Поиск патентов
ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ

способ получения монокристаллического кремния

Классы МПК:C30B15/20 управление или регулирование
C30B15/22 стабилизация или управление формой расплавленной зоны вблизи вытягиваемого кристалла; регулирование сечения кристалла
C30B29/06 кремний
Автор(ы):,
Патентообладатель(и):Ремизов Олег Алексеевич (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
1999-04-14
публикация патента:

Область применения: изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов и может быть использовано при выращивании монокристаллов кремния по методу Чохральского. Сущность изобретения состоит в способе получения монокристаллического кремния, включающем расплавление исходного кремния в тигле, введение затравки, вытягивание кристалла из расплава на вращающуюся затравку, в котором процесс ведут в атмосфере инертного газа, при совпадении направлений вращения тигля и кристалла и при соотношении скоростей вращения тигля и кристалла, определяемом по формуле

способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079 где способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079T и способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079K - соответственно скорость вращения тигля и кристалла, об/мин; k - число из интервала от 0,1 до 0,5; Dвн - внутренний диаметр кварцевого тигля, мм; dном - номинальный диаметр выращиваемого монокристалла, мм; hp - начальная глубина расплава в тигле, мм; Нн - длина греющей части нагревателя, мм; способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079 - коэффициент позиционирования, учитывающий положение тигля с расплавом в полости нагревателя, а также конструкцию теплового узла. Находится в интервале 0,5-3,0 и предварительно определяемый экспериментально. Изобретение позволяет получать бездислокационные монокристаллы кремния с однородным радиальным распределением легирующей примеси и кислорода при большой массе загрузки. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов и может быть использовано при выращивании монокристаллов кремния по методу Чохральского.

Известны различные способы получения монокристаллического кремния с однородным распределением кислорода и/или легирующей примеси, включающие вытягивание из расплава кремния, находящегося в тигле.

Например, известен также способ выращивания монокристаллов кремния под воздействием осесимметричного постоянного магнитного поля с индукцией 0,03-0,06 Тл при одновременном выборе соответствующих частот вращения кристалла и тигля ( RU 2042749, С 30 В 15/20, 1995).

В вышеописанном способе тигель состоит из цилиндрической и сферической частей, при этом вытягивание кристалла из цилиндрической части тигля ведут при вполне определенной постоянной скорости вращения, а при достижении уровня сферической части частоту вращения тигля увеличивают в зависимости от роста кристалла.

Другим вариантом выращивания монокристаллов кремния на вращающуюся затравку из расплава в тигле, состоящем из цилиндрической и сферической частей, является способ, предусматривающий изменение частоты вращения тигля и поддержания постоянной частоты вращения кристалла при Wкр > Wт, при этом при выращивании кристалла на цилиндрическом участке Wт увеличивают на (0,2-0,5) об/мин, а при выращивании на сферическом участке тигля Wт уменьшают на (0,15-0,45) об/мин на каждый сантиметр длины кристалла (RU 2077615, С 30 В 15/00, 1997).

Однако вышеописанные способы сложны в исполнении, хотя и обеспечивают высокую осевую однородность кристаллов с нормированным уровнем содержания кислорода.

Известен способ получения монокристаллического кремния, в котором скорость вращения кристалла изменяли от 0 до 6 об/мин, а скорость вращения тигля от 0 до 25 об/мин в различных вариациях. Способ проводили под ультразвуковым воздействием (RU 2035530, С 30 В 15/22, 1994).

Однако оптимальное сочетание скоростей вращения кристалла и тигля определенно.

В научно-технической литературе отмечалось, что скорость вращения кристалла и скорость вращения тигля оказывают заметное влияние на гидродинамику потоков в расплаве кремния, что в свою очередь влияет на концентрацию и распределение кислорода и/или легирующей примеси (см., например, Гускина Л. Г. Влияние условий выращивания на распределение кислорода в монокристаллах кремния. Электронная техника. Серия Материалы 1983 г., выпуск 2 (175), с. 37-38).

Однако конкретных рекомендаций по поддержанию необходимых скоростей вращения данная статья не содержит.

Известен способ выращивания монокристаллов кремния из расплава при непрерывном вращении затравочного кристалла со скоростью 5-25 об/мин и периодическом вращении тигля в противоположную сторону со скоростью 5-20 об/мин (US 4040895, В 01 J 17/18, 1977).

Однако способ не обеспечивает однородного радиального распределения кислорода в монокристаллах.

Более равномерное распределение кислорода в монокристаллах регулируется путем изменения как величины, так и соотношения скоростей вращения затравки и тигля (ЕР 0055619, С 30 В 15/30, 1982).

