способ получения наноалмазов взрывного синтеза с повышенной коллоидной устойчивостью

Формула изобретения

Способ получения наноалмазов взрывного синтеза с повышенной коллоидной устойчивостью путем введения электролита в водную суспензию наноалмаза, отличающийся тем, что в качестве электролита используют хлористый натрий в количестве, перекрывающем сорбционную емкость наночастиц по ионам натрия, причем после добавления электролита полученную смесь разделяют на дисперсионную среду и осадок, к которому добавляют воду, интенсивно перемешивают, отделяют гидрозоль, который в последующем высушивают.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области химической технологии, а более конкретно к области получения наночастиц алмазов взрывного синтеза, которые могут быть использованы там, где требуется применение золей наноалмазов с повышенной коллоидной устойчивостью или с минимальными размерами кластеров наночастиц, а также предъявляются требования к высокой точности их содержания в золях.

Известен способ отделения алмазов от дисперсионной среды путем введения электролитов. Компоненты электролитов, адсорбируясь на поверхности алмазов, с одной стороны, вызывают загрязнение и, как следствие, коагуляцию, а с другой, в осветленной жидкости обнаруживаются алмазы, обладающие повышенной седиментационной устойчивостью (Никитин Ю.И. Изучение процесса коагуляции алмазных суспензий. Синтетические алмазы, 1976, вып. 4, с.17-21).

В данной работе показан эффект придания алмазам повышенной седиментационной устойчивости в суспензиях. Однако исходя из решаемых задач, связанных с выделением и очисткой алмазов, данный эффект явился отрицательным, так как приводил к увеличению времени отстаивания осадка и потере алмазов с осветленной жидкостью.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ агрегирования частиц в гидрозолях ультрадисперсных алмазов, который включает получение водной дисперсии наночастиц взрывного синтеза диспергированием навески порошка в бидистилляте ультразвуковым диспергатором, добавление электролита (хлористого калия) в концентрации 10^-2-10^-4 М и последующее разбавление дисперсии водой (Чиганова Г.А. Агрегирование частиц в гидрозолях ультрадисперсных алмазов, Коллоидный журнал, 2000, т. 62, № 2, с.272-277).

Недостатком данного способа является использование растворов электролита и суспензии наночастиц в малых концентрациях, а также отсутствие операций по выделению и высушиванию седиментационно устойчивых дисперсий, что не позволило получить сухие порошки наноалмазов и исследовать их свойства.

Задачей изобретения является получение наноалмазов, образующих гидрозоли с повышенной коллоидной устойчивостью, которые:

- можно получать без обработки системы ультразвуковым диспергатором;

- позволяют многократно высушивать их и вновь получать простым добавлением воды;

- позволяют задавать строго определенную концентрацию наноалмаза;

- сохраняют коллоидную устойчивости после их автоклавирования;

- сохраняют коллоидную устойчивость при их замораживании и последующем оттаивании.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения наноалмазов взрывного синтеза с повышенной коллоидной устойчивостью путем введения электролита в водную суспензию наноалмаза согласно изобретению в качестве электролита используют хлористый натрий в количестве, перекрывающем сорбционную емкость наночастиц по ионам натрия, причем после добавления электролита полученную смесь разделяют на дисперсионную среду и осадок, к последнему добавляют воду, интенсивно перемешивают, отделяют гидрозоль, который в последующем высушивают.

Сопоставительный анализ предлагаемого изобретения с прототипом показывает, что общим с прототипом признаком является использование электролита для коагуляции частиц. Отличительными признаками являются:

- использование в предлагаемом изобретении раствора хлористого натрия (в прототипе - раствор хлористого калия),

- введение дополнительных операций: удаление дисперсионной среды после обработки электролитом, разбавление полученного осадка водой при интенсивном перемешивании, отделение гидрозоли и высушивание ее с получением порошка наночастиц, обладающих повышенной коллоидной устойчивостью.

