способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества и устройство для его осуществления

Классы МПК:G01N21/67 с использованием электрической дуги или разрядов
G01N21/73 с использованием плазменных горелок
Автор(ы):, ,
Патентообладатель(и):Самойлов Валентин Николаевич (RU),
Тютюнников Сергей Иванович (RU),
Шаляпин Валерий Николаевич (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2003-01-29
публикация патента:

Изобретение относится к методам анализа элементного состава веществ. В способе применяют одноэлектродный высокочастотный плазменный разряд в режиме чередующихся импульсов. При этом в соответствии с направлением газа вдоль, перпендикулярно или навстречу плазмообразующему электроду применяются различные конструкции горелок устройства. Регистрацию спектров излучения ведут в направлении, зависящем от типа применяемого спектрометра: перпендикулярном указанному сформированному разряду для щелевого спектрометра и параллельно - для диафрагменного спектрометра. Технический результат - повышение чувствительности и воспроизводимости результатов элементного анализа состава вещества при снижении мощности применяемого ВЧ-генератора и удешевлении анализа. 2 с. и 6 з.п. ф-лы, 4 ил.

способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества и   устройство для его осуществления, патент № 2252412

способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества и   устройство для его осуществления, патент № 2252412 способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества и   устройство для его осуществления, патент № 2252412 способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества и   устройство для его осуществления, патент № 2252412 способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества и   устройство для его осуществления, патент № 2252412

Формула изобретения

1. Способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества, включающий формирование направленного потока газа, поджиг высокочастотного (ВЧ) плазменного разряда в указанном газе в направлении указанного потока, доставку частиц указанного вещества в область указанного разряда потоком указанного газа и регистрацию и обработку спектров излучения указанного вещества, испускаемых из области указанного разряда, отличающийся тем, что указанный ВЧ плазменный разряд формируют одноэлектродным и импульсным со скважиностью 10-1000, при этом направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества перпендикулярно плазмообразующему электроду, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, параллельном указанному сформированному разряду; или направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества вдоль плазмообразующего электрода, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, перпендикулярном указанному сформированному разряду; или направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества перпендикулярно плазмообразующему электроду, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, перпендикулярном указанному сформированному разряду; или направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества навстречу плазмообразующему электроду, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, перпендикулярном указанному сформированному разряду; или направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества навстречу плазмообразующему электроду, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, параллельном указанному сформированному разряду.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что к указанному сформированному разряду подводят дополнительную ВЧ-мощность с помощью многовитковой спирали.

3. Устройство для эмиссионного спектрального анализа состава вещества, содержащее штуцер для подачи газа, плазменную горелку, электрод, ВЧ-генератор, выход которого соединен с указанным электродом, оптическую линзу, детектор и анализатор спектров излучения, отличающееся тем, что указанный электрод выполнен в виде электропроводящего заостренного стержня, а указанная плазменная горелка выполнена в виде цилиндра, переходящего в сужающийся усеченный конус.

4. Устройство по п.3, отличающееся тем, что острие указанного электрода подведено к вершине указанного усеченного конуса, а указанный штуцер подсоединен к торцу цилиндрической части указанной горелки.

5. Устройство по п.3, отличающееся тем, что указанный электрод введен в указанную цилиндрическую часть горелки острием к основанию указанного усеченного конуса, а сама горелка конической частью введена в штуцер в виде цилиндрической кварцевой трубки с кварцевым окном на торце и приваренным к цилиндрической части отростком для подачи газа.

6. Устройство по п.3, отличающееся тем, что штуцер для подачи газа приварен к цилиндрической части указанной горелки.

7. Устройство по п.3, или 4, или 6, отличающееся тем, что на коническую часть указанной горелки соосно надета многовитковая металлическая спираль, электрически соединенная с выходом дополнительного ВЧ-генератора.

