute Dating Techniques for Quaternary Sediments and their Application on the Russian Plane”, Quaternary Science Review, 2001,20, pp. 875-878 [3]).

Наиболее близким аналогом к изобретению является способ определения абсолютного возраста пород и археологических находок по природным минералам, подчиняющимся второму порядку кинетики термостимулированной люминесценции (SU 1550382, 1990), в котором при исследовании термостимулированной люминесценции производят измерение температуры максимума свечения элементарного пика, а вычисление возраста производят по формуле:

- /k(1/T_m -1/T_m)

где Е - природная мощность дозы;

T_m - температура максимума свечения;

- физические константы, определяемые заранее.

Приведенная выше формула не учитывает следующее:

Для датирования используется дозиметрическое свойство ряда минералов, обладающих природной ТЛ. Если по величине ТЛ определить природную поглощенную дозу (D), то, отнеся ее к измеренной на месте мощности дозы фоновой радиации (Е), можно рассчитать возраст образца (t) по простой формуле [1]:

t=D/E.

Таким образом, задача датирования сводится к определению поглощенной дозы.

Явление ТЛ основано на увеличении внутренней энергии вещества из-за захвата электронов, освобожденных с электронных оболочек под действием внешнего ионизирующего излучения (фоновая радиация), точечными дефектами кристаллической решетки: “электронными ловушками” или “центрами захвата” (Ч.Б.Лущик “Исследование центров захвата в щелочно-галлоидных кристаллофосфорах”, Труды Тартусского университета, вып.95, 1955 [4]; В.В.Антонов-Романовский “Кинетика фотолюминесценции кристаллофосфоров”, М., “Наука”, 1966 [5]). Изменение плотности (количества на единицу массы вещества) захваченных электронов (n) во времени (t) для кристаллов со вторым порядком кинетики описывается уравнением кинетики:

dn/dt=-wn ²+ E(N-n),

решение которого позволяет получить дозную функцию (зависимость от поглощенной дозы) числа захваченных электронов.

Положительный член отражает захват электронов, освобожденных с атомных оболочек под действием ионизирующей радиации. Он пропорционален мощности дозы (Е) с коэффициентом пропорциональности (сечение реакции, в конечном итоге приводящей к захвату электрона) и плотности свободных ловушек (N-n), где N - общая плотность ловушек.

Отрицательный член отражает утечку захваченных электронов. Квадрат в показателе n отражает второй порядок кинетики. Коэффициент пропорциональности w отражает вероятность освобождения захваченного электрона всеми возможными каналами. В нашем случае имеет место два основных способа освобождения (Shlukov et al., "A criticism of standard TL dating technology". Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, 1993, 73, pp. 373-381 [6]) - через тепловые колебания (w_Т) и через радиационное воздействие (w_E), так что w=w_T+ w_E .

Тепловая вероятность описывается известной формулой Больцмана:

w_T=w₀exp(- /kT),

где w₀ - частотный фактор; - энергия активации освобождения (энергетическая глубина ловушки); Т - абсолютная температура; k - константа Больцмана.

Вероятность радиационного освобождения захваченного электрона пропорциональна мощности радиационной дозы (Е):

w_E= Е,

где коэффициент пропорциональности - сечение реакции радиационного освобождения электрона с его последующей рекомбинацией на валентную оболочку.

Решение уравнения кинетики, при условии n=n₀ в момент t=0, описывается формулой тангенциального насыщения [2]:

где - уровень насыщения плотности захваченных электронов.

Полученная формула описывает наиболее общий случай. В приложении к геохронометрии имеют место дополнительные особенности.

В ТЛ геохронометрах основную роль играют энергетически очень глубокие электронные ловушки (центры захвата с большой энергией, требуемой для освобождения электрона - энергией активации). Именно в них электроны способны удерживаться на протяжении геологических масштабов времени. Например, основная ловушка у природного кварца, ответственная за появление ТЛ пика в диапазоне температур 300-400° С, имеет энергию активации =1,5-1,7эв. Расчет по формуле Больцмана при типичной для ионных кристаллов величине частотного фактора w₀=10^-10 сек^-1 [4] приводит к среднему времени жизни захваченных электронов по тепловому фактору при 0° С: =1/w_T~10¹² лет. Это обеспечивает огромную тепловую устойчивость захваченных электронов при нормальных температурах.