Благодаря данным отличительным признакам стало возможно получение наночастиц алмаза с повышенной коллоидной устойчивостью, что говорит о причинно-следственной связи данных отличительных признаков с решаемой задачей изобретения.

Агрегативное поведение водных дисперсий алмазов может определяться преимущественно высотой ионно-электростатического барьера и ограниченной гидратными слоями глубиной первичного минимума или высотой энергетического барьера, обусловленного электростатическими и структурными силами отталкивания, и глубиной вторичного максимума (Чиганова Г.А. Агрегирование частиц в гидрозолях ультрадисперсных алмазов, Коллоидный журнал, 2000, т. 62, № 2, с.272-277). Вероятно, обработка электролитами наравне с удалением поверхностных примесей меняет эти характеристики.

Способ подтверждается конкретным примером.

К 1 г исходного порошка наноалмаза добавляют 100 мл деионизованной воды. Полученную смесь обрабатывают ультразвуковым диспергатором в течение 5 мин. После этого в гидрозоль наноалмазов добавляют 20 мл 0,9 М раствора хлористого натрия. Образующийся осадок уплотняют центрифугированием при 5000g в течение 3 мин. Дисперсионную среду удаляют, а к осадку частиц добавляют 100 мл деионизованной воды, интенсивно перемешивают и центрифугируют. При этом наночастицы с повышенной коллоидной устойчивостью остаются в надосадочной жидкости, которую отбирают и высушивают. Выход алмаза с повышенной коллоидной устойчивостью наночастиц составляет 40-45% от веса исходного порошка.

Для предлагаемого способа не являются существенно важными точные количественные соотношения объемов и концентраций применяемых компонентов. Необходимо соблюдение главного требования: количество добавляемого электролита должно перекрывать сорбционную емкость наночастиц алмаза по ионам натрия.

Для полученных наночастиц характерно уменьшение поверхностных примесей и увеличение содержания ионов натрия (см. таблицу).

Таблица
Процентное содержание примесей в исходном и полученном порошках наноалмазов
Химический элемент	Порошок исходного наноалмаза	Порошок наноалмаза с повышенной коллоидной устойчивостью
Fe	5,7	1,20
В	1	1
Na	0,216	0,417
Са	0,396	0,291
К	0,076	0,075
Сu	0,1	0,08
Аl	0,03	0,02
Sr	0,055	0,02
Ti	0,2	0,1
Mg	0,034	0,002
Ni	0,006	0,004
Cr	0,0046	0,002
Sn	0,0016	0,0014
Pb	0,0015	0,0013
Mo	0,0004	0,0003
Mn	0,00033	0,00025
V	0,00012	0,000044
Ag	0,0000093	0,000003

Благодаря предлагаемому изобретению полученные наночастицы порошка приобретают ряд свойств, отсутствующих у всех известных нам порошков наноалмазов. Например, исходный порошок позволяет только однократно получить гидрозоль с использованием ультразвукового диспергирования. Уже после первого удаления дисперсионной среды и высушивания порошка, как правило, невозможно повторно получить гидрозоль даже с помощью ультразвуковой обработки.

Полученный по предлагаемому способу порошок, обладающий повышенной коллоидной устойчивостью частиц, даже при простом добавлении воды (без применения ультразвукового диспергирования) образует устойчивый гидрозоль. Многократное удаление дисперсионной среды и последующее добавление воды к получаемому каждый раз сухому порошку позволяет вновь получать устойчива гидрозоль наноалмаза. Это свойство иллюстрируется графиком, полученным при определении оптической плотности в надосадочных жидкостях гидрозолей после центрифугирования их в течение 10 минут при 16000g. При первом добавлении воды к порошку оптическая плотность гидрозол без центрифугирования принята за 100% (см. чертеж)

Наночастицы алмаза взрывного синтеза с повышенной коллоидной устойчивостью могут применяться не только для получения гидрозолей, но и для получения коллоидных систем с повышенной устойчивостью наноалмазов в маслах, а также для получения коллоидных систем с повышенной устойчивостью наноалмазов в органических растворителях.