8. Устройство по п.5, отличающееся тем, что на цилиндрическую часть указанного штуцера в месте нахождения в ней конической части указанной горелки соосно с последней надета многовитковая металлическая спираль, электрически соединенная с выходом дополнительного ВЧ-генератора.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к методам анализа элементного состава веществ и может быть использовано при анализе состава газовых (в том числе - воздушных), жидких, сыпучих и твердотельных сред.

Известен способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества [1], включающий формирование факела безэлектродного высокочастотного (ВЧ) индукционно-связанного плазменного (ИСП) разряда в протекающем газе-аргоне, доставку частиц указанного вещества в область указанного разряда потоком указанного газа и регистрацию и обработку спектров излучения указанного вещества, испускаемых из области указанного разряда в направлении, перпендикулярном указанному факелу.

Известно также устройство для реализации указанного способа [1], содержащее плазменную горелку, индуктор, ВЧ-генератор, выход которого соединен с указанным индуктором, оптическую линзу, детектор и анализатор спектров излучения.

Недостатками указанных способа и устройства являются высокая мощность и сложность применяемого ВЧ-генератора, высокий расход газов, транспортного и охлаждающего и (как следствие) высокая стоимость элементного анализа.

Известен также способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества [2], включающий формирование емкостного высокочастотного (ВЧ) плазменного разряда в протекающем через отверстие в высоковольтном электроде газе-аргоне, доставку частиц указанного вещества в область указанного разряда потоком указанного газа и регистрацию и обработку спектров излучения указанного вещества, испускаемых из области указанного разряда в направлении, перпендикулярном указанному разряду, который является прототипом данного изобретения.

Известно также устройство для реализации указанного способа - прототипа [2], содержащее плазменную горелку, подсоединенную к штуцеру для подачи газа, конденсатор, состоящий из 2-х плазмообразующих электродов с отверстием в одном из них, ВЧ-генератор, выход которого соединен с указанным конденсатором, оптическую линзу, детектор и анализатор спектров излучения.

Недостатками указанных способа и устройства - прототипов являются недостаточная чувствительность и низкая воспроизводимость результатов элементного анализа состава вещества.

Целью данного изобретения является устранение указанных недостатков и повышение чувствительности и воспроизводимости результатов элементного анализа состава вещества при снижении мощности применяемого ВЧ-генератора, расхода плазмообразующего газа и удешевлении анализа.

Указанная цель достигается тем, что в известном способе эмиссионного спектрального анализа состава вещества [2], включающем формирование направленного потока газа, поджиг высокочастотного (ВЧ) плазменного разряда в указанном газе в направлении указанного потока, доставку частиц указанного вещества в область указанного разряда потоком указанного газа и регистрацию и обработку спектров излучения указанного вещества, испускаемых из области указанного разряда, указанный ВЧ плазменный разряд формируют одноэлектродным и импульсным со скважиностью 10-1000, при этом направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества перпендикулярно плазмообразующему электроду, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, параллельном указанному сформированному разряду; или направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества вдоль плазмообразующего электрода, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, перпендикулярном указанному сформированному разряду; или направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества перпендикулярно плазмообразующему электроду, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, перпендикулярном указанному сформированному разряду; или направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества навстречу плазмообразующему электроду, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, перпендикулярном указанному сформированному разряду; или направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества навстречу плазмообразующему электроду, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, параллельном указанному сформированному разряду, а также тем, что к указанному сформированному разряду подводят дополнительную ВЧ-мощность с помощью многовитковой спирали от дополнительного ВЧ-генератора.