Если бы тепловой канал утечки был единственным, то при таком среднем времени жизни следовало бы ожидать, что насыщение геохронометра в природных условиях наступало бы через миллиарды лет, и определялось бы практически только заполнением всего резервуара ловушек, то есть должно бы быть n =N.

Однако на практике насыщение ТЛ кварца в природных условиях при средних значениях фоновой радиации происходит примерно за 300-400 тыс. лет. Это означает, что w_E>>w _T и единственным фактором, обеспечивающим утечку электронов, является радиационный. В этом случае уровень насыщения равен:

Итак, первая особенность состоит в том, что уровень насыщения теряет зависимость от мощности дозы (Е). По этой же причине мощность дозы (Е) в показателе экспоненты формулы (1) выходит из-под знака радикала:

а с учетом того, что произведение Е· t=D, то формула (1) становится дозной зависимостью.

Далее, поскольку реальное время насыщения ~10⁵ лет значительно меньше, чем полученное расчетами только по тепловой утечке (~10¹² лет), то можно утверждать, что n <<N. Это заключение напрямую подтверждается другим наблюдением: отчетливо выраженное смещение максимума элементарного пика ТЛ в сторону высоких температур с уменьшением его светосуммы [4]. Например, для основного геохронометрического пика кварца это смещение при изменении его светосуммы от уровня насыщения S до 0,1S составляет около 70° . Именно это свойство использовано в настоящей формуле изобретения.

Сделанный вывод дает основание для главной рабочей гипотезы о том, что емкость резервуара ловушек N не влияет на уровень насыщения и n и, с точностью до постоянного множителя, который можно ввести под знак

С учетом нового толкования величины теряет зависимость от плотности ловушек и показатель экспоненты: , а формула дозной зависимости приобретает вид:

Особого внимания заслуживают комбинации величин и , которые дважды встречаются в формуле: один раз в величине а второй - в показателе экспоненты . Обе величины имеют физический смысл сечений реакции внешнего излучения с электронами кристаллической структуры. Величина есть сечение реакции ионизации с последующим захватом электрона, а - сечение реакции освобождения захваченного электрона с последующей рекомбинацией на валентных оболочках. Оба сечения являются физическими параметрами процессов, проходящих на атомарном уровне, и зависят от внешних условий. Точно также они не зависят от индивидуальных свойств материала и отражают только структурные характеристики кристаллической матрицы и ее точечных дефектов. Для конкретной матрицы и конкретного дефекта они являются постоянными параметрами, которые порознь или в комбинациях могут быть определены путем физического эксперимента и применяться для любых образцов данного вещества.

Это вторая важная особенность, использованная в настоящей заявке: дозная зависимость плотности захваченных электронов определяется двумя физическими параметрами и , постоянными для конкретного кристаллического вещества и конкретной разновидности точечного дефекта в этом веществе независимо от условий его образования, истории и местонахождения.

Тогда формула дозной зависимости может быть записана как

где n и являются глобальными постоянными параметрами геохронометра, основанного на анализе элементарного пика ТЛ, которые могут быть определены заблаговременно для конкретного вещества и выбранного ЭП.

Все изложенное является существенной отличительной чертой предлагаемого способа.

Отдельного рассмотрения требует начало отсчета n₀ при t=0. При датировании может использоваться три класса природных кристаллических термолюминофоров. Первый класс - новообразованные кристаллы, не подвергнутые дополнительным воздействиям в своей истории. Для них n₀=0 поскольку они попадают в поле фоновой радиации со свободными от электронов центрами захвата. При этом плотность захваченных электронов будет определять возраст самого минерала.

Второй класс - кристаллические вещества, прошедшие термообработку, как, например, керамические и им подобные изделия древнего человека, или подверженные термообработке во время пожаров и им подобных явлений. При термообработке с достаточной температурой и длительностью происходит полное освобождение центров захвата (M.J.Aitken, "Thermoluminescence Dating", Academic Press, 1985 [7]) и также n₀=0. В этом случае поглощенная доза будет отражать время, прошедшее после термообработки.

