способ экстракции микроколичеств ,-дихлордиэтилсульфида из водных проб

Классы МПК:	B01D11/04 жидких веществ A62D3/00 Способы обезвреживания или уменьшения вредности химических отравляющих веществ путем их химического изменения
Автор(ы):	Алексеев С.Г., Давренов Н.М., Власов Ю.Н., Перевозчиков А.Н., Лисицкий П.Е.
Патентообладатель(и):	Войсковая часть 61469
Приоритеты:	подача заявки: 1998-02-03 публикация патента: 10.10.2000

Изобретение может быть использовано для экстракции химических веществ из различных проб при решении задач контроля загрязнений окружающей среды. Водную пробу, помещенную в стеклянную трубку совместно с органическим растворителем и калий гексоцианоферратом (III) с концентрацией в объеме пробы 1,10^-7 - 1 : 10^-8 мг/мл, подвергают воздействию ультразвуковых стоячих волн. Изобретение позволяет повысить полноту извлечения способ экстракции микроколичеств <img src=

способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157002/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">, способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157002/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE"> способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157272/697.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-дихлордиэтилсульфида из водных проб. 1 табл.

Рисунок 1

Формула изобретения

Способ экстракции микроколичеств

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157002/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-дихлордиэтилсульфида (иприта) из водных проб в органические растворители посредством разделения смесей на две несмешивающиеся фазы, отличающийся тем, что водную пробу, помещенную в стеклянную трубку совместно с органическим растворителем и калий гексацианоферратом (III) с концентрацией в объеме пробы 1.10^-7 - 1.10^-8 мг/мл, подвергают воздействию ультразвуковых стоячих волн.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области исследования и анализа химических свойств вещества, а именно к исследованиям веществ в растворах, и может быть использовано в аналитической химии для экспрессной подготовки проб к анализу, экстракции химических веществ из различных проб, в частности микроколичеств способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157272/697.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">- дихлордиэтилсульфида из водных проб при решении задач контроля загрязнений окружающей среды, а также экологического мониторинга в местах хранения и уничтожения запасов этого вещества.

Известен способ экстракции способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157272/697.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">- дихлордиэтилсульфида из водных проб, являющийся наиболее близким аналогом, в котором пробу воды в количестве 500 мл наливают в делительную воронку, приливают 15...20 мл петролейного эфира или бензина и смесь перемешивают в течение 5 минут, при этом избегают получения устойчивой эмульсии. После расслоения жидкостей воду отделяют. К оставшемуся в воронке растворителю добавляют новую порцию воды и экстракцию повторяют. Полученный экстракт в органическом растворителе отделяют посредством делительной воронки и используют для анализа. Время извлечения составляет 15. ..20 минут (см. Руководство по работе в автомобильной радиометрической и химической лаборатории АЛ-4М. - М.: Воениздат, 1988).

К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании известного способа, относится то, что в известном способе не достигается требуемая полнота извлечения способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157272/697.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">- дихлордиэтилсульфида, экспрессность пробоподготовки, а также для извлечения достаточного для анализа количества вещества требуется большие объемы водных проб и экстрагентов.

Известен способ разделения смесей на две несмешивающиеся фазы, в котором путем воздействия ультразвуковых стоячих волн ускоряют разделение смесей на две несмешивающиеся жидкие фазы (см. патент РСТ (WO) G 01 N 33/00, ИСМ N 9, 1995 г., с. 48). Данный способ принят за прототип.

К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании известного способа, принятого за прототип, относится то, что в известном способе при экстракции способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157272/697.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">- дихлор-диэтилсульфида из воды в органический растворитель, при воздействии ультразвука вследствие обрыва цепей при свободнорадикальном преобразовании будет происходить появление в воде пероксида водорода (см. Клосс А.И., Электрон-радикальная диссоциация и механизм активации воды. Доклады академии наук СССР. - М.: Наука, 1988, т. 303, N 6, с. 1403), устанавливаемая стационарная концентрация пероксида водорода может достигать 5 способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157005/183.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">10^-4 моль/л. Известно, что пероксид водорода с концентрацией выше с 1 способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157005/183.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">10^-5 моль/л (пероксид водорода в данной концентрации содержится в природных средах как продукт жизнедеятельности микроорганизмов) увеличивает превращение способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157272/697.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">- дихлордиэтилсульфида, в продукты окисления способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157272/697.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">- дихлордиэтилсульфоксид и способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157272/697.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">- дихлордиэтилсульфон (твердые вещества), в 1,5. ..2 раза (см. Савин Ю.И., Вишенкова Е.М., Пасынкова Б.М. Исследование поведения иприта и люизита в почве и воде в условиях, имитирующих природные среды. Рос. хим. ж. (Ж.Рос. Хим. о-ва им. Д.И.Менделеева), 1995, т. 39, N 4, с 121-125), что снижает полноту извлечения способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157272/697.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">- дихлордиэтилсульфида из водных проб, и может снижать вероятность его обнаружения.

Задача изобретения - повышение полноты извлечения способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157272/697.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">- дихлордиэтилсульфида из водных проб в органические растворители посредством ускоренного разделения смесей на две несмешивающиеся фазы под воздействием ультразвуковых стоячих волн.

