способ изготовления высокопрочных световодов из кварцевого стекла

Формула изобретения

Способ изготовления высокопрочных световодов из кварцевого стекла, включающий вытягивание волокна, нанесение полимерного покрытия и обработку газообразной средой, насыщенной парами тетрахлорида кремния, отличающийся тем, что после нанесения полимерного покрытия световоды выдерживают при температуре 100-150°C в атмосфере сухого газа до снижения влагосодержания выходящего из реактора газа до уровня, близкого к влагосодержанию исходного газа, который затем насыщают парами тетрахлорида кремния с последующим понижением температуры до комнатной.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к волоконной оптике, в частности к технологии изготовления волоконных световодов для линий связи с нестационарными подвижными объектами.

Основное требование, предъявляемое к технологическим процессам вытягивания высокопрочных световодов из кварцевого стекла, заключается в устранении пылевидных частиц из зоны формирования стекловолокна (заявка Японии N 59-13640, кл. C 03 B 37/025, 09.07.82).

Однако даже при фильтрации газов печного пространства и зоны химического парофазного формирования кварцевого стекла невозможно избежать внедрения примесных частиц в стекломассу. Поэтому на поверхности стекловолокна находятся неоднородные по составу микрообласти. Возникают микротрещины, поскольку любая примесь в кварцевом стекле (за исключением TiO₂) приводит к увеличению коэффициента термического расширения, а значит, и к растягивающим напряжениям при охлаждении волокон с уровня закалочных температур (1500^oC) до комнатной.

Примятый за прототип предлагаемого изобретения "Способ изготовления высокопрочных световодов из кварцевого стекла" (авт. св. N 1676203, кл. C 03 B 37/025, публ. 1999, БИ N 33) залечивает микротрещины на поверхности стекловолокна с помощью химической обработки и тем самым повышает прочностные свойства волокна. Это достигается тем, что волокно из кварцевого стекла с первичным полимерным покрытием помещается в атмосферу, содержащую насыщенные пары тетрахлорида кремния, и выдерживается в ней более 240 часов до достижения постоянного значения статической прочности. В данном случае происходит цементирование трещин на поверхности волокна продуктами гидролиза.

Недостатком этого способа является низкая производительность процесса, связанная с необходимостью длительной (более 10 суток) химической обработки. Влага, содержащаяся в полимере, резко замедляет и ограничивает миграцию молекул SiCl₄ к поверхности стекловолокна и тем самым снижает эффективность процесса упрочнения. Это обусловлено закупоркой структурных пустот полимера продуктами гидролиза - частицами SiO₂ при взаимодействии H₂O и SiCl₄. Более того, образующийся при этом хлористый водород разупрочняет стекловолокно, если микрообласти с повышенной концентрацией примесей включают вещества, взаимодействующие с HCl.

Задача настоящего изобретения состоит в том, чтобы повысить прочность световодов и производительность их изготовления. Технический результат достигается путем подбора оптимальных условий химической обработки световодов.

Предлагаемый способ изготовления высокопрочных световодов из кварцевого стекла включает операции вытягивания волокна, нанесения полимерного покрытия и последующую обработку газообразной средой, насыщенной парами тетрахлорида кремния, но в отличие от прототипа после нанесения полимерного покрытия световоды выдерживают при 100-150^oC в сухом газе до снижения влагосодержания выходящего из реактора газа до уровня исходного газа. Затем насыщают обрабатывающий газ парами тетрахлорида кремния с последующим понижением температуры до комнатной.

В новом способе повышение температуры обработки волокна существенно повышает скорость диффузионных процессов, а обработка сухим газом освобождает структурные поры полимера от паров воды, что также благоприятствует миграции молекул SiCl₄ к поверхности стекловолокна. Диапазон температур с нижней стороны ограничен 100^oC, т.к. выход за этот предел необоснованно снизит скорость диффузионных процессов. Верхний уровень температуры 150^oC обусловлен началом процесса деградации полимеров. Понижение температуры до комнатной после выдержки в парах SiCl₄ необходимо для увеличения его концентрации в материале полимерного покрытия.