Третий класс - кристаллы, прошедшие экспозицию солнечной ультрафиолетовой (УФ) радиацией. В этом случае также происходит освобождение захваченных электронов, но не до нуля, а при достаточной УФ экспозиции до некоторой равновесной величины n_уф [6]. При этом выполняется условие n >>n_уф=n₀>0. В этом классе для определения n₀ можно использовать прием искусственного облучения УФ источником [6], как это имеет место в прототипе. Поскольку физический смысл величины n₀ полностью аналогичен величине n , то она также может быть определена заблаговременно путем физического эксперимента. В настоящей заявке применен способ определения относительной величины ₀=n₀/n через отношение площадей (светосумм - S и S₀) ЭП насыщенного образца и того же образца после УФ облучения до достижения равновесного состояния кривой термовысвечивания. Поскольку при этом измерение проводится по одному и тому же образцу на одном и том же приборе, то никакие индивидуальные свойства и аппаратурные характеристики не влияют на конечный результат и ₀=S₀/S =n₀/n .

Решение уравнения (3) относительно времени t с переходом к безразмерным величинам плотности захваченных электронов относительно уровня насыщения v=n/n и v₀=n₀/n получаем формулу расчета возраста:

Второй существенной отличительной чертой является переход от дозной функции плотности захваченных электронов (3) к дозной функции температуры максимума элементарного пика (ЭП) ТЛ. В любых люминесцентных методах датирования анализ ведется по интенсивности светового излучения, и единственным мерилом для определения палеодозы является свечение, пропорциональное плотности захваченных электронов. При этом дозная функция рассматривается в координатах n-D (фиг.1). Однако на величину регистрируемого сигнала люминесценции кроме плотности электронов влияет множество факторов как индивидуальных для исследуемого образца (оптические характеристики, наличие и количество примесей и т.п.), так и аппаратурных (оптическая сила прибора, величина и погрешность в массе образца и т.п.). Именно эти причины привели к ограничениям в датировании по методу прототипа.

Для термолюминофоров со вторым порядком кинетики электронно-дырочных процессов имеет место смещение максимума ЭП в сторону высоких температур с уменьшением плотности захваченных электронов [4] (фиг.5б). При этом положение максимума также является дозной зависимостью, но не зависит ни от оптических, ни от аппаратурных особенностей, ни от массы, а отражает только плотность захваченных электронов, а в конечном итоге - поглощенную образцом дозу.

Таким образом, технический результат, достигаемый изобретением, заключается в повышении точности определения абсолютного времени образования геологических и археологических объектов. Этот результат достигается за счет исключения влияния индивидуальных свойств образца на излучаемую им световую энергию ТЛ, которая использовалась как единственное мерило природной поглощенной дозы в методе прототипа. Вместо нее в качестве единственного и самостоятельного мерила природной дозы и дальнейшего расчета возраста использована функция тренда Т (фиг.5б). Из формулы тренда [4] автором получена формула расчета величины v по температуре максимума Т путем ее сравнения с максимумом ЭП насыщенного образца T при известной энергии активации :

где k - константа Больцмана.

Сущность изобретения заключается в достижении упомянутого технического результата в способе определения абсолютного времени образования геологических и археологических объектов по термолюминесценции природных материалов - термолюминесцентных геохронометров, подчиняющихся второму порядку кинетики термостимулированной люминесценции, которая заключается в том, что проводят отбор пробы, измеряют мощность радиоактивного фона в точке ее отбора, обогащают пробу до достижения максимально возможного содержания минерала, измеряют температуру максимума, выбранного для датирования элементарного пика, вычисляют долю плотности электронов на центрах захвата кристаллической структуры, ответственных за выбранный элементарный пик термостимулированной люминесценции исследуемого образца, относительно их плотности в состоянии насыщения по формуле:

где T - температура максимума выбранного элементарного пика насыщенного образца, являющаяся константой, определяемой заранее путем физического эксперимента;