Указанная цель достигается также тем, что в известном устройстве, содержащем штуцер для подачи газа, плазменную горелку, плазмообразующий электрод, ВЧ-генератор, выход которого соединен с указанным электродом, оптическую линзу, детектор и анализатор спектров излучения, указанный электрод выполнен в виде электропроводящего заостренного стержня, а указанная плазменная горелка выполнена в виде цилиндра, переходящего в сужающийся усеченный конус, при этом острие указанного электрода подведено либо к вершине указанного усеченного конуса, либо указанный электрод введен в указанную цилиндрическую часть горелки острием к основанию указанного усеченного конуса, а сама горелка конической частью введена в штуцер в виде цилиндрической кварцевой трубки с кварцевым окном на торце и приваренным к цилиндрической части отростком для подачи газа, либо штуцер для подачи газа приварен к цилиндрической части указанной горелки и на коническую часть указанной горелки соосно надета многовитковая металлическая спираль, электрически соединенная с выходом дополнительного ВЧ-генератора.

На фиг.1 представлено схематическое изображение предлагаемого устройства для реализации предлагаемого способа, где:

1 - плазмообразующий электрод,

2 - многовитковая спираль,

3 - цилиндрическая часть горелки,

4 - место горелки, подсоединяемое к штуцеру,

5 - ВЧ плазменный разряд,

6 - коническая часть горелки,

7 - оптическая линза,

8 - спектрометр излучения.

На фиг.2 представлено схематическое изображение варианта предлагаемого устройства для реализации предлагаемого способа, где:

1 - плазмообразующий электрод,

2 - многовитковая спираль,

3 - цилиндрическая часть горелки,

4 - штуцер с отростком для подачи газа,

5 - ВЧ плазменный разряд,

6 - коническая часть горелки,

7 - оптическая линза,

8 - спектрометр излучения,

9 - кварцевое окно,

10 - световод.

На фиг.3 представлено схематическое изображение варианта предлагаемого устройства для реализации предлагаемого способа, где:

1 - плазмообразующий электрод,

2 - многовитковая спираль,

3 - цилиндрическая часть горелки,

4 - штуцер для подачи газа,

5 - коническая часть горелки с ВЧ плазменным разрядом, 6-изолятор,

7 - оптическая линза,

8 - спектрометр излучения.

На фиг.4 представлен спектральный интервал излучения ВЧ-разряда при анализе раствора с содержанием магния 1,5.10-9 г/см3, где:

1 - линии излучения Mgl,

2 - линии излучения Cul (материал плазмообразующего электрода).

Пример реализации изобретения

Предложенный способ реализован с помощью предложенного устройства, изображенного в различных вариантах на фиг.1-3, следующим образом:

Плазмообразующий газ (обычно - аргон), с потоком которого транспортируются частицы анализируемого вещества, поступает через штуцер 4 в плазменную горелку через ее цилиндрическую часть 3 (фиг.1, 3) или коническую часть 6 (фиг.2). При подаче высокочастотной мощности от ВЧ-генератора на плазмообразующий электрод 1 (фиг.1-3) в конической части горелки 6 (фиг.1, 2) или 5 (фиг.3) и на выходе из нее вдоль потока указанного газа формируется одноэлектродный плазменный разряд 5 (фиг.1-3). Электроны указанного разряда с концентрацией около 1016 1/см3 и средней температурой около 6300 К эффективно возбуждают молекулы и атомы анализируемого вещества. При релаксации этих возбужденных состояний излучается мягкое характеристическое рентгеновское излучение со спектрами, специфическими для каждого элемента Периодической системы. Указанное излучение с малыми потерями проходит через материал плазменной горелки и штуцера, которые обычно изготавливаются из кварцевого стекла, и попадает на оптическую линзу 7 (фиг.1-3), которая фокусирует указанное излучение на оптический спектрометр высокого разрешения 8 (фиг.1-3). Полученные спектры анализируются, и по длинам волн линий испускания и соотношению интенсивностей при соответствующей калибровке устанавливается наличие в анализируемом веществе того или иного элемента и его концентрация.