Однако при выращивании стержня из тиглей с массой загрузки более 10 кг часто происходит как деформация (скручивание) стержня, вследствие чего он принимает винтообразную форму, так и искривление граней роста. Это явление вызвано действием тепловой конвекции, интенсивность которой возрастает с увеличением массы загрузки и особенно сильно проявляется в начале процесса вытягивания при большой глубине расплава кремния.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения бездислокационных монокристаллов кремния с однородным радиальным распределением легирующей примеси и кислорода при большой массе загрузки.

Поставленная задача решается описываемым способом получения монокристаллического кремния, включающим расплавление исходного кремния в тигле, введение затравки, вытягивание кристалла из расплава на вращающуюся кристаллическую затравку, в котором направления вращения тигля и кристалла совпадают, а отношение скоростей их вращения рассчитывают по формуле:

способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079

где способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079т и способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079к - соответственно скорость вращения тигля и кристалла, об/мин;

k - число из интервала от 0,1 до 0,5;

Dвн - внутренний диаметр кварцевого тигля, мм;

dном - номинальный диаметр выращиваемого монокристалла, мм;

hp - начальная глубина расплава в тигле, мм;

Нн - длина греющей части нагревателя, мм;

способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079- коэффициент позиционирования, равный 0,5-3,0, зависящий от положения тигля с расплавом в полости нагревателя, и конструкции теплового узла и определяемый экспериментально.

Предпочтительно вытягивание кристалла из расплава проводить в атмосфере защитного инертного газа (например, аргона) с переменной скоростью вытягивания, вначале со скоростью 3-7 мм/мин до получения шейки монокристалла диаметром 2-5 мм и достижения бездислокационной структуры, затем вытягивают стержень со скоростью 0,1-1,0 мм/мин до достижения заданного диаметра, после чего скорость поддерживают на уровне 0,8-1,5 мм/мин с постепенным снижением ее до 0,4-0,8 мм/мин, а затем повышают до 1,5-2,5 мм/мин для образования обратного конуса.

Сущность изобретения заключается в том, что процесс выращивания монокристалла кремния из расплава, находящегося в кварцевом тигле, ведут при оптимальном профиле движения гидродинамических потоков в расплаве, стимулированных действием как вынужденной, так и тепловой конвекции.

Из теории и практики выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского известно, что профиль гидродинамических течений в расплаве зависит от численных значений комплексов:

- Рейнольдса

способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079

- Рэлея

способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079

и симплексов: DK/DT, hp/DT и способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079

где способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079к и способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079т - соответственно угловая скорость вращения кристалла и тигля;

Dк и Dт - диаметр кристалла и тигля соответственно;

способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079 - кинематическая вязкость расплава;

g - ускорение силы тяжести;

способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079 - коэффициент объемного расширения жидкого кремния;

способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079 - коэффициент температуропроводности расплава;

hp - глубина расплава;

способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079T - перепад температуры на расстоянии hp, зависящий от положения тигля с расплавом в полости нагревателя и конструкции теплового узла.

Вышеуказанная совокупность признаков учитывает все вышеперечисленные геометрические, скоростные и тепловые параметры процесса. В результате получаются бездислокационные во всем объеме монокристаллы кремния, имеющие правильную цилиндрическую форму и ровные грани роста, с высокой однородностью распределения как легирующей примеси, так и кислорода в поперечном сечении. Настоящее изобретение иллюстрируется следующим примером.

Пример 1.

Загрузку исходного поликристаллического кремния в количестве 16 кг помещают в кварцевый тигель с внутренним диаметром 262 мм. Закрывают рабочую камеру установки и вакуумируют ее до остаточного давления ~ 1способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079102 Торр. Закрывают клапан на линии откачки и контролируют герметичность рабочей камеры. Величина натекания не должна превышать 5способ получения монокристаллического кремния, патент № 219307910-3 лспособ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079Торр/сек. После этого вновь открывают клапан на линии откачки и подают в рабочую камеру сухой очищенный аргон в количестве 1800 нл/час. Загрузку в течение 30 минут подогревают до 600oС, а затем за счет увеличения мощности нагревателя производят ее расплавление. После этого мощность нагревателя снижают до значения, соответствующего мощности при вытягивании и в течение 30 минут расплав стабилизируют до достижения температуры 1442-1445oС. Закрывают клапан на линии откачки и с помощью вентиля на байпасной линии устанавливают давление аргона в камере печи равным 10-12 Торр. Расход аргона при этом уменьшают до 1200 нл/мин.

