ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ
НОВЫЕ ПАТЕНТЫ, ЗАЯВКИ НА ПАТЕНТ
БИБЛИОТЕКА ПАТЕНТОВ НА ИЗОБРЕТЕНИЯ

гидротермальный способ выращивания кристаллов кварца

Классы МПК:C30B7/10 применением давления, например гидротермическими способами
C30B29/18 кварц
Автор(ы):, ,
Патентообладатель(и):Открытое акционерное общество "Особо чистое кварцевое стекло"
Приоритеты:
подача заявки:
2002-07-08
публикация патента:

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов из водных растворов и промышленно применимо при синтезе оптических и пьезоэлектрических монокристаллов кварца для радиоэлектронной, оптоэлектронной и оптической техники. Сущность изобретения: кристаллы выращивают из водного раствора фтористого натрия, который берут в количестве от 0,001 до 0,08 г/л при 320-380oС, давлении 200-3000 кг/см2 и температурном перепаде в растворе 1,5-30oС, вследствие чего образование коллоидно-дисперсных макрокомплексов становится невыгодным из-за высоких антикоагуляционных свойств фтористого натрия в гидротермальных условиях. В изобретении решена техническая задача повышения оптических и пьезоэлектрических свойств кристаллов кварца за счет снижения содержания твердых включений. 10 з.п.ф-лы, 2 ил.

Рисунки к патенту РФ 2213168

Рисунок 1, Рисунок 2

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов из водных растворов и промышленно применимо при синтезе оптических и пьезоэлектрических монокристаллов кварца для радиоэлектронной, оптоэлектронной и оптической техники.

Известен гидротермальный способ выращивания кристаллов кварца, включающий помещение затравки в водный раствор [патент США 3013867, 1961]. Синтез кристаллов производят из жильного или синтетического кремнезема.

Недостатком этого способа является высокое содержание твердых включений, вызывающих рассеяние света и зарождение ростовых дислокаций, что ухудшает оптические и пьезоэлектрические свойства кристаллов кварца.

Известен гидротермальный способ выращивания кристаллов кварца, включающий помещение затравки в водный раствор [патент RU 2180368, 2001]. Водный раствор содержит гидроокись натрия до 5% или карбонат натрия с добавкой гидроокиси натрия до 0,5%.

Недостатком этого способа является высокое содержание твердых включений, вызывающих рассеяние света и зарождение ростовых дислокаций, что ухудшает оптические и пьезоэлектрические свойства кристаллов кварца.

Наиболее близким к изобретению является гидротермальный способ выращивания кристаллов кварца на затравку из водного раствора фтористого натрия при температуре от 320 до 400oС (GB 792724, 02.04.1958).

С помощью заявляемого изобретения решается техническая задача улучшения оптических и пьезоэлектрических свойств кристаллов кварца за счет снижения содержания твердых включений.

Поставленная задача решается тем, что в известном гидротермальном способе выращивания кристаллов кварца на затравку из водного раствора фтористого натрия при температуре от 320oС до 380oС, фтористый натрий берут в количестве от 0,001 г/л до 0,08 г/л, а выращивание осуществляют при перепаде температуры в водном растворе от 1,5 до 30oС и давлении от 200 до 3000 кг/см2.

В частности, затравка может быть выполнена в виде, по меньшей мере, одной пластины. При этом пластина может быть установлена в водном растворе вертикально или горизонтально. При этом пластины могут быть экранированы друг от друга металлической фольгой. При этом пластина может быть выполнена площадью от 0,01 до 0,05 м2 и толщиной от 0,8 до 4,0 мм и иметь форму прямоугольника или многогранника.

В частности, водный раствор может быть помещен в автоклав и может заполнять от 60 до 90% его объема.

В частности, водный раствор может содержать карбонат натрия в количестве от 50 до 80 г/л.

В частности, водный раствор может содержать гидроокись натрия в количестве от 1 до 7 г/л.

В частности, водный раствор может содержать химическое соединение лития в количестве от 0,01 до 4 г/л.

В частности, водный раствор может содержать нитрит натрия в количестве от 0,01 до 2 г/л.

Сущность изобретения состоит в следующем. В процессе синтеза монокристаллов кварца происходит растворение кремнезема посредством нескольких реакций разного порядка. Возможно полное превращение мономерных форм в Si2O6 4- и Si2O7 6- за счет комплексообразования в [Si(OH)5] -xгидротермальный способ выращивания кристаллов кварца, патент № 2213168nH2O и [Si(OH)4] -xгидротермальный способ выращивания кристаллов кварца, патент № 2213168nOH-. Изменение температуры водного раствора в верхней части автоклава, концентрационная неоднородность раствора вблизи затравки и пересыщение раствора переводит последний в метастабильное состояние. Это способствует переводу высокомолекулярных частиц в коллоидную систему и образованию золей, при этом малоподвижные золи коагулируют. Продукты коагуляции щелочно-силикатных комплексов, постоянно присутствующих в кристаллизационной среде, захватываются растущей гранью кристалла в виде неструктурной примеси или коллоидно-дисперсных макрокомплексов (включений). При введении в водный раствор фтористого натрия образование коллоидно-дисперсных макрокомплексов становится энергетически невыгодным из-за высоких антикоагуляционных свойств фтористого натрия в гидротермальных условиях.

Изобретение поясняется чертежами, где на фиг.1 и 2 изображены варианты устройства (автоклава), реализующих заявляемый способ.