При этом в соответствии с указанными в предлагаемом способе альтернативными признаками направления указанного газа вдоль, перпендикулярно или навстречу плазмообразующему электроду применяются различные конструкции горелок предлагаемого устройства, а регистрацию указанных спектров излучения ведут в направлении, зависящем от типа применяемого спектрометра: перпендикулярном указанному сформированному разряду для щелевого спектрометра и параллельно - для диафрагменного спектрометра. При этом для всех альтернативных вариантов предложенных способа и устройства при анализе вещества одного и того же состава получаются идентичные или близкие значения содержания определяемых примесей, стабильности результатов, расхода плазмообразующего газа и средней мощности ВЧ-генератора. Далее по тексту.

На фиг.4 представлен спектр излучения воды при ее анализе на содержание магния, который показывает, что линии излучения Mgl уверенно регистрируются и отделяются от линий излучения плазмообразующего электрода (в данном случае меди - Сu) даже при столь низкой концентрации магния (1,5-10-9 г/см3). При этом стабильность результатов определения концентрации магния находится на уровне 1-2%. Расход плазмообразующего газа составляет 0,4-0,6 л/сек, что в десятки раз меньше, чем в прототипе, а средняя мощность ВЧ-генератора не превышает 150 Вт при скважиности 10-1000. При необходимости для увеличения чувствительности предложенного способа к разряду подводится дополнительно импульсная мощность от дополнительного ВЧ-генератора с помощью многовитковой спирали 2 (фиг.1-3).

Литература

Reed T.B., J. Appl. Phys., 32, p.2534 (1961).

P. W. J. M. Boumans et. al., Spectrochimica Acta 30 В, р.449.

Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2252412

patent-2252412.pdf

Класс G01N21/67 с использованием электрической дуги или разрядов

способ выявления примесей в работающем масле и определения степени его загрязненности для оценки технического состояния агрегатов машин -  патент 2519520 (10.06.2014)
способ определения состава электролитических жидкостей -  патент 2518633 (10.06.2014)
способ интегрально-сцинтилляционного исследования вещества с фракционным испарением его в плазму -  патент 2515131 (10.05.2014)
способ эмиссионного анализа элементного состава жидких сред -  патент 2487342 (10.07.2013)
способ интегрально-сцинтилляционного элементно-фазового исследования вещества с фракционным испарением его в плазму -  патент 2467311 (20.11.2012)
способ построения устойчивой градуировочной зависимости при определении количественного состава элементов в цинковых сплавах -  патент 2462701 (27.09.2012)
способ интегрально-сцинтилляционного атомного эмиссионного спектрального анализа вещества -  патент 2424504 (20.07.2011)
способ регистрации сцинтилляционного сигнала в спектральном анализе -  патент 2412431 (20.02.2011)
устройство для спектрального анализа состава вещества -  патент 2408872 (10.01.2011)
устройство для спектрального анализа состава вещества -  патент 2408871 (10.01.2011)

Класс G01N21/73 с использованием плазменных горелок

способ лечения язвенно-некротических поражений слизистой оболочки рта у пациентов с множественной миеломой с учетом свободнорадикального окисления в ротовой жидкости -  патент 2472486 (20.01.2013)
способ детектирования и идентификации химических соединений и устройство для его осуществления -  патент 2414697 (20.03.2011)
способ одновременного определения распределения частиц по массе в дисперсной пробе и концентрации элементов в частице пробы -  патент 2357233 (27.05.2009)
способ определения параметров простых и сложных частиц износа в маслосистеме двигателя -  патент 2275618 (27.04.2006)
способ определения характеристик микропримесей металлов в смазочных маслах, топливах и специальных жидкостях -  патент 2182330 (10.05.2002)
способ определения кремния -  патент 2157523 (10.10.2000)
способ определения микропримесей металлов в смазочных маслах, топливах и специальных жидкостях и устройство для его осуществления -  патент 2118815 (10.09.1998)
способ атомно-эмиссионного спектрального анализа твердых материалов и устройство для его осуществления -  патент 2114416 (27.06.1998)
водоохлаждаемая плазменная горелка -  патент 2072641 (27.01.1997)
устройство для подачи жидких проб -  патент 2022255 (30.10.1994)
Наверх