детектор для обнаружения взрывчатых веществ

Классы МПК:G01N33/22 топлива, взрывчатых веществ 
G01N25/54 взрывчатых свойств 
G01N21/65 раманское рассеяние
Автор(ы):, ,
Патентообладатель(и):РЕНИШОУ ПЛС (GB)
Приоритеты:
подача заявки:
1995-08-21
публикация патента:

Изобретение относится к устройствам для обнаружения взрывчатого материала в образце. Сущность изобретения заключается в том, что присутствие пластикового взрывчатого вещества Семтекс в образце, таком, как отпечаток пальцев, обнаруживается с помощью Рамановской спектроскопии. Активные химические ингредиенты Семтекса имеют устойчивые Рамановские пики на 885 и 874 см-1 соответственно. С учетом этого данные пики могут быть обнаружены Рамановской спектроскопической системой с использованием фильтра, имеющего узкую ширину пропускания, сцентрированного на 880 см-1 и имеющего ширину полосы пропускания, равную 20 см-1. Такой фильтр следует использовать в Рамановской системе, применяемой для сканирования авиационных посадочных талонов или в Рамановском микроскопе, который воспроизводит изображение отпечатков пальцев. Технический результат данного изобретения состоит в создании устройства для обнаружения взрывчатого материала в образце, конструкция которого позволяла бы в относительно короткий промежуток времени и при наличии в образце загрязнений обнаружить наиболее часто применяемые взрывчатые вещества. 7 з.п. ф-лы, 1 табл., 5 ил.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6

Формула изобретения

1. Устройство для обнаружения взрывчатого материала в образце, содержащее источник света для освещения образца для того, чтобы вызвать получение Рамановского рассеянного света, и детектор для обнаружения Рамановского рассеянного света, полученного от образца, отличающееся тем, что между образцом и детектором помещен узкополосный фильтр, середина полосы пропускания которого настроена на около 880 см-1, пропускающий к детектору свет в узкой полосе, которая перекрывает 874 и 885 см-1.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что образец выполнен в форме карточки или другого документа, поверхность которого сканируется с помощью источника света, детектора и фильтра.

3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что карточка или другой документ перемещается вдоль источника света, детектора и фильтра.

4. Устройство по п.2 или 3, отличающееся тем, что оно содержит линзу, приспособленную для получения от источника света линейного фокуса света поперек карточки или другого документа.

5. Устройство по п.2 или 3, отличающееся тем, что оно содержит прибор, который сканирует пятно света от источника света поперек карточки или другого документа.

6. Устройство по п.1, отличающееся тем, что детектор обнаруживает изображение поверхности образца в двух измерениях.

7. Устройство по одному из пп.1 - 6, отличающееся тем, что оно содержит средство для обнаружения спектра Рамановского рассеянного света, отдельно от указанного узкополосного фильтра.

8. Устройство по одному из пп.1 - 7, отличающееся тем, что узкополосный фильтр имеет ширину полосы около 20 см-1.

Приоритет по пунктам:

20.08.94 - по пп.1, 2 и 6 - 8;

24.12.94 - по пп.3 и 5;

21.08.95 - по п.4.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к устройствам для обнаружения взрывчатого материала в образце. По меньшей мере некоторые варианты осуществления настоящего изобретения направлены на определение наличия взрывчатых компонентов пластикового взрывчатого вещества Семтекс (Semtex).

Известна Европейская патентная заявка ЕР 455516, кл. G 01 V 3/00, 1991, поданная на имя Бритиш Аэроспейс (British Aerospace) и которая раскрывает порядок действий, направленных на обеспечение безопасности в аэропортах и подобных им объектах. Каждому пассажиру, поднимающемуся на борт самолета, выдается посадочный талон, который обычно он или она в дальнейшем предъявляет на пункте проверки перед посадкой на самолет. Если этот пассажир держал в руках взрывчатое вещество, то следы этого материала будут присутствовать на посадочном талоне после того, как он или она держали его в руках. На проверочном пункте посадочный талон проверяется с целью обнаружения этих следов. В патентной заявке ЕР 455516 раскрывается ряд возможных способов проведения химического анализа на наличие следов таких материалов. Они предусматривают проведение спектрометрии по массе, газовой хроматографии и спектрометрии ионной подвижности. Тем не менее, ни один из этих технических приемов не доказал свою практическую применимость по различным причинам. Например, взрывчатые компоненты пластикового взрывчатого вещества Семтекс (Semtex) имеют исключительно низкое давление паров, что делает их чрезвычайно трудно определимыми с использованием технологии "обоняния". Более того, в предложенных технических приемах проба, как правило, разрушается и, таким образом, посадочный талон не может более служить уликой против пассажира, находящегося под подозрением.