Поднимают тигель, вращающийся со скоростью 5 об/мин, в рабочее положение, соответствующее величине способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079=1,5, и в расплав на глубину 2 - 4 мм вводят затравку диаметром 12,7 мм, вращающуюся со скоростью 12 об/мин в том же направлении, что и тигель. Подбирают номинальную температуру для затравления и производят вытягивание тонкой шейки монокристалла диаметром 2,5-3 мм до появления на ней бездислокационной структуры. Скорость вытягивания уменьшают до 0,3 мм/мин и понижают температуру расплава до достижения монокристаллом заданного диаметра, равного 102способ получения монокристаллического кремния, патент № 21930791,5 мм. Затем скорость вытягивания увеличивают до 1,5 мм/мин и поддерживают ее в течение 3-5 минут для плавного выхода монокристалла на заданный диаметр. Включают систему автоматического регулирования диаметра и устанавливают начальную скорость вытягивания равной до 1,4 мм/мин. Производят вытягивание цилиндрической части монокристалла, при этом во избежание переохлаждения расплава и его спонтанной кристаллизации по периферии тигля скорость вытягивания автоматически (по заданной программе) уменьшается, достигая 0.4 мм/мин в конце процесса.

По окончании выращивания цилиндрической части слитка автоматическую систему регулирования диаметра отключают, и во избежание последствий термоудара при последующем отрыве слитка от расплава, изготавливают обратный конус длиной 65-80 мм. Для этого скорость вытягивания слитка плавно увеличивают до 2 мм/мин и/или несколько увеличивают мощность на нагревателе. Выращенный монокристалл кремния за счет ускоренного перемещения затравки вверх отрывают и удаляют от расплава на 30-50 мм. Закрывают кран на байпасной линии и заполняют рабочую камеру аргоном до давления 600-700 Торр.

Получают бездислокационный монокристалл кремния массой 14,94 кг с длиной цилиндрической части 630 мм. В зависимости от требуемых электрофизических параметров выход в готовую продукцию составляет 40-65%. Полученный монокристалл имеет правильную цилиндрическую форму без искривления граней роста, а радиальная неоднородность удельного сопротивления (RRV) и кислорода (ORV) не превышают соответственно 1,5% и 2,5%. Отношение скорости вращения тигля к скорости вращения кристалла на протяжении процесса выращивания поддерживают равным 0,416 из расчета его по формуле:

способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079

где k - число из интервала от 0,1 до 0,5;

Dвн и dном - соответственно внутренний диаметр тигля (262 мм) и номинальный диаметр кристалла (100 мм);

hp и Нн - соответственно начальная глубина расплава в тигле (145 мм) и длина греющей части нагревателя (300 мм);

способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079 - коэффициент позиционирования, в данном примере равный 1,5 и учитывающий положение расплава в полости нагревателя. Для каждой конструкции теплового узла численное значение коэффициента определяется опытным путем и может изменяться от 0,5 до 3,0.

В данном примере коэффициент позиционирования равен 1,5. Вышесказанное значение получено путем экспериментального подбора положения расплава в полости нагревателя, обеспечивающего получение кристалла с равными гранями.

Измерения RRV и ORV проводились на шайбах, вырезанных из верхней, средней и нижней части слитка. Толщина отрезанных шайб составляла 5способ получения монокристаллического кремния, патент № 21930791 мм для измерения RRV и 2,4способ получения монокристаллического кремния, патент № 21930790,1 мм для измерения ORV. Для разрушения термодоноров, искажающих истинные значения удельного сопротивления, шайбы термообрабатывались при температуре 650oС в течение одного часа, а затем со скоростью 30oС/мин охлаждались на воздухе. После двухсторонней подшлифовки толстых шайб на глубину ~ 0,5 мм на них проводились измерения удельного сопротивления четырехзондовым методом. Более тонкие шайбы полировались до толщины 2,25способ получения монокристаллического кремния, патент № 21930790,05 мм и на них измерялось содержание оптически активного кислорода на инфракрасном спектрофотомере дифференциальным методом.

Расчеты радиальной неоднородности распределения удельного сопротивления (RRV) и кислорода (ORV)

способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079

проводились в соответствии с требованиями международного стандарта ASTM (соответственно F 81 plan В и F 951 plan В):

где способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079 - удельное сопротивление на периферии шайбы в 6 мм от края. Среднее из четырех измерений под углом 90oС.

способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079 - удельное сопротивление в центре шайбы. Среднее из двух измерений под углом 180oС.

способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079

где (Oi)к - концентрация оптически активного кислорода на периферии шайбы вблизи 6 мм от края. Среднее из двух измерений под углом 180oС;

(Oi)ц - концентрация оптически активного кислорода в центре шайбы.