Т - температура максимума выбранного элементарного пика исследуемого образца;

- энергия активации освобождения захваченных электронов из центров захвата, ответственных за появление выбранного элементарного пика термостимулированной люминесценции, являющаяся константой, определяемой заранее путем физического эксперимента,

k - константа Больцмана,

вычисляют возраст образца по формуле:

где ₀ - доля начальной плотности захваченных электронов от их плотности в состоянии насыщения, которая равна постоянной величине, определяемой заранее;

- постоянный параметр для выбранного ЭП, который определяется заранее путем измерения образца с известным возрастом t₀ и вычисляется по формуле:

где Е - мощность дозы фоновой радиации в точке отбора образца.

Температуру максимума, выбранного для датирования элементарного пика, определяют с помощью двойного изотермического отжига исследуемого образца, при котором после обогащения пробы осуществляют нагрев одной порции исследуемого образца до температуры, при которой идет процесс освобождения низкотемпературных центров захвата, выдержку при этой температуре до полного освобождении от электронов низкотемпературных центров захвата и получают восходящую ветвь искомого элементарного пика, затем проводят нагрев другой порции исследуемого образца до температуры, при которой обеспечивается освобождение от электронов низкотемпературных центров захвата, включая центры захвата, отвечающие за изучаемый элементарный пик свечения, и получают остаточную ТЛ в высокотемпературном диапазоне.

Изобретение поясняется чертежами, где

Фиг.1. Дозные кривые, используемые в методе прототипа.

Фиг.2. Две расчистки естественного обнажения отложений Четвертичного периода, вскрытого в береговом обрыве р. Бурная, Приозерского района, Ленинградской области (А.А.Никонов, А.И.Шлюков “О времени дегляциации Карельского перешейка (по данным физических методов), ДАН, 2002, том 387, №3, с.1-4), с указанием местоположения образцов коллекции, использованной для испытания нового способа.

Фиг.3. Природная КТВ лабораторного насыщенного стандарта "LtQ" (кривая 1) и того же стандарта "LtQ" после экспозиции светом ртутной лампы (кривая 2), моделирующего образец с нулевым возрастом.

Фиг.4а. Природные КТВ образцов из этой коллекции (“01”, “05” и “06”), которые были пригодны для определения возраста методом прототипа, и для сравнения - природная КТВ лабораторного насыщенного стандарта "LtQ".

Фиг.4б. Природные КТВ остальных образцов этой коллекции, применение к которым датирования методом прототипа оказалось невозможным.

Фиг.5а. Семейство КТВ, полученных при эксперименте с последовательным увеличением температуры изохронного отжига лабораторного стандарта "LtQ", предназначенного для выбора оптимальных точек низко- и высокотемпературного отжига для выделения элементарного пика ТЛ.

Фиг.5б. Семейство кривых ТЛ, полученных вычитанием ординат кривых после высокотемпературного отжига из кривых низкотемпературного отжига. Их сопоставление с теоретическими кривыми ЭП [4] свидетельствует о том, что в результате выделен элементарный пик ТЛ с отчетливо выраженным трендом максимума свечения с изменением светосуммы, который использован в настоящем способе.

Фиг.6а. Выделенные 300° С-ые элементарные пики ТЛ для всех образцов коллекции вместе с 300° С-ым ЭП насыщенного стандарта "LtQ".

Фиг.6б. Иллюстрация способа определения температуры максимума ЭП.

Способ осуществляют следующим образом.

Испытания нового метода датирования были проведены на разрезе отложений Четвертичного периода (фиг.2) на р. Бурная в Ленинградской обл. Этот разрез имел ключевое значение для решения вопроса о времени дегляциации Карельского перешейка, был изучен методами палинологичекого, палеомагнитного анализов и имел несколько радиоуглеродных датировок (А.А.Никонов, А.И.Шлюков “О времени дегляциации Карельского перешейка (по данным физических методов), ДАН, 2002, том 387, №3, с.1-4 [7]).