Хорошо известным техническим приемом для осуществления анализа и идентификации материалов является Рамановская спектроскопия. Об этом методе можно прочитать, например, в Международной патентной заявке с номером международной публикации WO90/07108, кл. G 01 N 21/65, 1990, поданной на имя фирмы Renishaw (Ренишоу), Великобритания, и в Европейской патентной заявке ЕР 543578, кл. G 01 J 3/18, 1993, также поданной на имя фирмы Renishaw (Ренишоу), Великобритания. В этой заявке раскрыто, что пластиковое взрывчатое вещество Семтекс (Semtex) имеет два активных химических ингредиента: циклотриметилен-тринитрамин или RDX и пентаэритритол- тетранитрат или PETN. Было раскрыто, что RDX и PETN присутствуют во взрывчатом веществе в виде прозрачных кристаллов, размеры которых измеряются несколькими микрометрами, и связанных вместе аморфным воскообразным материалом. Ряд исследователей ранее описывали Рамановские спектры RDX и PETN, полученные, например, с помощью Рамановской спектроскопии с преобразованием Фурье.

Наиболее близкое к настоящему изобретению устройство для обнаружения взрывчатого материала в образце принципиально описано в статье Дж. Ахаван "Анализ образцов сильно взрывчатых веществ с помощью Рамановской спектроскопии с преобразованием Фурье", Спектрохимия Акта, том 47А, N 9/10, 1991, стр. 1247-1250 (J. Akhavan, "Analysis of High-Explosive Samples by Fourier Transform Raman Spectroscopy", Spectrochimica Acta, Vol 47А, N 9/10, 1991, pages 1247-1250). В этой статье описана возможность создания устройства для обнаружения взрывчатого материала, содержащего источник света для освещения образца для того, чтобы вызвать получение Рамановского рассеянного света, и детектор для обнаружения Рамановского рассеянного света. Детектор для обнаружения Рамановского рассеянного света регистрирует Рамановские пики в пределах от 400 до 3200 см-1, что дает возможность обнаружения взрывчатых веществ в лабораторных условиях. Однако описанные в статье исследования проводились в лабораторных условиях, а принципиально описанное в ней устройство для определения взрывчатого вещества в образце не позволяет определить присутствие пластикового взрывчатого вещества, такого как Семтекс (Semtex) в относительно короткий период времени, при возможном наличии загрязнений другими веществами, так, как это требуется при практическом применении таких устройств.

В основу настоящего изобретения положена задача создания устройства для обнаружения взрывчатого материала в образце, конструкция которого позволяла бы в относительно короткий промежуток времени и при наличии в образце загрязнений обнаружить наиболее часто применяемые взрывчатые вещества.

Эта задача решена посредством устройства для обнаружения взрывчатого материала в образце, содержащего источник света для освещения образца для того, чтобы вызвать получение Рамановского рассеянного света, детектор для обнаружения Рамановского рассеянного света, полученного от образца, и в котором, согласно изобретению, между образцом и детектором размещен узкополосный фильтр, середина полосы пропускания которого настроена на около 880 см-1, пропускающий к детектору свет в узкой полосе, которая перекрывает 874 см-1 и 885 см-1.

Настоящее изобретение возникло в результате работ по анализу образцов вещества Семтекс (Semtex) с использованием устройства проведения Рамановского спектрального анализа. Следует отметить, что в коммерческих образцах вещества Семтекс RDX и PETN компоненты присутствуют в различных пропорциях. Более того, многие пики в Рамановском спектре RDX и PETN компонентов зависят от поляризации. Так как большинство микроскопических частиц вещества Семтекс, которые могут быть обнаружены в образцах, получаемых на практике, таких как отпечатки пальцев, состоят из единичных кристаллов, мы обнаружили, что пики интенсивности поляризованных Рамановских полос находятся в зависимости от разности углов между плоскостью поляризации освещения лазером и ориентацией кристалла. Наши исследования показали, что частоты, тем не менее, остаются постоянными. В частности, в ходе наших исследований мы обнаружили, что RDX имеет явно выраженный пик на 885 см-1, а PETN имеет явно выраженный пик на 874 см-1, независимо от поляризации. Этот вывод привел нас к тому, что для решения поставленной задачи, а именно для быстрого обнаружения наличия взрывчатого вещества в образцах, получаемых на практике, необходимо осветить образец, в результате чего получается Рамановский рассеянный свет, отфильтровать полученный таким образом Рамановский рассеянный свет узкополосным фильтром, который перекрывает значения 885 см-1 и 874 см-1, и обнаружить отфильтрованный таким образом свет. Из приведенных выше рассуждений понятно, что при анализе образца, содержащего вещество Семтекс, требуется, чтобы устройство позволяло бы обнаружить RDX полосу, расположенную на 885 см-1 и/или PETN полосу на 874 см-1, независимо от пропорции этих материалов, присутствующих в веществе Семтекс.

