ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ
НОВЫЕ ПАТЕНТЫ, ЗАЯВКИ НА ПАТЕНТ
БИБЛИОТЕКА ПАТЕНТОВ НА ИЗОБРЕТЕНИЯ

способ определения активности скелетного никелевого катализатора в реакции гидрирования

Классы МПК:B01J25/02 никель Ренея
G01N27/76 путем измерения магнитной восприимчивости 
Автор(ы):
Патентообладатель(и):Всероссийский научно-исследовательский институт жиров
Приоритеты:
подача заявки:
1999-12-29
публикация патента:

Изобретение предназначено для упрощения способа и сокращения времени определения активности скелетного никелевого катализатора. Для этого в способе определения активности катализатора в реакции гидрирования, основанном на способности катализатора сорбировать водород, эта способность определяется по значениям удельной магнитной восприимчивости влажного (способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673вл) и высушенного (способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673сух) при 60-65°С катализатора, причем катализатор является активным, если выполняется хотя бы одно из двух условий: способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673вл способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673 2,0 способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673 10-2 м3/кг; способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673сух способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673 1,5способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673вл. 5 табл.

Рисунки к патенту РФ 2159673

Рисунок 1, Рисунок 2

Изобретение относится к способам контроля качества катализаторов гидрирования и может быть использовано в препаративном органическом синтезе, в химической, нефтехимической, химико-фармацевтической и масложировой промышленности.

Наиболее распространенным способом определения активности скелетного никелевого катализатора в практике основного органического синтеза является кинетический метод [1]. Метод основан на проведении процесса гидрирования в стандартных условиях.

Недостатками этого способов являются:

1. Длительность (одно испытание продолжается не менее трех часов), сложность и трудоемкость.

2. Неуниверсальность: выводы, сделанные для одного процесса, нельзя распространять на другие процессы.

Ближайшим к заявляемому является способ определения относительной активности пассивированных никелевых катализаторов гидрирования жиров по величинам термодесорбции водорода с поверхности катализатора [2].

Недостаток метода заключается в продолжительности испытания и сложности применяемой аппаратуры, затрудняющей использование метода в производственных условиях.

Целью изобретения является устранение указанных недостатков.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения активности катализатора в реакции гидрирования, основанном на способности катализатора сорбировать водород, эта способность определяется по значениям удельной магнитной восприимчивости влажного и высушенного при (60...65)oC катализатора, причем катализатор является активным, если выполняется хотя бы одно из двух условий

способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673вл способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673 2,0способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 215967310-5 м3/кг; (1а)

способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673сух способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673 1,15 способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673вл.(1б)

Существование корреляции активности со значениями удельной магнитной восприимчивости установлено для реакций.

ГИДРИРОВАНИЯ

1. 4-Окси-2-фенил-н-бутиронитрила в 4-окси-2-фенил-н-бутиламин.

2. и-Никотината натрия в и-нипекотинат натрия.

3. 3-Карбобоэтокси -способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 21596732- дегидрохинуклидина в 3-карбоэтоксихинуклидин.

ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО АМИНИРОВАНИЯ

1. Фурфурола в фурфуриламин.

2. Масляного альдегида в н-бутиламин.

Новизна изобретения состоит в установлении единой корреляции активности скелетного никелевого катализатора в этих реакциях со значением удельной магнитной восприимчивости (способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673). Для всех указанных реакций критерий активности катализатора выражается одной формулой (1а,б).

Сущность способа заключается в измерении магнитной восприимчивости образца влажного катализатора по методу Фарадея (в магнитометре изодинамического поля при значении магнитной индукции B = (0,5...0,6) Тл, высушивании образца в течение 1,5 часов при температуре (60...65)oC и повторном измерении магнитной восприимчивости.

Способ осуществляется следующим образом. Пробу пасты катализатора (5..7) г отфильтровывают под вакуумом в измерительную пробирку, взвешенную с записью до четвертой значащей цифры, отбирают навеску около 0,5 г, взвешивают с записью до четвертой значащей цифры; остаток пробы снова увлажняют. Пробирку помещают в измерительную ячейку магнитометра изодинамического поля и измеряют действующую на пробирку магнитную силу при значении магнитной индукции B = (0,2. ..0,3) Тл (Fвл). Затем пробирку помещают в воздушный термостат и высушивают навеску при температуре (60...65)oC в течение 1,5 часов [при температуре сушки ниже 60oC анализ неоправданно затягивается, нагрев выше 65oC недопустим во избежание окисления образца]; вновь взвешивают с записью до четвертой значащей цифры и повторяют измерение магнитной силы при том же значении магнитной индукции, что и для влажной навески (Fсух). Вычисляют магнитную восприимчивость влажного и сухого образцов по формуле

способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673вл= KFвл/Mвл; (2а)

способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673сух = KFсух/Mсух, (2б)

где K - калибровочный коэффициент прибора;

Mвл, Mсух - масса влажной и высушенной навески, кг.