Технический эффект предлагаемого способа заключается в получении монокристаллического кремния с высоким выходом и однородным радиальным распределением легирующей примеси и кислорода.

Предлагаемое изобретение обеспечивает при реализации следующие преимущества:

- Увеличивается выход годных микросхем с пластины.

- Материал позволяет изготавливать микросхемы с высокой степенью интеграции, включая сверхбольшие интегральные схемы, а также запоминающие устройства с большим объемом памяти.

- Снижается себестоимость изготовления монокристаллов и микросхем.

- На 1,5-2% повышается кпд солнечных элементов, изготовленных из монокристаллов, полученных по предлагаемому способу.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ получения монокристаллического кремния, включающий расплавление исходного кремния в тигле, введение затравки, вытягивание кристалла из расплава на вращающуюся кристаллическую затравку, отличающийся тем, что направление вращения тигля и кристалла совпадают, а отношение скоростей вращения тигля и кристалла рассчитывают по формуле

способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079

где способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079T и способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079K - соответственно скорость вращения тигля и кристалла, об/мин;

k - число из интервала от 0,1 до 0,5;

Dвн и dном - соответственно внутренний диаметр тигля и номинальный диаметр выращиваемого монокристалла, мм;

hp - начальная глубина расплава в тигле, мм;

Нн - длина греющей части нагревателя, мм;

способ получения монокристаллического кремния, патент № 2193079 - коэффициент позиционирования, равный от 0,5 до 3,0, зависящий от положения тигля с расплавом в полости нагревателя и конструкции теплового узла и предварительно определенный экспериментальным путем.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вытягивание кристалла из расплава ведут с переменной скоростью 3-7 мм/мин до вытягивания шейки монокристалла диаметром 2-5 мм и достижения бездислокационной структуры, затем вытягивают стержень со скоростью 0,1-1,0 мм/мин до достижения заданного диаметра, после чего скорость поддерживают на уровне 0,8-1,5 мм/мин с постепенным снижением ее до 0,4-0,8 мм/мин, а затем с повышением до 1,5-2,0 мм/мин для образования обратного конуса.

3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что процесс ведут в атмосфере инертного газа.

Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C30B15/20 управление или регулирование

Патенты РФ в классе C30B15/20:
сапфир с r-плоскостью, способ и устройство для его получения -  патент 2448204 (20.04.2012)
способ выращивания монокристалла сапфира на затравочном кристалле, остающемся в расплаве, в автоматическом режиме -  патент 2423559 (10.07.2011)
способ выращивания монокристалла сапфира на затравочном кристалле, остающемся в расплаве в процессе выращивания -  патент 2417277 (27.04.2011)
способ выращивания монокристаллов с заданным распределением примесей по его длине -  патент 2402646 (27.10.2010)
способ выращивания монокристаллов сапфира -  патент 2355830 (20.05.2009)
способ выращивания монокристаллов парателлурита из расплава по чохральскому -  патент 2338816 (20.11.2008)
способ выращивания оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого граната -  патент 2328560 (10.07.2008)
способ получения монокристаллов -  патент 2293146 (10.02.2007)
способ получения монокристаллического кремния (варианты) -  патент 2278912 (27.06.2006)
способ выращивания монокристаллов из расплава методом амосова -  патент 2261297 (27.09.2005)

Класс C30B15/22 стабилизация или управление формой расплавленной зоны вблизи вытягиваемого кристалла; регулирование сечения кристалла

Класс C30B29/06 кремний

Патенты РФ в классе C30B29/06:
способ нанесения защитного покрытия на внутреннюю поверхность кварцевого тигля -  патент 2527790 (10.09.2014)
способ прямого получения поликристаллического кремния из природного кварца и из его особо чистых концентратов -  патент 2516512 (20.05.2014)
способ получения кремниевых филаментов произвольного сечения (варианты) -  патент 2507318 (20.02.2014)
аппарат для получения и способ получения поликристаллического кремния -  патент 2495164 (10.10.2013)
способ получения столбчатых монокристаллов кремния из песка и устройство для его осуществления -  патент 2488650 (27.07.2013)
способ получения поликристаллического кремния -  патент 2475570 (20.02.2013)
способ получения поликристаллического кремния -  патент 2475451 (20.02.2013)
способ получения кристаллов кремния -  патент 2473719 (27.01.2013)
способ получения нанокристаллического кремния -  патент 2471709 (10.01.2013)
реактор для поликристаллического кремния и способ получения поликристаллического кремния -  патент 2470098 (20.12.2012)

Наверх