Упрочнение световодов обусловлено тем, что после обработки сухим газом при 100^oC в трещинах поверхностного слоя стекловолокна происходит взаимодействие сорбированной влаги с тетрахлоридом кремния. Образующийся при этом диоксид кремния цементирует трещину. Количество хлористого водорода здесь существенно меньше, чем в прототипе, т.к. без предварительной сушки световодов в материале полимерного покрытия содержится большое количество влаги. Поэтому микрообласти с повышенной концентрацией растворимых в HCl веществ не вытравливаются, т.е. не происходит образование микроковерн, существенно снижающий уровень прочности световодов.

Наличие в материале покрытия паров SiCl₄ на несколько порядков снижает равновесное давление паров воды в сравнении с его содержанием в сухом газе-носителе, что является определяющим фактором, приводящим к увеличению разрывной прочности световодов на 60 - 70%.

Способ реализуется следующим образом. Из кварцевой заготовки, полученной MCVD методом, вытянуто волокно диаметром 125 мкм при температуре 2100^oC в графитовой печи сопротивления. В качестве экранирующего газа использовали сухой аргон особой чистоты после его фильтрации от частиц размером более 0,5 мкм. В процессе вытягивания стекловолокна на него наносили эпоксиакрилатное покрытие толщиной 40 - 45 мкм. Далее экструзионным методом формировали оболочку из полиамида. Наружный диаметр световода с двумя полимерными оболочками составлял 600 - 610 мкм. Отрезки световодов длиной 1,5 м в количестве 20 - 30 штук помещали в трубчатый реактор и выдерживали 10 минут при температуре 100^oC и расходе воздуха 3 л/мин с влажностью, соответствующей 40^oC точки росы.

Время выдержки в сухом газе можно несколько продлить, например до 15 минут, что почти не изменяет ожидаемый результат, т.к. излишняя влага уже удалена с поверхности стекловолокна. Передержка по времени в сухом воздухе при температуре 100 - 150^oC не имеет смысла для данного количества световодов и расхода сушащего газа.

Окончание процесса сушки определяется влажностью сушащего газа на выходе из реактора: содержание паров воды в нем не должно превышать влагосодержание газа на входе в реактор. Для этого на входе в реактор и на выходе из него устанавливаются измерители влажности газа.

Затем в реактор подавали в течение 20 минут смесь сухого кислорода (точка росы 70^oC) 1 л/мин с насыщенными при 20^oC парами тетрахлорида кремния. Температуру снижали до комнатной, не прекращая поток парогазовой смеси.

Длительность всего процесса упрочнения световодов заняла не более 1 часа, что в 240 раз меньше в сравнении с процессом обработки по прототипу.

После упрочнения световоды подвергали испытаниям на разрывной установке РС-3. Расстояние между зажимами составляло 1 м. Скорость перемещения подвижного держателя 200 мм/мин. Разрывная прочность характеризовалась на основании испытаний 30 кусков световодов тремя параметрами: средний уровень (S_с) прочности, нижний (S_н) и верхний (S_в).

Для исходного световода S_с, S_в и S_н равны соответственно 68, 70 и 62 ньютонов (Н). После обработки при 100^oC эти параметры стали выше: 119, 117 и 113 Н соответственно для S_в, S_с и S_н. Такое высокопрочное состояние сохранялось в течение 5 часов. Далее, при достижении равновесия с окружающей средой прочность упала: верхний предел был близок к исходному (71 Н), однако, нижний увеличился на 6% (66 Н).

Обработка световодов при температуре 150^oC дала практически такие же результаты, свидетельствующие о том, что предложенный способ упрочнения влияет только на низкопрочное состояние стекловолокна.

Вышеизложенные сведения подтверждают очевидную промышленную применимость способа изготовления высокопрочных световодов, особенно для их кратковременного разового использования для управления нестационарными объектами.