Поиск патентов
ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ

способ получения поликапроамида

Классы МПК:C08G69/02 полиамиды, получаемые из аминокислот или из полиаминов и поликарбоновых кислот
Автор(ы):, , ,
Патентообладатель(и):Институт химических проблем экологии АЕН РФ,
ОАО "Химволокно",
Волгоградский государственный технический университет
Приоритеты:
подача заявки:
2000-02-10
публикация патента:

Изобретение относится к химии и технологии полимеров, а именно к способу получения поликапроамида. Способ включает гидролитическую полимеризацию способ получения поликапроамида, патент № 2187517-капролактама в присутствии аминного термостабилизатора. В полимеризационную систему дополнительно вводят октафторпентанол HCF2(CF2)3CH2OH в количестве 0,00085-0,001%. Способ позволяет получить поликапроамид с повышенной термостабильностью и уменьшить расход аминного термостабилизатора. 1 табл.

Рисунки к патенту РФ 2187517

Рисунок 1

Изобретение относится к химии и технологии полимеров, а именно к способу получения поликапроамидов.

Известен непрерывный способ получения поликапроамида (ПКА) гидролитической полимеризацией [Пат. США 2735839]. ПКА, полученный этим способом, обладает низкой термостабильностью.

Наиболее близким по технической сущности является промышленный способ получения поликапроамида (ПКА) путем гидролитической полимеризации способ получения поликапроамида, патент № 2187517-капролактама в массе при нагревании в присутствии уксусной кислоты и аминных термостабилизаторов: 2,2-бис(п-фениленаминофенокси) диэтилового эфира или 2-окси-1,3-ди(п-фениламинофенокси)-пропана, который и принят нами за прототип [Постоянный технологический регламент химического цеха 1 АО "Волжское химводокно"].

Недостатком данного способа является низкая термостабильность ПКА.

Цель изобретения - повышение термостабильности ПКА и уменьшение расхода аминного термостабилизатора.

Техническая сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что в полимерную систему вводят дополнительно октафторпентанол НCF2(CF2)3CH2OН в количестве 0,00085-0,001 мас.%.

Причиной, повышающей термостабильность, является уменьшение скорости гидролитической деструкции ПКА даже при незначительном содержании полифторалкильных групп в молекулярной цепи ПКА, введение большего количества октафторпентанола нежелательно, так как в результате его участия как peгулятора полимеризации уменьшается вязкость расплава, и это приводит к необходимости изменения технических параметров процесса.

Способ заключается в следующем. В реактор с мешалкой непрерывно подается в токе азота способ получения поликапроамида, патент № 2187517-капролактам, вода, уксусная кислота, термостабилизатор, и дополнительно вводят октафторпентанол HCF2(CF2)3CH2ОH. При этом подачу основного термостабилизатора уменьшают на 20-40%. Температура процесса 265-270oС.

Способ отрабатывался на действующем производстве. Термостабильность полученного ПКА определялась двумя способами:

- производственный метод - по разрыву нити при определенной температуре определяется % неразорвавшихся нитей;

- индукционный метод - на дериватографе определяется % распада вещества через определенный промежуток времени при определенной температуре.

Пример 1 (по прототипу).

В соответствии с действующим регламентом производства в реактор с мешалкой непрерывно подавалось в токе азота 16 т способ получения поликапроамида, патент № 2187517-капролактама, вода - 1,24-1,32%, уксусная кислота - 0,040-0,05% на способ получения поликапроамида, патент № 2187517-капролактам, термостабилизатор Н-1 (2,2-бис(п-фениленамирофенокси)диэтиловый эфир) в количестве 711 г/т. Температура процесса 265-270oС.

Термостабильность ПКА 76,36% по производственной методике.

Пример 2.

В реактор с мешалкой непрерывно подавалось в токе азота 16 т в сутки способ получения поликапроамида, патент № 2187517-капролактама, 1,24-1,32% воды, 0,040-0,05% уксусной кислоты на способ получения поликапроамида, патент № 2187517-капролактам, подача термостабилизатора Н-1 снижена на 20% и составила 577 г/т, и дополнительно вводилось 8,84 г/т (0,000884%) октафторпентанола HCF2(CF2)3CH2ОH. Температура процесса 265-270oС.