Сущность изобретения поясняют примеры, приведенные в табл. 1-5.

Эти примеры показывают, что все образцы катализатора, для которых способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673вл способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673 2,0способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 215967310-5 м3/кг (примеры 2 и 3 в табл. 1; 2-4 в табл. 2; 1 и 3 в табл. 3; 3 в табл. 4; 3 и 4 в табл. 5) активны (выход продукта соответствует требованиям технической документации на данный процесс).

Однако из прочих образцов неактивны только те, для которых способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673сух < 1,15 способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673вл (примеры 7 и 8 в табл. 1; 7 и 8 в табл. 2; 7 и 8 в табл. 3; 7 и 9 в табл. 4; 7 и 9 в табл. 5). Образцы, для которых способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673сух > 1,15 способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673вл (начиная с примера 8 в табл. 4), также являются активными.

Таким образом, образец является активным, если выполняется хотя бы одно из условий:

способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673вл способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673 2,0способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 215967310-5 м3/кг;

способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673сух способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673 1,15 способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673вл.

Предлагаемый метод имеет следующие преимущества по сравнению с традиционными методами.

1. Формулируется единый критерий активности скелетного никелевого катализатора для использования в ряде процессов восстановления.

2. Способ не использует химические методы, не требует сложной аппаратуры, является пожаровзрывобезопасным.

4. Создается возможность оперативно контролировать качество оборотного катализатора и выявлять технологический брак при активации катализатора (пример 7 в табл. 4).

Источники информации

1. Сокольский Д.В. и др. Металлы-катализаторы гидрогенизации. - Алма-Ата: Наука Каз.ССР, 1970, 437 с.

2. Кульевская Ю.С. и др. Труды Всесоюзного научно-исследовательского института жиров. - Л., 1989, с. 162-172.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ определения активности скелетного никелевого катализатора в реакции гидрирования, основанный на контроле способности катализатора сорбировать водород, отличающийся тем, что эта способность определяется по значению магнитной восприимчивости образца катализатора влажного (способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673вл) и высушенного (способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673суx) при 60 - 65oC, при значении магнитной индукции 0,5 - 0,6 Тл, причем катализатор является активным, если выполняется хотя бы одно из условий способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673вл способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673 2,0 способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673 10 -5 м3/кг; способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673суx способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673 1,5способ определения активности скелетного никелевого   катализатора в реакции гидрирования, патент № 2159673вл.

Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс B01J25/02 никель Ренея

Патенты РФ в классе B01J25/02:
способ получения аминов -  патент 2484084 (10.06.2013)
способ получения катализатора для глубокого окисления co и углеводородов и катализатор, полученный этим способом -  патент 2434678 (27.11.2011)
способ получения никелевых катализаторов ренея, полученные этим способом никелевые катализаторы ренея, их применение для получения органических соединений и способ гидрирования органических нитросоединений -  патент 2352392 (20.04.2009)
способ получения первичных аминов гидрированием нитрилов -  патент 2292333 (27.01.2007)
способ получения металловолокнистого катализатора на основе никеля -  патент 2215579 (10.11.2003)
катализатор гидрирования нитрилов до аминов, способ его получения и способ гидрирования с использованием указанного катализатора -  патент 2131297 (10.06.1999)
способ получения катализатора гидрогенизации нитрилов до аминов и способ гидрогенизации нитрилов с использованием полученного катализатора -  патент 2126297 (20.02.1999)
способ получения никелевого катализатора типа ренея -  патент 2050192 (20.12.1995)
способ защиты высокодисперсного активного пирофорного никеля -  патент 2039597 (20.07.1995)
непирофорный скелетный никелевый катализатор для гидрирования непредельных органических соединений -  патент 2017518 (15.08.1994)

Класс G01N27/76 путем измерения магнитной восприимчивости 

Патенты РФ в классе G01N27/76:
способ контроля целостности изделия -  патент 2390768 (27.05.2010)
способ контроля материалов на содержание f-элементов без нарушения их структуры и состава -  патент 2383886 (10.03.2010)
электромагнитный способ измерения расхода -  патент 2381457 (10.02.2010)
измеритель магнитной вязкости ферромагнетиков -  патент 2357241 (27.05.2009)
способ измерения магнитной вязкости ферроматериалов -  патент 2357240 (27.05.2009)
магнитный газоанализатор -  патент 2204828 (20.05.2003)
способ определения техногенной загрязненности снегового покрова тяжелыми металлами группы железа (железо, кобальт, никель) -  патент 2176406 (27.11.2001)
способ измерения магнитной восприимчивости оксидных композиций и солей в жидкой и твердой фазах -  патент 2134417 (10.08.1999)
способ определения магнитной восприимчивости магнитной жидкости (варианты) -  патент 2098807 (10.12.1997)
способ определения кремния в растворах -  патент 2082964 (27.06.1997)


Наверх