ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ
НОВЫЕ ПАТЕНТЫ, ЗАЯВКИ НА ПАТЕНТ
БИБЛИОТЕКА ПАТЕНТОВ НА ИЗОБРЕТЕНИЯ

реактор для получения широких пластин исходного поликристаллического кремния

Классы МПК:C30B28/14 химической реакцией реакционноспособных газов
C30B29/06 кремний
C30B25/12 держатели или приемники подложек
C30B25/14 средства для подачи или выпуска газов; изменение потока реакционноспособных газов
C30B25/18 характеризуемое подложкой
C01B33/02 кремний
Автор(ы):
Патентообладатель(и):Добровенский Владимир Вениаминович
Приоритеты:
подача заявки:
2001-11-02
публикация патента:

Изобретение относится к получению полупроводниковых материалов и может быть использовано для производства исходного поликристаллического кремния осаждением на нагретые подложки (основы) в процессе водородного восстановления хлорсиланов или из газовой фазы моносилана. Сущность изобретения: реактор для получения исходного поликристаллического кремния в процессе водородного восстановления хлорсиланов или разложения моносиланов содержит вертикальный водоохлаждаемый корпус из нержавеющей стали, расположенный на водоохлаждаемой стальной плите, сквозь которую проходят изолированные токоподводы с держателями для крепления подложек для осаждения кремния, сопла для подачи потока пара моносилана или парогазовой смеси хлорсиланов с водородом в пространство между рядами подложек и штуцеры для подачи азота, создания вакуума и выхода пара или парогазовой смеси. Токоподводы выполнены Г-образными и разной высоты, а в качестве подложек используют широкие плоские тканые подложки из композиционного материала с удельным сопротивлением в интервале от 0,01 до 10 Омреактор для получения широких пластин исходного   поликристаллического кремния, патент № 2222648см, нейтральные к потоку пара моносилана или парогазовой смеси хлорсиланов с водородом, которые закрепляют в держателях токоподводов вертикально в направлении нитей основы параллельными рядами. Держатели выполнены в форме полуцилиндров с горизонтальной плоскостью, в которых крепят по две плоские широкие подложки, расстояние между которыми составляет не менее двух толщин осаждаемого слоя кремния. Изобретение позволяет увеличить прочность аппаратуры и подложек и повысить производительность процесса. 2 ил.

Рисунки к патенту РФ 2222648

Рисунок 1, Рисунок 2

Изобретение относится к области получения полупроводниковых материалов и может быть использовано для производства исходного поликристаллического кремния осаждением на нагретые подложки (основы) в процессе водородного восстановления хлорсиланов или из газовой фазы моносилана.

Предшествующий уровень

Известны различные реакторы для получения исходного поликристаллического кремния [1] , например содержащий корпус, расположенный на водоохлаждаемой стальной плите. Сквозь плиту проходят изолированные токоподводы с держателями для крепления подложек для осаждения кремния. Подложки установлены в корпусе реактора параллельно горизонтальными рядами для взаимного подогрева. Реактор снабжен также соплами для подачи потока пара моносилана или парогазовой смеси хлорсиланов с водородом в пространство между рядами подложек и штуцерами для подачи азота, создания вакуума и выхода пара или парогазовой смеси. Такой реактор предназначен для получения широких пластин или плит исходного поликристаллического кремния с большой производительностью. В связи с этим он снабжен широкими подложками из химически нейтральных композитных материалов по отношению к парогазовой смеси хлорсиланов с водородом и к продуктам их реакций. К другим преимуществам реактора относится более короткий цикл осаждения (до 2,5 суток), более низкая стоимость подложек и возможность регулирования только температуры нагрева подложек.

Наряду с этим реакторы горизонтального типа имеют существенные недостатки, к которым следует отнести сравнительно высокую стоимость их изготовления из-за больших затрат труда и материалов. Это связано с необходимостью упрочнения реактора, с целью создания вакуума, для чего используют толстую листовую нержавеющую сталь и дополнительную арматуру. Кроме того, равномерная подача парогазовой смеси требует применения в три раза большего количества сопел и труб, в два раза больше выпускных штуцеров, трубопроводов и смотровых окон. При этом усложняется очистка и обслуживание аппарата, а сам реактор имеет повышенные габариты и вес. При горизонтальном расположении армированных тканями подложек нагружению в процессе осаждения подвергаются, главным образом, нити утка, имеющие в три раза меньшую прочность, чем нити основы. Чтобы предотвратить разрушение подложек, снижают предельный вес осажденного кремния и расчетную производительность аппарата.