Переработано 67,5 т способ получения поликапроамида, патент № 2187517-капролактама. Получили поликапроамид-6 в соответствии с техрегламентом с вязкостью гранул после литья, которая соответствует17000. Содержание низкомолекулярных соединений составляет 10,03-10,44%.

Термостабильность ПКА (показатель усредненный) - 87,4% по производственной методике.

Пример 3.

Эксперимент проводился аналогично примеру 2. Количество октафторпентанола подавалось из расчета 0,001% или 10,0 г/т. Переработано 67,5 т способ получения поликапроамида, патент № 2187517-капролактама. Термостабильность ПКА составила 87,4% по производственной методике.

Пример 4.

Эксперимент проводился аналогично примеру 2. Производительность была увеличена до 18 т/сут с соответствующей коррекцией добавок, а количество термостабилизатора Н-1 снижено еще на 20% и составило 445 г/т, а дозировка октафторпентанола НCF2(CF2)3CH2ОH осталась без изменений, т.е. 8,84 г/т. В этих условиях переработано 63 т способ получения поликапроамида, патент № 2187517-капродактама.

Термостабильность ПКА составила 83,5% по производственной методике.

Пример 5.

Эксперимент проводился аналогично примеру 2. Поизводительность составляла 16 т/сут с соответствующей коррекцией добавок, количество термостабилизатора Н-1 увеличено до обычно применяемого в технологическом процессе - 711 г/т, количество октафторпентанола HCF2(CF2)3CH2ОH осталось неизменным - 8,84 г/т. Переработано 62 т способ получения поликапроамида, патент № 2187517-капролактама.

Термостабильность ПКА 85,7% по производственной методике.

Пример 6.

Эксперимент проводился аналогично примеру 2. Производительность была увеличена до 20 т/сут с соответствующей коррекцией добавок. В качестве стабилизатора был использован 2-окси-1,3-ди(п-фениламинофенокси)пропан)Н-3 в количестве 511 г/т и 8,84 г/т октафторпентанола HCF2(CF2)3CH2ОH. Переработано 60 т способ получения поликапроамида, патент № 2187517-капролактама.

Термостабильность ПКА 83,7-90,7% по производственной методике.

Из приведенных данных видно, что термостабильность ПКА в примерах по предлагаемому способу (по производственной методике) выше, чем но прототипу. Кроме того, термостабильность проверялась другим методом - индукционным, на дериватографе. Данные, полученные этим методом, приведены в таблице. Показатели образцов по предлагаемому способу из разных партий (примеров) аналогичны.

Показатель термостабильности по предлагаемому способу лучше, чем у прототипа. Кроме того, добавка полифторированного спирта позволяет уменьшить расход основного аминного стабилизатора на 20-40%.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения поликапроамида путем гидролитической полимеризации способ получения поликапроамида, патент № 2187517-капролактама в присутствии аминного термостабилизатора, отличающийся тем, что в полимеризационную систему дополнительно вводят октафторпентанол в количестве 0,00085-0,001 мас.%.

Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C08G69/02 полиамиды, получаемые из аминокислот или из полиаминов и поликарбоновых кислот

Патенты РФ в классе C08G69/02:
биодеградируемый полимерный носитель для доставки противоопухолевого лекарственного средства -  патент 2500428 (10.12.2013)
микропористая мембрана для молекулярного разделения с высокой гидротермальной стабильностью -  патент 2424044 (20.07.2011)
мета-ароматическое полиамидное волокно с превосходной перерабатываемостью при высокой температуре и способ его получения -  патент 2422566 (27.06.2011)
композиция полиамидной смолы -  патент 2418017 (10.05.2011)
гранулы из звездообразного полиамида и волокон и способ получения изделий из них (варианты) -  патент 2312113 (10.12.2007)
композиционные материалы, включающие усиливающий наполнитель и звездообразный полиамид в качестве термопластичной матрицы, изделие, являющееся предшественником этих материалов, и продукты, получаемые из этих материалов -  патент 2298481 (10.05.2007)
слоистый материал, защищающий от кислорода, способ защиты продукта и упаковочное изделие с его использованием, материал, поглощающий кислород -  патент 2198123 (10.02.2003)
устойчивый к атмосферным воздействиям полиамид и способ его получения (варианты) -  патент 2156264 (20.09.2000)
способ получения высокопроницаемые к хлорид-иону анионообменных мембран -  патент 2074204 (27.02.1997)

Наверх