В настоящем изобретении раскрываются несколько различных конструкций устройства для обнаружения взрывчатого материала в образце.

Было бы целесообразно, чтобы образец, подлежащий исследованию, был бы выполнен в форме карточки или другого документа, поверхность которого сканируется с помощью источника света, детектора и фильтра. И в этом же случае было бы желательно, чтобы карточка или другой документ перемещалась бы вдоль источника света, детектора и фильтра устройства для обнаружения взрывчатого материала в образце.

Возможен такой вариант выполнения устройства для обнаружения взрывчатого материала в образце, при котором устройство содержит линзу, приспособленную для получения от источника света линейного фокуса света поперек карточки или другого документа.

Однако возможен и другой вариант выполнения устройства для обнаружения взрывчатого материала в образце, при котором устройство содержит прибор, который сканирует пятно света от источника света поперек карточки или другого документа.

Было бы желательно, чтобы детектор для обнаружения Рамановского излучения обнаруживал бы изображение поверхности образца в двух измерениях.

Было бы целесообразно, чтобы во всех вариантах выполнения устройства для обнаружения взрывчатого материала в образце оно содержало средство для обнаружения спектра Рамановского рассеянного света, отдельно от указанного узкополосного фильтра.

Кроме этого, наши исследования показали, что наибольший эффект достигается, когда узкополосный фильтр, используемый в устройстве для обнаружения взрывчатого материала в образце, имеет ширину полосы около 20 см-1.

Предпочтительные варианты осуществления настоящего изобретения в дальнейшем будут описаны со ссылками на прилагаемые чертежи, на которых:

фиг. 1a) и 1b) изображают Рамановские спектры RDX и PETN, соответственно, на кремниевой облатке;

фиг. 2a)-2f) изображают поляризованные Рамановские спектры кристалла RDX при различной его ориентации;

фиг. 3 изображает схему устройства, считывающего посадочный талон, например для использования в аэропортах;

фиг. 4 изображает схему варианта сканирующего устройства, предназначенного для использования в считывающем устройстве, показанном на фиг. 3; и

фиг. 5 изображает схему еще одного устройства для анализа получаемых на практике образцов, таких как отпечатки пальцев.

Типичные Рамановские спектры кристаллов RDX и PETN, с размером стороны в несколько микрон, помещенные на кремниевой облатке, изображены на фиг. 1, где а) спектр RDX и b) спектр PETN. Измерения проводились с использованием устройства, описанного в Европейской патентной заявке ЕР 543578, с HeNe лазером, мощностью 25 мВт, с длиной волны излучения 632,8 нм. При этом использовался объектив микроскопа X20, NA=0,45. Количество энергии, попадавшей на образец, составляло примерно 5 мВт, что соответствует плотности энергии в 2детектор для обнаружения взрывчатых веществ, патент № 2148825109 Вт/м2.

Время получения вышеупомянутых спектров составило 5 с. Оказалось, что как RDX, так и PETN имеют большие Рамановские поперечные сечения рассеивания, что позволяет легко получать Рамановский спектр. Мы также испытали с этими же образцами линейный Ar+ лазер с длиной волны 514,5 нм и получили идентичные результаты. Эти спектры по внешнему виду подобны спектрам, которые получаются при более низком спектральном разрешении при использовании Рамановской техники с преобразованием Фурье с гораздо большей мощностью лазера и гораздо более продолжительным временем регистрации.

Мы продемонстрировали, что пластиковое взрывчатое вещество, такое как Семтекс, может быть идентифицировано путем простого получения Рамановского спектра или изображения Рамановской полосы. Таблица 1 представляет собой список всех Рамановских полос, возникающих в спектрах, показанных на фиг. 1. Относительные интенсивности пиков обозначены буквенными символами: S обозначает "сильный", М обозначает "умеренный" и W обозначает "слабый", а префикс V обозначает "очень". P показывает, что пик поляризованный. С первого взгляда Рамановские спектры разных RDX частиц часто выглядят несколько различно из-за того, что большинство частиц являются единичными кристаллами. Для образцов с отдельными кристаллами интенсивности поляризованных Рамановских полос зависят от разности углов между плоскостью поляризации лазера и ориентации кристаллов. Тем не менее, частоты остаются постоянными.