Задача достигается тем, что перед воздействием ультразвука в водную пробу вносят калий гексоцианоферат (III) в количествах, обеспечивающих его содержание в объеме пробы в концентрациях 1 способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157005/183.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">10^-7... 1 способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157005/183.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">10^-8 мг/мл.

Пример проведения экстракции.

Оценку характеристик предлагаемого способа осуществляют при следующих условиях: стандартные концентрации способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157272/697.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">- дихлордиэтилсульфида в водных пробах создают методом последовательных разбавлений на 10%-ном этиловом спирте; растворы калия гексоцианоферрата (III) готовят на дистиллированной воде; исходные концентрации способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157272/697.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">- дихлордиэтилсульфида, создаваемые в водных пробах составляют 1 способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157005/183.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">10^-2 мг/мл; в качестве экстрагента используют петролейный эфир; определение степени извлечения способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157272/697.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">- дихлордиэтилсульфида осуществляют по реакции его взаимодействия с тимолфталеином в спиртово-щелочной среде с последующим измерением оптической плотности и определением концентрации по градуировочному графику (см. Руководство по работе в автомобильной радиометрической и химической лаборатории АЛ-4М.- М.: Воениздат, 1988); влияние температуры на гидролиз способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157272/697.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">- дихлордиэтилсульфида в водных пробах компенсируют термостабилизацией при 20^oC на всех этапах проведения опытов; необходимая степень достоверности, исключение грубых и систематических ошибок достигается проведением параллельных опытов и рандомизацией порядка проведения опытов.

В стеклянную трубку наливают водную пробу в количестве 200 мл, добавляют раствор калия гексоцианоферрата (III), 20...25 мл экстрагента и помещают в ультразвуковую ванну, в которой создают условия для возникновения в трубке стоячих волн. Трубку выдерживают, в условиях воздействия на пробу ультразвуковых стоячих волн, в течение 5 минут (увеличение времени экспозиции не приводит к увеличению степени извлечения способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157272/697.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">- дихлордиэтилсульфида). В таблице приведены данные по влиянию добавления калия гексоцианоферрата (III) в водную пробу на степень извлечения способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157272/697.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">- дихлордиэтилсульфида.

Данные, представленные в таблице свидетельствуют о том, что при введении в водную пробу калия гексоцианоферрата (III) в концентрациях выше 1 способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157005/183.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">10^-9 мг/мл в пробе способствуют увеличению степени извлечения способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157272/697.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">- дихлордиэтилсульфида в среднем на 67%, увеличение концентрации калия гексоцианоферрата (III) выше 1 способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157005/183.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">10^-7...1 способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157005/183.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">10^-8 мг/мл не приводит к увеличению степени извлечения.

Таким образом, предлагаемое изобретение предназначено для использования в промышленности, а именно в аналитической химии, для экспрессной подготовки проб к анализу, экстракции химических веществ из различных проб, в частности экстракции микроколичеств способ экстракции микроколичеств <img src=

-дихлордиэтилсульфида из водных проб, патент № 2157272" SRC="/images/patents/314/2157272/697.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">- дихлордиэтилсульфида из водных проб при решении контроля загрязнений окружающей среды, а также экологического мониторинга в местах хранения и уничтожения запасов этого вещества.

Класс B01D11/04 жидких веществ

многоступенчатый барботажный экстрактор - патент 2528678 (20.09.2014)
способ получения сульфата ванадила - патент 2525903 (20.08.2014)

устройство для газожидкостной экстракции, способ газожидкостной экстракции - патент 2525305 (10.08.2014)
способ газожидкостной экстракции и коаксиальный массообменный аппарат для его осуществления - патент 2525304 (10.08.2014)
центробежный экстрактор - патент 2524756 (10.08.2014)
способ экстракционного извлечения ртути (ii) из хлоридных растворов - патент 2523467 (20.07.2014)
барботажный экстрактор - патент 2521966 (10.07.2014)
колонна для жидкостной экстракции - патент 2521956 (10.07.2014)
способ выделения гадолиния экстракцией фосфорорганическими соединениями - патент 2518619 (10.06.2014)
способ экстракции новокаина из водных сред смесью фенетола и этилацетата - патент 2517127 (27.05.2014)

Класс A62D3/00 Способы обезвреживания или уменьшения вредности химических отравляющих веществ путем их химического изменения

способ детоксикации грунта, загрязненного нефтью и нефтепродуктами - патент 2528198 (10.09.2014)
способ обезвреживания органических отходов и нефти - патент 2527238 (27.08.2014)
устройство для предупреждения и нейтрализации отравляющих веществ - патент 2527079 (27.08.2014)
устройство оперативной дегазации участков аварийного торможения железнодорожного транспорта при проливе жидких опасных химических веществ - патент 2526384 (20.08.2014)
устройство для определения длины работающего слоя углеродного микропористого сорбента при поглощении паров органических веществ - патент 2516642 (20.05.2014)
способ очистки контейнеров жидкостных ракет после пуска от компонентов топлива - патент 2509179 (10.03.2014)
способ получения реагента для очистки промышленных вод на основе торфа - патент 2509060 (10.03.2014)
способ утилизации отравляющего хлорсодержащего вещества 2-(2-хлорбензилиден)малонодинитрила (cs) - патент 2506978 (20.02.2014)
способ утилизации 1-дициан-2-(2-хлорфенил)этилена - патент 2503474 (10.01.2014)
способ уничтожения сернистых ипритов - патент 2497564 (10.11.2013)