Потенциально метод может быть применен на любом минерале, являющемся термолюминофором со вторым порядком кинетики электронно-дырочных процессов. Однако для этой цели был выбран кварц. Он является наиболее изученным предшествующими исследованиями, обладает простой кристаллической структурой, имеет наибольшее распространение в объектах исследования и был использован как главное рабочее вещество при датировании методом прототипа. Природные кривые термовысвечивания (КТВ) кварца содержат главный пик свечения, лежащий в температурном диапазоне 300-400° С (для упрощения называемый 300° С-ым), который и был использован в качестве геохронометра.

Чтобы получить возможность применения метода, защищаемого настоящей заявкой, необходимо было иметь три специальных образца: (1) с заранее известным возрастом, (2) заведомо насыщенный и (3) соответствующий нулевому возрасту.

Поскольку коллекция содержала три образца, датированные методом прототипа, а полученные результаты подтверждались независимыми радиоуглеродными датировками (см. фиг.2), стратиграфическим положением, палеомагнитными исследованиями и др., то один из них с индексом “01” был использован в качестве образца с известным возрастом 11,1±1,0 тыс.лет (на чертеже результат выделен рамкой).

В качестве насыщенного образца был использован постоянно применяемый в нашей практике для этой цели образец из отложений Верхнемелового периода, вскрытых в карьерах у г.Лыткарино в ближнем Подмосковье (лабораторный индекс “LtQ”, кривая 1 на фиг.3). Возраст этих отложений 70 млн лет заведомо превышает период насыщения любого ТЛ геохронометра.

Этот же образец (LtQ) был использован для моделирования образца с нулевым возрастом, поскольку образцы этой коллекции относятся к третьему классу пригодных для датирования материалов и начало отсчета геохронометра определяется солнечной экспозицией. Для этой цели насыщенный образец LtQ был облучен светом ртутной лампы мощностью 120 Вт в течение 20 минут при расстоянии между образцом и лампой 250 мм (кривая 2 на фиг.3). Эта экспозиция достаточна для полного приведения светосуммы к величине, эквивалентной нулевому возрасту образца [2, 3, 6].

Все вместе обеспечило необходимый и достаточный набор для испытаний метода.

Все образцы были подвергнуты стандартной процедуре обогащения, используемой в прототипе, для получения максимально чистой рабочей фракции кварцевых зерен с размерностью 0,1-0,25 мм. Эта процедура состояла из следующих операций:

1. Мокрая ситовка с выделением рабочего диапазона размерности зерен 0,1-0,25 мм.

2. Травление концентрированной соляной кислотой до окончания газовыделения, сопровождающего растворение карбонатов.

3. Травление концентрированной плавиковой кислотой в течение 40 минут для максимальной очистки от растворимых примесей и просветления поверхности кварцевых зерен.

4. Ультразвуковая обработка на аппарате “УЗДН-А” с целью разрушения скелетов, оставшихся от растворимых плавиковой кислотой минералов.

5. Окончательная мокрая ситовка с выделением размерности зерен 0,1-0,25 мм.

6. Сушка полученного экстракта.

После такой обработки выделенный экстракт имел кривые термовысвечивания (КТВ), показанные на фиг.4 а,б.

Для дальнейшего анализа методом, защищаемым настоящей заявкой, необходимо было выделить элементарный пик (ЭП) свечения. Для этого требовалось подобрать две оптимальные температуры и времени выдержки образцов. Первая точка должна очистить восходящую ветвь ЭП от всех прочих низкотемпературных пиков ТЛ. Вторая точка должна была погасить все низкотемпературные пики и сам выделяемый ЭП, оставив только высокотемпературное свечение.