На фиг. 1 изображен вариант автоклава с горизонтально расположенными затравочными пластинами 1, прикрепленных к нижней части металлического Г-образного экрана. Автоклав (фиг.1) состоит из корпуса 2, внутри которого выполнено отверстие 3 для термопары. Вне корпуса расположены внешние нагреватели 4. В верхнюю часть автоклава помещены контейнеры с затравками 5. Перепад температур задается с помощью диафрагмы 6, представляющей собой стальной диск с отверстиями. В нижнюю часть автоклава помещаются корзины 7 с шихтой (жильным кварцем). Внутренние нагреватели 8 расположены внутри фланца 9.

В нижней части автоклава происходит растворение шихты, а в верхней - рост кристаллов кварца на затравки за счет конвекционного массопереноса кремнезема вследствие создания перепада температур между верхней и нижней частями автоклава.

На фиг.2 изображен вариант автоклава с вертикально расположенными затравочными пластинами 1. Автоклав (фиг.2) состоит из тех же элементов, что и на фиг.1, и отличается конструкцией контейнеров с затравками 5.

Пример 1. В автоклав объемом 4,0 м3 с горизонтальным расположением кварцевых монокристаллических затравочных пластин 1 (фиг.1), экранированных металлической фольгой, заливали водный раствор, содержащий 69 г/л Na2CO3, 5 г/л NaOH и 0,022 г/л NaF. Пластины 1 площадью 0,01456 м2 и толщиной 1,5 мм имели форму прямоугольника. Кремнезем в виде природного жильного кварца помещали в стальные перфорированные корзины. Температура кристаллизации составляла 335,7oС, перепад температур 5,1oС, давление в водном растворе 680 кг/см2. Выращены монокристаллы в количестве 720 штук. Один кристалл оптического кварца имел массу практически используемой части 0,9 кг, в которой содержалось 2 включения с максимальным размером 30 мкм.

Пример 2. В автоклав объемом 4,0 м3 с вертикальным расположением кварцевых монокристаллических затравочных пластин 1 (фиг.2) заливали водный раствор, содержащий 68 г/л Na2CO3, 5 г/л NaOH и 0,022 г/л NaF. Пластины площадью 0,0154 м- и толщиной 1,5 мм имели форму многогранника. Кремнезем в виде природного жильного кварца помещали в стальные перфорированные корзины. Температура кристаллизации составляла 337,3oС, перепад температур 9,6oС, давление в водном растворе 670 кг/см2. Выращен монокристалл пьезоэлектрического кварца с массой практически используемой части 1,34 кг, в 1 см3 которой содержалось 2 включения с максимальным размером 30 мкм.

Как показал опыт, при использовании наиболее близкого аналога наименьшее содержание включений в 1 см3 составляло 8, причем минимальный размер 40% из них превышал 50 мкм.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Гидротермальный способ выращивания кристаллов кварца на затравку из водного раствора фтористого натрия при температуре от 320 до 380oС, отличающийся тем, что фтористый натрий берут в количестве от 0,001 до 0,08 г/л, а выращивание осуществляют при перепаде температуры в водном растворе от 1,5 до 30oС и давлении от 200 до 3000 кг/см2.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что затравка выполнена в виде, по меньшей мере, одной пластины.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что пластина установлена в водном растворе вертикально.

4. Способ по п. 2, отличающийся тем, что пластина установлена в водном растворе горизонтально и экранирована металлической фольгой.

5. Способ по п. 2, отличающийся тем, что пластина выполнена площадью от 0,01 до 0,05 м2 и толщиной от 0,8 до 4 мм.

6. Способ по п. 2, отличающийся тем, что пластина выполнена в форме прямоугольника или многогранника.

7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что водный раствор помещен в автоклав и заполняет от 60 до 90% его объема.

8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что водный раствор содержит карбонат натрия в количестве от 50 до 80 г/л.

9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что водный раствор содержит гидроокись натрия в количестве от 1 до 7 г/л.

10. Способ по п. 1, отличающийся тем, что водный раствор содержит химическое соединение лития в количестве от 0,01 до 4 г/л.

11. Способ по п. 1, отличающийся тем, что водный раствор содержит нитрит натрия в количестве от 0,01 до 2 г/л.

Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C30B7/10 применением давления, например гидротермическими способами

Класс C30B29/18 кварц

Патенты РФ в классе C30B29/18:
способ соединения деталей из тугоплавких оксидов -  патент 2477342 (10.03.2013)
деталь из искусственного кварца, способ ее изготовления и включающий ее оптический элемент -  патент 2441840 (10.02.2012)
способ выращивания монокристаллов кварца -  патент 2320788 (27.03.2008)
технологическая установка для гидротермального выращивания кристаллов кварца -  патент 2290460 (27.12.2006)
затравка для выращивания монокристалла кварца (варианты) -  патент 2261294 (27.09.2005)
диафрагма автоклава для гидротермального выращивания кристаллов -  патент 2248417 (20.03.2005)
способ получения искусственных кристаллов кварца -  патент 2236489 (20.09.2004)
затравка для выращивания монокристалла кварца -  патент 2215069 (27.10.2003)
способ выращивания цветных разновидностей кристаллов кварца -  патент 2209859 (10.08.2003)
способ и устройство для выращивания кристаллов -  патент 2198968 (20.02.2003)


Наверх