Поляризованные Рамановские спектры, снятые с единичного RDX кристалла, показаны на фиг. 2. Кристалл был выращен в лаборатории, получился прямоугольным по форме, его размеры приблизительно составили 1 х 2 х 5 мм3. Мы определили X, Y и Z оси соответственно, таким образом, что самый больший размер кристалла был расположен вдоль оси Z и две плоские поверхности находились в плоскостях YZ. Теоретический анализ показывает, что интенсивность Рамановского рассеянного света пропорциональна квадрату дипольного момента, индуцированного в образце падающим на него излучением. Этот дипольный момент и записан следующим образом:

U = aE (1)

или

Ux = axxEx+axyEy+axzEz

Uy =ayxEx+ayyEy+ayzEz

Uz = azxEy+azyEy+azzEz (2)

где E представляет собой значение электрического поля падающего луча лазера, и a представляет собой тензор поляризуемости. Путем ориентации кристаллического образца RDX на площадке микроскопа для расположения образцов и установки анализатора поляризации перед спектрометром было получено девять Рамановских спектров. Каждый из этих спектров отражает составляющую одного из девяти элементов тензора поляризуемости, т.е. XX, YY, ZZ, XY, YX, XZ, ZX, YZ или ZY и т.д. Здесь показаны только шесть независимых спектров, так как в действительности axyyx, axz=azx, ayz=azy. В дополнение к утверждению о том, что RDX частицы являются отдельными кристаллами, этот вид исследований предоставляет детальную информацию о симметрии вибрационных видов колебаний.

Как можно видеть на фиг.1 и 2 и из таблицы 1, RDX имеет интенсивную полосу на 885 см-1, a PETN имеет интенсивную полосу на 874 см-1. Эти полосы остаются интенсивными независимо от поляризации и ориентации кристалла. В результате этих исследований мы выяснили, что компоненты материала Семтекс, такого как Семтекс-H (Semtex-H), могут быть обнаружены с использованием узкополосного фильтра с центром полосы пропускания на 880 см-1, а ширина его полосы пропускания может быть выбрана (порядка) 20 см-1 для того, чтобы перекрыть обе эти полосы на 885 см-1 и 874 см-1.

На фиг.3 показано, как стандартное устройство для считывания посадочного талона в аэропорту может быть усовершенствовано для установки в нем такого детектора. Когда пассажир проходит регистрацию в аэропорту, он или она, как это принято, получает посадочный талон 10. Если он или она перед этим держали в руках взрывчатое вещество Семтекс, то следы частиц этого вещества останутся на его или ее руках и в дальнейшем перенесутся на посадочный талон 10 при обычном контакте. Затем на подходящем для этих целей проверочном посту, например в предпосадочном проходе аэропорта, пассажира просят пропустить свой посадочный талон 10 через считывающее устройство, показанное на фиг. 3.

Как схематически изображено на фиг. 3, устройство для считывания посадочного талона содержит корпус 12, в котором помещено обычное считывающее устройство 14. Считывающее устройство имеет обычный механизм перемещения талона в направлении стрелки 20 вдоль пути 16 перемещения к считывающему устройству 14 от входной щели 18 корпуса. Устройство 14 для считывания посадочного талона осуществляет ряд операций, например операцию идентификации каждого пассажира для того, чтобы определить, какой из пассажиров не прибыл. Оно может возвращать пассажиру небольшую часть талона, содержащую информацию, такую как номер места и т.д., но, предпочтительно, сохраняет большую часть талона. Это значит, что в случае, когда будет обнаружен Семтекс, талон сохраняется для проведения дальнейшего анализа, который проводится для подтверждения обнаружения и для использования его в качестве доказательства, если это потребуется.

В то время как посадочный талон 10 перемещается вдоль пути 16 перемещения, он сканируется светом лазера 22. Для этих целей подходят многие типы лазеров, в том числе газовые лазеры, такие как гелиево-неоновый лазер, или соответствующим образом стабилизированный и снабженный фильтром полупроводниковый лазерный диод. Дихроичный фильтр 24 отражает свет с длиной волны излучения лазера на 90o , далее этот свет фокусируется линзой или системой 26 линз на талон 10 при его прохождении вдоль пути 16. Так как предпочтительно сканировать всю поверхность талона или большую его часть, система линз 26 может содержать цилиндрическую линзу, дающую линейный фокус поперек ширины посадочного талона, когда он движется в направлении стрелки 20.