Обе оптимальные точки были получены путем постановки специального эксперимента. Рабочим веществом в эксперименте был кварцевый экстракт из насыщенного образца LtQ. В рамках эксперимента был произведен изохронный (1 мин) отжиг с последовательным повышением температуры, перекрывающий весь температурный диапазон природной ТЛ (фиг.5а). В таком режиме было осуществлено последовательное уменьшение светосуммы этого пика от максимального значения, соответствующего уровню насыщения, до полного нуля. Это позволило не только получить искомые точки, но и по форме пика и смещению его максимума к высоким температурам с уменьшением светосуммы убедиться, что в результате получен действительно элементарный пик [4], удовлетворяющий всем свойствам кинетики второго порядка (фиг.5б). Попутно был определен ряд физических параметров для соответствующих центров захвата в кристаллической решетке кварца (A.I.Shiukov, "Quartz: evidence of second order of electrons-holes kinetics", 10-th International Conference on Luminescence and Electron Spin Resonance Dating, Reno, Nevada, June 24-28, 2002, Desert Research Institute, Book of Abstracts [8]). В частности, была получена необходимая для расчетов энергия активации =1,59±0,04 эВ центров захвата, ответственных за выбранный ЭП.

В прикладном плане к настоящей заявке были получены две оптимальные точки для изохронного отжига всех образцов, предназначенных для датирования. Для первой точки была выбрана остановка при 119° С, 1 мин, а для второй соответственно 158° С, 1 мин.

Следует учитывать, что указанные температуры не являются истинными температурами изотермического отжига, поскольку они отражают точку остановки нагрева в динамическом режиме (при скорости 10° /сек). После остановки в стационарном режиме устанавливается более высокая температура отжига. Отличие динамической и стационарной температур является индивидуальным свойством используемого в конкретном приборе нагревательного устройства. Поскольку для данного приложения знание истинной температуры не является обязательным, то ее определение отложено не будущие исследования.

Режим двухступенчатого отжига по выбранным точкам был применен ко всем образцам коллекции, включая насыщенный “LtQ” и “нулевой” образцы, и искомый ЭП каждого образца был получен вычитанием ординат КТВ после второго отжига из ординат КТВ после первого отжига (фиг.7а).

Температура максимума ЭП была рассчитана из аппроксимирующего полинома второй степени, проведенного через 20 экспериментальных точек, ближайших к точке с максимальной величиной (10 слева +10 справа от максимума), как показано на фиг.7б. Полученные коэффициенты "а" и "b" аппроксимирующего полинома у=ax ² + bx + с, приведены в таблице. Температура максимума ЭП рассчитывалась из уравнения первой производной у'=ах + b=0.

Индекс	LtQ	01	02	03	04	05	06	07	08
-а	0.1798	0.0443	0.0989	0.0724	0.1492	0.0348	0.0446	0.0762	0.1392
В	126.86	32.164	70.964	51.92	106.2	25.568	32.491	54.568	99.696
Tm° С	352.78	363.03	358.77	358.56	355.90	367.36	364.25	358.06	358.10
TmК	625.78	636.03	631.77	631.56	628.90	640.36	637.25	631.06	631.10

По образцу 01-Len-01 с принятым возрастом 11,1 тыс. лет определена константа =0,0093. Комплексная размерность этой константы, записываемая как

“час· мкр^-1· (1000 лет)^-1”,

позволяет при ее подстановке и при размерности радиоактивности породы (Е) в мкр/час получать результат измерения возраста непосредственно в тысячелетиях.

Полученная светосумма (площадь под кривой ЭП) для образца "LtQ" (S=18438 фотонов) и ЭП этого же образца после ультрафиолетового облучения (S₀=885 фотонов) были использованы для определения константы ₀=S₀/S=n₀/n=0,048.

По полученным величинам температуры максимума ЭП с использованием измеренных при отборе образцов значений радиоактивности породы в точках отбора образцов Е вычислены результаты датирования остальных образцов коллекции.

Индекс	02	03	04	05	06	07	08
V	0.742	0.749	0.855	0.488	0.567	0.768	0.767
Е (мкр/час)	18.69	13.81	17.31	11.46	12.17	18.60	14.92
T (тыс.лет)	10.5	14.4	15.3	9.1	10.5	11.2	13.9

Эти результаты полностью согласуются с принципом стратиграфического увеличения возраста с глубиной залезания горизонтов и с результатами датирования радиоуглеродным методом, который считается эталонным в этом возрастном диапазоне.

Таким образом, способ согласно изобретению позволяет использовать температуры максимума пика термолюминесценции единственным мерилом при определении природной дозы, т.е. для определения возраста образца.