Поиск патентов
ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ

кремнийорганические диамины в качестве отвердителей эпоксидных композиций

Классы МПК:C07F7/10 содержащие азот 
C08L63/02 простые полиглицидные эфиры бисфенолов
Автор(ы):, , , ,
Патентообладатель(и):Гарипов Руслан Мирсаетович (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2002-11-25
публикация патента:

Описываются кремнийорганические диамины общей формулы

кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068

где R - С2Н5; R’ - СН3, С6Н5; R" - С6Н5; n=1-15, в качестве отвердителей эпоксидных композиций. Техническим результатом является расширение ассортимента эпоксидных материалов с низкой вязкостью, обладающих повышенными адгезионными и защитными свойствами. 2 табл.

Рисунки к патенту РФ 2230068

Рисунок 1, Рисунок 2

Изобретение относится к области отверждения эпоксидных смол и композиций на их основе.

Известно использование кремнийорганических аминов в качестве отвердителей эпоксидных смол. Наиболее распространенными являются аминосилоксаны типа АГМ-3, АГМ-9.

Недостатком известных отвердителей является длительность отверждения при комнатной температуре, а также невысокие физико-механические показатели получаемых покрытий.

Наиболее близким по технической сущности является использование в качестве отвердителя эпоксиаминных композиций отвердителя аминного типа АСОТ-2 (ТУ 6-02-1250-83), представляющего собой 50%-ный раствор продукта частичной гидролитической поликонденсации кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068-аминопропилтриэтоксисилана в циклогексаноне.

Недостатком данного отвердителя являются недостаточные прочностные характеристики получаемых покрытий, невозможность использования его в безрастворных композициях, а также использование в качестве растворителя высокотоксичного циклогексанона.

Технической задачей изобретения является расширение ассортимента эпоксидных материалов с низкой вязкостью и малой токсичностью, покрытия на основе которых обладают повышенными адгезионными и защитными свойствами.

Техническая задача решается разработкой кремнийорганических диаминов общей формулы

кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068

где R - C2H5; R’ - СН3, С6Н5; R" - С6Н5; n=1-15,

и их использованием в качестве отвердителей эпоксидных смол и композиций на их основе.

Эффективность таких отвердителей обусловлена их низкой вязкостью, малой токсичностью, повышенными адгезионными и эксплуатационными характеристиками отвержденных композиций, что позволяет применять их в защитных толстослойных покрытиях и безрастворных конструкционных материалах.

Кремнийорганические диамины указанной формулы представляют собой согласно изобретению продукты взаимодействия кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068-аминопропилтриэтоксисилана и кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068,кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068-дигидроксиорганосилоксанов формулы

кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068

где R’ - СН3, С6Н5; R" - С6H5; n=1-15.

Синтез кремнийорганических диаминов заключается в нагревании смеси исходных компонентов при перемешивании в токе азота до полного удаления выделяющегося этилового спирта.

В качестве исходных компонентов использовали кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068-аминопропилтриэтоксисилан (ТУ 6-02-724-77) и дифенилсиландиол (ТУ 6-02-623-76) или продукты олигомеризации дифенилсиландиола.

Идентификацию продуктов проводили методом ИК-спектроскопии.

Предлагаемые кремнийорганические диамины были испытаны в качестве отвердителей в эпоксидных композициях следующего состава, мас.%:

Эпоксидный олигомер 100

Растворитель 0-100

Синтезированный отвердитель 0-150

Отвердитель АСОТ-2 0-46

В качестве эпоксидного олигомера использовали смолы марок ЭД-20 и Э-40.

В качестве растворителя использовали смесь толуола и бутилцеллозольва в соотношении 1:1.

Данное изобретение иллюстрируют следующие примеры конкретного выполнения.

Пример 1. кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068,кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068-ди(кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068-аминопропил)дифенилсилоксан (отвердитель А).

В реакционную колбу, снабженную мешалкой, загружают 30,0 г кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068-аминопропилтриэтоксисилана, 14,63 г дифенилсиландиола и нагревают при перемешивании в токе азота при 90-105кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068С, отгоняя выделяющийся этиловый спирт. Затем температуру поднимают до 140кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068С и выдерживают до прекращения выделения летучих продуктов. Получают 37,6 г (98,0 мас.%) кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068,кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068-ди(кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068-аминопропил)дифенилсилоксана - прозрачного жидкого продукта с n20D=1,4962, d204=1,1739.

Пример 2. кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068,кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068-ди(кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068-аминопропил)тетрафенилсилоксан (отвердитель В).

В реакционную колбу, снабженную мешалкой, загружают 30,0 г кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068-аминопропилтриэтоксисилана, 29,12 г кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068,кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068-дигидрокситетрафенилсилоксана и нагревают при перемешивании в токе азота при 95-115кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068С, отгоняя выделяющийся этиловый спирт. Затем температуру поднимают до 140кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068С и выдерживают до прекращения выделения летучих продуктов. Получают 57,9 г (98,0 мас.%) кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068,кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068-ди(кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068-аминопропил)тетрафенилсилоксана - прозрачного жидкого продукта с n20D=1,4911, d204=1,1438.