Наиболее близким к заявленному является устройство, которое содержит вертикальный, водоохлаждаемый корпус из нержавеющей стали со смотровыми окнами, герметично установленный на водоохлаждаемой стальной плите, электроподводы для нагрева подложек (основ) протекающим током и держатели для их крепления, сопла для подачи потока пара моносилана или парогазовой смеси хлорсилана с водородом, штуцеры для подачи азота, создания вакуума, отвода непрореагировавших хлорсиланов, водорода и продуктов реакции [2].

Техническая задача, которая может быть получена при осуществлении заявленного устройства:

- Повышение прочности аппарата и подложек.

- Упрощение аппаратуры и процесса водородного восстановления кремния.

- Дальнейшее повышение производительности реактора при меньших затратах электроэнергии и исходных материалов.

- Снижение себестоимости получаемого материала.

- Возможность модернизации существующей аппаратуры с целью повышения рентабельности производства при небольших капитальных вложениях.

Технический результат изобретения достигается тем, что в реакторе для получения исходного поликристаллического кремния в процессе водородного восстановления хлорсиланов или разложения моносиланов, содержащем вертикальный водоохлаждаемый корпус из нержавеющей стали, расположенный на водоохлаждаемой стальной плите, сквозь которую проходят изолированные токоподводы с держателями для крепления подложек для осаждения кремния, сопла для подачи потока пара моносилана или парогазовой смеси хлорсиланов с водородом в пространство между рядами подложек и штуцеры для подачи азота, создания вакуума и выхода пара или парогазовой смеси, токоподводы выполнены Г-образными и разной высоты, а в качестве подложек используют широкие плоские тканые подложки из композиционного материала с удельным сопротивлением в интервале от 0,01 до 10 Омреактор для получения широких пластин исходного   поликристаллического кремния, патент № 2222648см, нейтральные к потоку пара моносилана или парогазовой смеси хлорсиланов с водородом, которые закрепляют в держателях токоподводов вертикально в направлении нитей основы параллельными рядами, при этом держатели выполнены в форме полуцилиндров с горизонтальной плоскостью, в которых крепят по две плоские широкие подложки, расстояние между которыми составляет не менее двух толщин осаждаемого слоя кремния.

Указанные преимущества и особенности изобретения поясняются вариантом его осуществления со ссылками на прилагаемые фигуры.

Перечень фигур:

фиг.1 изображает конструкцию камеры (схематично), продольное сечение;

фиг.2 - то же, что фиг.1, вид сбоку на фиг.1, продольное сечение.

В рабочее пространство реактора 1, сквозь плиту 2 вводят Г-образные токоподводы 3 и 4 разной высоты с держателями 9, 10 для крепления верхних и нижних частей широких плоских тканых подложек (основ) 5, работающих в условиях вертикального нагружения (фиг.1). Держатели 9, 10 выполнены в форме полуцилиндров с горизонтальной плоскостью, в которых с помощью шпилек крепят по две плоские широкие подложки вертикально в направлении нитей основы параллельными рядами (фиг. 2). Расстояние между подложками зависит от ширины полуцилиндров и составляет не менее двух толщин осаждаемого слоя кремния.

По мере осаждения кремния возрастает вертикальная нагрузка и увеличиваются растягивающие напряжения подложек, которые воспринимаются прочными волокнами основы. Это позволяет увеличить цикл проведения процесса и количество осаждаемого материала.

Реактор содержит также сопла 7 для подачи парогазовой смеси и штуцер 6 для отвода продуктов реакции, а также штуцер 8 для создания форвакуума и подачи азота. Охлаждение водой корпуса, основания реактора и токоподводов производят подачей воды к штуцерам 11, 12. Закрепление пластин-основ и чистку реактора осуществляют после удаления съемного корпуса.

