способ получения реагента для подавления роста сульфатвосстанавливающих бактерий

Формула изобретения

Способ получения реагента для подавления роста сульфатвосстанавливающих бактерий взаимодействием ненасыщенных хлоруглеводородов, отходов производства глицерина, его легкой фракции (ЛФХ) и аминосодержащего органического соединения, отличающийся тем, что в качестве аминосодержащего органического соединения используют 1,3,5-триметилгексагидро-1,3,5-триазин при мольном соотношении ЛФХ: триазин, равном 1-1,5: 1,0 соответственно.

Описание изобретения к патенту

Изобретение касается замещенных аминов, в частности получения реагента для подавления роста сульфатвосстанавливающих бактерий, что может быть использовано в различных технологических средах, например на нефтяных промыслах.

Известен способ получения реагента для подавления роста сульфатвосстанавливающих бактерий взаимодействием гексаметилентетрамина с хлористым аллилом (а.с. СССР 1039891, МКИ C 02 F 1/50, 1983).

Недостатком данного способа является невысокая бактерицидная активность и продолжительное время реакции.

Наиболее близким к предлагаемому решению является способ получения реагента для подавления роста сульфатвосстанавливающих бактерий, включающий взаимодействие гексаметилентетраамина и ненасыщенных хлоруглеводородов, в качестве которых используют отход производства глицерина (а.с. СССР 1609073, МКИ С 07 С 211/00).

Недостатком данного способа является повышенная температура 55-60^oС и продолжительное время реакции 4 ч, а также применение дорогого гексаметилентетраамина, что сказывается на себестоимости целевого продукта.

Техническая задача изобретения - снижение себестоимости получаемого реагента и интенсификация способа получения реагента.

Техническая задача достигается реакцией 1,3,5-триметилгексагидро-1,3,5-триазина с ненасыщенными хлоруглеводородами, в качестве которого используют отход производства глицерина, представляющего собой легкую фракцию хлоруглеводородов (ЛФХ). Ее состав, мас.%: 2,3-эпокси-1-хлорпропан 0,01-11,1; 3-хлорпропен 13,98-48,02; 1,3- и 2,3-дихлорпропены 9,87-38,86 и насыщенные хлоруглеводороды, содержащие хлороформ до 100%. Реакцию ведут при комнатной температуре (15-30^oС). Так как реакция взаимодействия триазина с ненасыщенными хлоруглеводородами экзотермическая, происходит с выделением тепла, это способствует значительному сокращению времени реакции до 15-30 минут. Что в свою очередь позволяет снизить себестоимость полученного реагента за счет снижения затрат на электроэнергию, а также за счет использования более дешевого (чем гексаметилентетраамин в прототипе) триазина, являющегося отходом производства агидола-1-(2,6-дитрет-бутил-4-метилфенола). При этом активность целевого продукта, получаемого по предлагаемому способу, не уступает активности продукта, получаемому по прототипу, и также позволяет выделить ценный побочный продукт - хлороформ. Мольное соотношение взаимодействующих реагентов триазин:ЛФХ составляет 1:1,0-1,5. Не рекомендуется применять значения <1,0 и >1,5 ЛФХ, так как в первом случае не весь триазин провзаимодействует с ЛФХ, а во втором случае - неэкономично.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами:

Пример 1. К 12,9 г (0,1 моль) 1,3,5-триметил-гексагидро-1,3,5-триазина прикапывают при перемешивании 10,8 г (0,1 моль) легкой фракции углеводородов (ЛФХ 1), содержащей 11,1% 2,3-эпокси-1-хлорпропана, 48,02% хлористого аллила, 38,86% 1,3-(и 2,3-)дихлорпропенов и 7,48% насыщенных хлоруглеводородов (в том числе хлороформа). Реакцию ведут при комнатной температуре 25^oС в течение 15 минут. Образуются кристаллы, которые затем отфильтровывают и сушат. Выход целевого продукта 98%. Получают 20,5 г белых кристаллов. Т_пл=154-156,5^oС.

Структура образовавшегося продукта доказана элементным анализом и ИК-спектром.

Пример 2. К 12,9 г (0,1 моль) 1,3,5-триметил-гексагидро-1,3,5-триазина прикапывают при перемешивании 31,8 г (0,15 моль) ЛФХ 2, содержащей 0,01% 2,3-эпокси-1-хлорпропана, 3,98% хлористого аллила, 36,0% 1,3 (и 2,3-)дихлорпропенов и 59,97% насыщенных хлоруглеводородов (в том числе хлороформа).

Параметры реакции аналогичны примеру 1. Получают 18,02 г белых кристаллов с Т_пл=154-156,5^oС. Выход 97,5%.

Пример 3. К 12,9 г (0,1 моль) 1,3,5-триметил-гексагидро-1,3,5-триазина прикапывают при перемешивании 27,2 г (0,13 моль) ЛФХ 3, содержащей 3,5% 2,3-эпокси-1-хлорпропана, 29,94% хлористого аллила, 9,87% 1,3-(и 2,3)-дихлорпропенов и 57,2% насыщенных хлоруглеводородов (в том числе хлороформа). Реакцию ведут в условиях аналогичных примерам 1 и 2. Выделяют 17,84 г белых кристаллов с Т_пл=154-156,5^oС.

Пример 4. К 12,9 г (0,1 моль) 1,3,5-триметил-гексагидро-1,3,5 прикапывают 16,3 г (0,1 моль) ЛФХ 4, содержащей 5,5% 2,3-эпокси-1-хлорпропана, 28% хлористого аллила, 20,1% 1,3-(и 2,3)-дихлорпропенов, 46,5% насыщенных хлоруглеводородов (в том числе хлороформа). Реакцию ведут в условиях, аналогичных примерам 1, 2, 3. Выделяют 19,6 г белых кристаллов с Т_пл=154-156^oС.

Пример 5. Испытания бактерицидной активности реагентов проводят по известной методике. В опытах использована музейная культура сульфатвосстанавливающих бактерий ВМ МВ-1388. В пенициллиновые флаконы емкостью 20 см³ последовательно вносят 0,5 см³ двухсуточной культуры СВБ и 20 см³ водных растворов различных концентраций испытуемого раствора реагента. После суточной выдержки при 20-22^oС из этих проб отбирают по 5 см³ жидкости, вводят во флакончики с питательной средой Постгейта и термостатируют при 32-35^oС в течение 15 суток. В качестве контроля используют пробу без добавки реагента. Бактерицидную активность оценивают по отсутствию или наличию потемнения проб. В случае полного предотвращения роста СВБ пробы остаются светлыми, а потемнение проб за счет образования биогенного сероводорода и сульфида железа указывает на рост бактерий. В таблице приведены результаты испытаний. Как следует из таблицы, результаты испытаний свидетельствуют о высокой бактерицидной активности продуктов взаимодействия 1,3,5-триметилгексагидро-1,3,5-триазина с легкой фракцией хлоруглеводородов. Полное подавление СВБ они обеспечивают при дозировках 0,01 мас.%.

Таким образом, предлагаемый способ получения реагента для подавления роста сульфатвосстанавливающих бактерий взаимодействием 1,3,5-триметилгексагидро-1,3,5-триазина с легкой фракцией хлоруглеводородов, отхода производства глицерина, позволяет снизить себестоимость получаемого реагента, уменьшить время и температуру реакции, сохранив высокую бактерицидную активность реагента, и выделить ценный побочный продукт - хлороформ.