Пример 3. кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068,кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068-ди(кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068-аминопропил)олигометилфенилсилоксан (отвердитель С).

В реакционную колбу, снабженную мешалкой и капельной воронкой, загружают 30 г кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068,кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068-дигидроксиолигометилфенилсилоксана (n=4-8) и нагревают при перемешивании до 95-100кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068С. Затем вводят 11,53 г кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068-аминопропилтриэтоксисилана и выдерживают при перемешивании в токе азота при 120-130кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068С в течение 1-1,5 часов до полного удаления выделяющегося этилового спирта. Получают 38,1 г кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068,кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068-ди(кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068-аминопропил)олигометилфенилсилоксана - прозрачного маслянистого продукта с n20D=1,4835, d204=1,0960.

В ИК-спектрах полученных продуктов наблюдаются интенсивные полисы поглощения при 1030-1100 см-1, характерные для Si-О-Si и Si-О-С связей, при 1590 см-1, 3040-3060 см-1, характерные для ароматического ядра. Полосы гидроксильной группы, непосредственно связанной с атомом кремния, отсутствуют, а полосы, соответствующие NН2-группе, наблюдаются при 3300 и 3400 см-1.

Ниже приведены примеры использования полученных кремнийорганических диаминов в качестве отвердителей композиций на основе эпоксидных смол в сравнении с промышленным отвердителем АСОТ-2.

Пример 4.

100 эпоксидной смолы ЭД-20 растворяют в 100 толуола и добавляют 70 отвердителя А.

Аналогично готовят композиции по примерам 5, 6, 10, меняя соотношение и тип отвердителя.

Пример 7.

100 эпоксидной смолы Э-40 растворяют в 100 толуола и добавляют 48 отвердителя А.

Аналогично готовят композиции по примерам 8, 9, 11, меняя соотношение и тип отвердителя.

Пример 12.

100 эпоксидной смолы ЭД-20 тщательно перемешивают с 70 отвердителя А и заливают в форму.

Аналогично готовят композиции по примерам 13, 14, меняя соотношение и тип отвердителя.

Составы композиций по примерам конкретного выполнения представлены в таблице 1.

В таблице 2 приведены физико-механические и эксплуатационные характеристики отвержденных композиций.

Таким образом, как видно из примеров конкретного выполнения, применение синтезированных кремнийорганических диаминов в качестве отвердителей в композициях на основе эпоксидных смол повышает адгезионную прочность, химическую стойкость, водостойкость и водоотталкивающие свойства, что позволяет рекомендовать их использование в эпоксиаминных композициях для защиты от коррозии металлоконструкций, трубопроводов, аппаратуры в различных отраслях народного хозяйства, где к полимерному покрытию предъявляются жесткие требования. Низкая вязкость синтезированных продуктов позволяет применять их в заливочных составах для монолитных изделий, слоистых материалов, а также полимерных наливных полов в производственных помещениях.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Кремнийорганические диамины общей формулы

кремнийорганические диамины в качестве отвердителей   эпоксидных композиций, патент № 2230068

где R-С2Н5;

R’-СН3, С6Н5;

R"-С6Н5;

n=1-15,

проявляющие свойства отвердителей для лакокрасочных и безрастворных композиций на основе эпоксидных смол.

Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C07F7/10 содержащие азот 

Патенты РФ в классе C07F7/10:
замещенные (r)-3-(4-метилкарбамоил-3-фторфениламино)-тетрагидро-фуран-3-енкарбоновые кислоты и их эфиры, способ их получения и применения -  патент 2520134 (20.06.2014)
способ получения сорбционного материала на основе силикагеля с иммобилизованной формазановой функциональной группой -  патент 2520099 (20.06.2014)
бисамидные производные и их применение в качестве инсектицидных соединений -  патент 2515966 (20.05.2014)
производные 4,5-дигидро-оксазол-2-ила -  патент 2513086 (20.04.2014)
способ получения 1-этоксисилатрана -  патент 2510628 (10.04.2014)
способ получения отвердителя для среднемолекулярных эпоксидных смол -  патент 2509783 (20.03.2014)
катализатор и способ дисмутации содержащих водород галогенсиланов -  патент 2492924 (20.09.2013)
способ получения полиизоцианатов, содержащих аллофанатные и силановые группы -  патент 2481360 (10.05.2013)
способ получения о-силилуретанов, содержащих диазольные фрагменты -  патент 2462468 (27.09.2012)
способ получения отвердителя низкомолекулярных эпоксидных смол -  патент 2462467 (27.09.2012)

Класс C08L63/02 простые полиглицидные эфиры бисфенолов


Наверх