Устройство работает следующим образом.

Вначале включают подачу воды для охлаждения корпуса 1, плиты 2 и токоподводов 3,4. Затем вакуумируют рабочий объем камеры аппарата водородного восстановления с помощью штуцера 8. После этого заполняют камеру азотом, продувают в течение 10 мин, после чего заполняют камеру парогазовой смесью. Подложки 5 закрепляют на токоподводах 9, 10, смонтированных в полуцилиндрах. Подвод и отвод охлаждающей воды к корпусу реактора и токоподводам осуществляют с помощью штуцеров 11, 12. Через сопла 7, обращенные со стороны основания в направлении длинной стороны плоской основы, устанавливают расходы трихлорсилана (SiHCl3) и водорода (Н2). Процесс восстановления начинают включением подачи тока через токоподводы 3,4 и нагрева плоских основ 5 до температур 1050 -1100oС. Осаждение кремния из парогазовой смеси на плоские основы 5 происходит по реакции: SiHCl3 + H2 = Si+3HCl.

Отвод продуктов реакции производят через штуцер 6.

Для окончания процесса вначале выключают нагрев основ, а затем закрывают подачу парогазовой смеси. После охлаждения основ с осажденным кремнием реактор вакуумируют, заполняют воздухом, извлекают основы и освобождают их от полученного поликремния.

Перед последующей загрузкой реактор очищают от осадков хлорсиланов, а с основ срезают полученный материал, шлифуют, травят плоскости среза, после чего отмывают деионизованной водой.

Пример 1

В реакторе водородного восстановления вертикального типа получают исходный поликристаллический кремний в количестве около 300 кг. Осаждение проводят в процессе водородного восстановления кремния на шести нагретых плоских основах 5, изготовленных из композиционного материала. Размеры плоских основ: 106 х 50 х 0,3 см. Удельное сопротивление основ около 0,5 Омреактор для получения широких пластин исходного   поликристаллического кремния, патент № 2222648см. Шесть пар токовводов включают последовательно по 2 шт. в каждую фазу.

В каждой паре токовводов закрепляют по одной подложке в верхнем и нижнем держателях. В процессе осаждения кремния сопротивление основ снижается, а ток возрастает. Перед началом процесса корпуса 1 (фиг.1) удаляют и закрепляют плоские основы 5 в держателях 9, 10 токоподводов 3, 4 в вертикальном положении параллельно. После загрузки устанавливают корпус 1 на плиту 2 и вакуумируют рабочий объем для остаточного давления (1-2)реактор для получения широких пластин исходного   поликристаллического кремния, патент № 222264810-2 Торр, после чего впускают смесь водорода с паром трихлорсилана (ТХС) и продувают рабочий объем в течение 10 мин. Процесс восстановления начинают при избыточном давлении парогазовой смеси около 100 Торр и температуре нагрева основ 1050-1100oС, затем температуру нагрева повышают на 50-100oС. ТХС подают в количестве до 8,0-10,0 кг на 1 кг осажденного кремния, а водород - до 5-6 м3 на 1 м3 ТХС.

При нижнем расположении сопел 7 тяжелая парогазовая смесь постепенно поднимается вверх и увеличивается время ее контакта с основами 5. Образующаяся легкая смесь водорода с хлористым водородом подымается вверх и удаляется через штуцер 6, освобождая место свежим порциям ТХС.

При получении 300 кг кремния на каждую плоскую основу 5 осаждается около 50 кг материала. В конце процесса осаждения ширина подложки достигает 55 см, а площадь ее поверхности составляет 101000 см2. При скорости осаждения 0,1 г/см2реактор для получения широких пластин исходного   поликристаллического кремния, патент № 2222648ч за сутки осаждают 1010 г реактор для получения широких пластин исходного   поликристаллического кремния, патент № 2222648 24 = 24,25 кг, а на шесть основ - 145,44 кг. Таким образом, для получения около 300 кг материала требуется около двух суток работы при использовании шести подложек и шести пар держателей. При использовании двенадцати подложек и шести пар держателей, согласно изобретению, достаточно работы реактора в течение суток.

