способ очистки от органических примесей ацетата токоферола, полученного химическим синтезом

Формула изобретения

1. Способ очистки ацетата токоферола от органических примесей, заключающийся в том, что очистку осуществляют путем селективной экстракции примесей углеродсодержащим газом, находящимся в сверхкритическом состоянии, при этом задают номинальное значение давления углеродсодержащего газа в пределах от 80 до 250 бар, отличающийся тем, что, а в процессе очистки давление углеродсодержащего газа периодически поднимают до величины, превышающей номинальное значение, по меньшей мере, на 20%, а затем снижают до номинального значения.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве номинального значения давления углеродсодержащего газа принимают расчетное давление углеродсодержащего газа, требуемое для проведения процесса очистки без принудительного изменения давления.

3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что температуру углеродсодержащего газа поддерживают в пределах от 35 до 55^oС.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области химических технологий, в частности к способам очистки веществ от органических примесей, а именно к способам очистки ацетата токоферола, полученного химическим синтезом.

Известен способ получения и очистки ацетата токоферола от органических примесей в среде диоксида углерода, находящегося в сверхкритическом состоянии (см. патент US 5523420 A (BASF Aktiengesellschaft), June 4, 1996, 549/411 (МПК С 07 D 311/72) "Preparation of alpha-tocopherol and alpha-tocopheryl acetate in liquid or supercritical carbon dioxide"). Недостаток указанного способа состоит в том, что в процессе окончательного выделения продукта при удалении диоксида углерода из автоклава удается отделить только легкокипящие (легкие) примеси, а высококипящие (тяжелые) примеси остаются в продукте и для их удаления требуется дополнительная очистка, что приводит к снижению выхода продукта и дополнительному расходу диоксида углерода.

Известен способ очистки от органических примесей ацетата токоферола, полученного химическим синтезом, раскрытый в патенте FR 2602772 С (RHONE POULENC SANTE), 1988-02-19, С 07 D 311/72 "Process for the purification of tocopherol acetate" и заключающийся в том, что очистку осуществляют путем селективной экстракции примесей углеродосодержащим газом в сверхкритическом состоянии, при этом температура углеродосодержащего газа находится в пределах от 35 до 55^oС, а его давление находится в пределах от 80 до 250 бар.

Указанный способ принят за прототип.

Недостатками описанного способа является низкая производительность процесса очистки, обусловленная низкой растворимостью ацетата токоферола и сопутствующих примесей в диоксиде углерода в рабочем диапазоне давлений и температур, указанная растворимость не превышает величины 5% в равновесном состоянии, причем из-за ограниченного времени пребывания компонентов в контакте друг с другом в ходе процесса очистки реальные значения растворимости составляют не более 20-60% от равновесного значения и зависят от чистоты ацетата токоферола. В связи с этим для выделения продукта и достижения требуемой частоты готового продукта необходим повышенный расход диоксида углерода.

Таким образом задача, на решение которой направлено настоящее изобретение, состоит в повышении растворимости ацетата токоферола и сопутствующих примесей в диоксиде углерода. Технический результат, достигаемый при реализации изобретения, состоит в увеличении производительности процесса очистки ацетата токоферола от органических примесей и сокращении расхода диоксида углерода.

Способ очистки ацетата токоферола от органических примесей, обеспечивающий достижение указанного выше технического результата во всех случаях, на которые распространяется объем испрашиваемый правовой охраны, может быть охарактеризован следующей совокупностью существенных признаков.

Способ заключается в том, что очистку осуществляют путем селективной экстракции примесей углеродосодержащим газом, находящимся в сверхкритическом состоянии. Задают номинальное значение давления углеродосодержащего газа в пределах от 80 до 250 бар. При этом согласно изобретению в процессе очистки давление углеродосодержащего газа периодически поднимают до величины, превышающей номинальное значение, по меньшей мере, на 20%, а затем снижают до номинального значения.

Кроме того, в частном случае реализации изобретения в качестве номинального значения давления углеродосодержащего газа принимают расчетное давление углеродосодержащего газа, требуемое для проведения процесса очистки без принудительного изменения давления.

Кроме того, в частном случае реализации изобретения температуру углеродосодержащего газа поддерживают в пределах от 35 до 55^oС.

При повышении давления закономерно возрастает как растворимость ацетата токоферола и сопутствующих примесей в диоксиде углерода, так и растворимость диоксида углерода в ацетате токоферола. При постепенном снижении давления до номинального значения наряду с диоксидом углерода, в котором растворен ацетат токоферола и примеси, количество которых зависит от параметров процесса, но меньше равновесного при номинальном давлении, из экстракционной колонны выходит диоксид углерода, выделяющийся при понижении давления из ацетата токоферола и при этом содержащий ацетат токоферола с примесями, количество которых соответствует равновесному значению растворимости при повышенном давлении. Таким образом средняя растворимость ацетата токоферола и примесей в отходящем из экстракционной колонны диоксиде углерода значительно возрастает, достигая практически равновесного значения для выбранного номинального давления, что существенно снижает расход диоксида углерода без снижения чистоты готового продукта.

Для достижения описанного выше эффекта необходимо повышение давления, по меньшей мере, на 20%, причем верхний предел повышения давления практически неограничен и определяется только характеристиками используемого технологического оборудования. Для обычного оборудования, описанного, в частности, в примере реализации способа ниже, верхний предел повышения давления составляет около 100% от номинального значения.

Возможность осуществления изобретения, охарактеризованного приведенной в формуле изобретения совокупностью признаков, может быть подтверждена описанием следующего примера осуществления заявленного способа.

В экстракционную колонну диаметром 6 мм и высотой 800 мм, снабженную системой обогрева в виде рубашки с проходящим внутри нее теплоносителем, двумя игольчатыми вентилями в верхней и нижней частях, манометром и насосом для подачи диоксида углерода в сверхкритическом состоянии.

В колонну заливают 15 г ацетата токоферола с концентрацией 93% и устанавливают величину температуры в колонне, равную 40^oС. После этого в колонну с помощью насоса закачивают диоксид углерода, устанавливая номинальное давление в колонне, равное 100 бар, а затем скачком повышают давление до 150 бар (на 50%), после чего насос для подачи диоксида углерода отключают. По мере выхода диоксида углерода через верхний игольчатый вентиль давление в колонне опускается до 100 бар и при достижении указанного давления насос для подачи диоксида углерода вновь включают, повышая давление в колонне до 150 бар. Описанный цикл повторяют до того момента, когда концентрация ацетата токоферола в отгоне достигнет 98%.

В таблице приведены сравнительные экспериментальные данные по описанному примеру реализации заявленного способа и способу-прототипу, осуществленному при одинаковых начальных условиях по количеству и концентрации ацетата токоферола, температуре в колонне и неизменном рабочем давлении, равном 100 бар.

Описанный пример реализации способа очистки ацетата токоферола от органических примесей показывает возможность реализации назначения изобретения и достижения указанного выше технического результата, но при этом не исчерпывает всех возможностей осуществления изобретения, охарактеризованного совокупностью признаков, приведенной в формуле изобретения.