При получении кремния по обычной технологии производительность одного 36-стержневого реактора составляет по утвержденной технической характеристике 1000 кг в месяц. При 20 процессах в месяц суточная производительность составляет 50 кг. За 3 суток получают около 100 кг материала или в 3 раза меньше, чем в предлагаемом устройстве такого же размера и подводимой мощности нагрева. По сравнению с реактором горизонтального типа с основами длиной 1,5 м и той же ширины производительность возросла на 11% за счет большей величины допустимой нагрузки на основы.

По окончании процесса прекращают подачу электроэнергии, а затем подачу пара трихлорсилана. После этого реактор вакуумируют, впускают воздух и производят его разгрузку. Осажденный на инородных широких основах кремний удаляют срезанием алмазными пилами, оставляя не менее 2,5 мм кремния с каждой стороны. Перед повторной загрузкой с поверхности среза плоских основ сошлифовывают по 0,3-0,5 мм кремния, после чего проводят травление и отмывку основ в деионизованной воде. Срезанный материал подвергают такой же обработке, после чего дробят на куски перед загрузкой в тигель. Мерные загрузки предварительно разрезают, а затем шлифуют, травят и отмывают.

Пример 2

В устройстве аналогичной конструкции получают 600,00 кг исходного поликристаллического кремния. Используют двенадцать тканых подложек 5 из композиционных материалов шириной около 30 см с удельным сопротивлением, аналогичным примеру 1. Длина подложек, расположенных попарно в шести парах держателей (верхних и нижних), составляет 140 см. Подготовка основ и проведение процессов также аналогично. На каждую основу необходимо осадить около 50 кг кремния. При ширине 33 см площадь подложки составит 33 х 2 х 140 = 9240 см2. На подложку осядет 924 г/ч кремния. За сутки - 22,2 кг. Тогда 50/22,2 = 2,25 суток. При этом 600 кг кремния можно получить за двое суток и 6 ч. Это очень высокая производительность.

Таким образом, предлагаемое устройство позволяет увеличить в 4-6 раз производительность оборудования для производства исходного поликристаллического кремния.

Источники информации

1. А. Я.Нашельский. Технология полупроводниковых материалов. М., Металлургия, 1987, с.64-66.

2. Патент России 2158324, С 30 В 29/06; С 30 В 25/02, 25/18, БИ 30, 2000 г.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Реактор для получения исходного поликристаллического кремния в процессе водородного восстановления хлорсиланов или разложения моносиланов, содержащий вертикальный водоохлаждаемый корпус из нержавеющей стали, расположенный на водоохлаждаемой стальной плите, сквозь которую проходят изолированные токоподводы с держателями для крепления подложек для осаждения кремния, сопла для подачи потока пара моносилана или парогазовой смеси хлорсиланов с водородом в пространство между рядами подложек и штуцера для подачи азота, создания вакуума и выхода пара или парогазовой смеси, отличающийся тем, что токоподводы выполнены Г-образными и разной высоты, а в качестве подложек используют широкие плоские тканые подложки из композиционного материала с удельным сопротивлением в интервале от 0,01 до 10 Омреактор для получения широких пластин исходного   поликристаллического кремния, патент № 2222648см, нейтральные к потоку пара моносилана или парогазовой смеси хлорсиланов с водородом, которые закрепляют в держателях токоподводов вертикально в направлении нитей основы параллельными рядами, при этом держатели выполнены в форме полуцилиндров с горизонтальной плоскостью, в которых крепят по две плоские широкие подложки, расстояние между которыми составляет не менее двух толщин осаждаемого слоя кремния.

Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C30B28/14 химической реакцией реакционноспособных газов

Патенты РФ в классе C30B28/14:
аппарат для получения и способ получения поликристаллического кремния -  патент 2495164 (10.10.2013)
способ получения поликристаллического кремния -  патент 2475570 (20.02.2013)
способ получения поликристаллического кремния -  патент 2475451 (20.02.2013)
бесцветный монокристаллический алмаз и способ его получения -  патент 2473720 (27.01.2013)
реактор для поликристаллического кремния и способ получения поликристаллического кремния -  патент 2470098 (20.12.2012)
реактор для получения стержней поликристаллического кремния -  патент 2457177 (27.07.2012)
реактор для получения стержней поликристаллического кремния -  патент 2455401 (10.07.2012)
способ формирования слоя поликристаллического кремния на стержневой основе -  патент 2428525 (10.09.2011)
подвеска-токоподвод для стержневых подложек -  патент 2409709 (20.01.2011)
устройство для крепления стержней-подложек в реакторе выращивания поликристаллического кремния -  патент 2398055 (27.08.2010)

Класс C30B29/06 кремний

Патенты РФ в классе C30B29/06:
способ нанесения защитного покрытия на внутреннюю поверхность кварцевого тигля -  патент 2527790 (10.09.2014)
способ прямого получения поликристаллического кремния из природного кварца и из его особо чистых концентратов -  патент 2516512 (20.05.2014)
способ получения кремниевых филаментов произвольного сечения (варианты) -  патент 2507318 (20.02.2014)
аппарат для получения и способ получения поликристаллического кремния -  патент 2495164 (10.10.2013)
способ получения столбчатых монокристаллов кремния из песка и устройство для его осуществления -  патент 2488650 (27.07.2013)
способ получения поликристаллического кремния -  патент 2475570 (20.02.2013)
способ получения поликристаллического кремния -  патент 2475451 (20.02.2013)
способ получения кристаллов кремния -  патент 2473719 (27.01.2013)
способ получения нанокристаллического кремния -  патент 2471709 (10.01.2013)
реактор для поликристаллического кремния и способ получения поликристаллического кремния -  патент 2470098 (20.12.2012)

Класс C30B25/12 держатели или приемники подложек

Класс C30B25/14 средства для подачи или выпуска газов; изменение потока реакционноспособных газов

Патенты РФ в классе C30B25/14:
способ и устройство для реакторов осаждения -  патент 2502834 (27.12.2013)
аппарат для получения и способ получения поликристаллического кремния -  патент 2495164 (10.10.2013)
способ получения поликристаллического кремния -  патент 2475570 (20.02.2013)
реактор для поликристаллического кремния и способ получения поликристаллического кремния -  патент 2470098 (20.12.2012)
резервуар источника для vpe-реактора -  патент 2439215 (10.01.2012)
способ выращивания кристаллов нитридов металлов iii группы -  патент 2405867 (10.12.2010)
cvd-реактор и способ синтеза гетероэпитаксиальных пленок карбида кремния на кремнии -  патент 2394117 (10.07.2010)
устройство для выращивания кристаллов -  патент 2358044 (10.06.2009)
устройство для выращивания кристаллов карбида кремния -  патент 2341595 (20.12.2008)
устройство для получения слоев из газовой фазы при пониженном давлении -  патент 2324020 (10.05.2008)

Класс C30B25/18 характеризуемое подложкой

Патенты РФ в классе C30B25/18:
монокристаллический алмазный материал -  патент 2519104 (10.06.2014)
подложка для выращивания эпитаксиальных слоев арсенида галлия -  патент 2489533 (10.08.2013)
монокристалл нитрида, способ его изготовления и используемая в нем подложка -  патент 2485221 (20.06.2013)
способ нанесения центров зародышеобразования алмазной фазы на подложку -  патент 2403327 (10.11.2010)
подложка для выращивания эпитаксиальных слоев нитрида галлия -  патент 2369669 (10.10.2009)
метод выращивания неполярных эпитаксиальных гетероструктур на основе нитридов элементов iii группы -  патент 2315135 (20.01.2008)
подложка для эпитаксии (варианты) -  патент 2312176 (10.12.2007)
буля нитрида элемента iii-v групп для подложек и способ ее изготовления и применения -  патент 2272090 (20.03.2006)
подложка для выращивания эпитаксиальных слоев арсенида галлия -  патент 2267565 (10.01.2006)
способ получения исходного поликристаллического кремния в виде широких пластин с малой концентрацией фоновых примесей -  патент 2222649 (27.01.2004)

Класс C01B33/02 кремний



Наверх