Эта же система линз 26 собирает рассеянный свет от освещенной линии. Затем он проходит назад к дихроичному фильтру 24, который отклоняет отраженный и релеевский рассеянный свет, имеющий ту же самую длину волны, что и возбуждающий лазер 22, но пропускает любой Рамановский рассеянный свет. Рамановский рассеянный свет проходит через узкополосный фильтр 28 и фокусируется линзами 30 на детекторе 32, который может представлять собой лавинный фотодиод.

Фильтр 28 имеет узкую полосу пропускания, около 20 см-1 с центром на значении около 880 см-1. Как уже указывалось ранее, детектор 32 реагирует на присутствие на посадочном талоне 10 любой из RDX или PETN-частиц потому, что фильтр пропускает интенсивные Рамановские полосы на 874 см-1 и 885 см-1. Тем не менее, детектор 32 не будет реагировать на рассеянный свет с любым другим волновым числом. На фиг.3 показан фильтр 32, расположенный перпендикулярно к оптическому пути, но он может быть расположен и под углом к нормали, если требуется подстроить его на 880 см-1.

Выходной сигнал детектора 32 принимается блоком 34 управления, который может содержать компьютер для управления различными частями устройства и который вырабатывает соответствующее указание, если от детектора будет получен сигнал, превышающий пороговое значение. Предпочтительно, чтобы блок 34 управления мог осуществлять вычитание сигнала фона, т.е. определять высоту над фоном любого пика, обнаруженного фильтром на 880 см-1. Это может оказаться важным в том случае, если посадочный талон несет материал, который обладает широкополосной люминесценцией или флюоресценцией от материала самого посадочного талона или от грязи или пыли, которая попала на него с рук. Для того чтобы произвести вычитание сигнала фона, часть рассеянного света может отражаться расщепителем 36 луча, который расположен перед фильтром 28, на дополнительные узкополосный фильтр 38, линзу 40 и детектор 42. Они аналогичны компонентам 28, 30, 32, за исключением того, что фильтр 38 настроен на узкую полосу, с одной стороны 880 см-1 полосы, например на значение 810 см-1, на котором вещество Семтекс имеет слабое или не имеет Рамановского рассеивания. Выходной сигнал детектора 42 принимается блоком 34 управления, где он вычитается из сигнала детектора 32 при помощи соответствующего программного обеспечения компьютера или предназначенной для этого электронной системы, такой как компаратор. Затем блок 34 управления вырабатывает соответствующее указание, в случае, если сигнал превышает заранее предусмотренное пороговое значение.

В схеме, показанной на фиг.3, в качестве расщепителя 36 луча может быть использован простой расщепитель луча 50:50. Тем не менее, для того, чтобы не было потерь рассеянного света, поступающего для обнаружения, желательно использовать полосовой фильтр, имеющий резкий срез между соответствующими полосами фильтров 28, 38. Это обеспечивает то, что весь свет в полосе 880 см-1 будет проходить на фильтр 28, в то время как весь свет в прилегающей полосе будет отражаться на фильтр 38. Действительно, вместо полосового фильтра, фильтр 36 может быть сам по себе выполнен таким образом, что он будет пропускать только полосу шириной 20 см-1 с центром на 880 см-1 прямо на детектор 32 (без необходимости применения отдельного фильтра 28), отражая весь остальной свет на фильтр 38 фона. В качестве альтернативы, фильтр 36 может представлять собой режекторный фильтр, который пропускает весь рассеянный свет на фильтр 28, кроме узкой полосы, которая требуется для вычитания сигнала фона и которая отражается прямо на детектор 32 (без необходимости в фильтре 38).

Наши опыты показали, что Рамановское устройство, такое, как предложенное, может успешно применяться для обнаружения исключительно малых по размеру частиц вещества Семтекс, размером около 1 мкм3, с весом около 1 пикограмма, за несколько секунд. Наши опыты имитировали реальные условия практического применения, в которых мы подготавливали образцы "с примесью" отпечатков пальцев, которые были загрязнены как веществом Семтекс, так и загрязняющими веществами. Исходя из требуемой чувствительности, а также допустимой вероятности ошибочного сигнала тревоги, тем не менее, было бы желательно снизить скорость, с которой посадочный талон 10 движется вдоль пути 16 перемещения, по сравнению со скоростью, используемой в обычных устройствах считывания посадочных талонов. Кроме того, возможно наносить покрытие на материал талона в виде тонкого слоя вещества, такого, как серебро, золото или медь, имеющего подходящую степень шероховатости поверхности. При такой соответствующей поверхности молекулы материала RDX или PETN абсорбируются в неровностях поверхности и могут показывать улучшенные свойства Рамановского рассеивания (SERS), что в очень значительной степени увеличивает Рамановское рассеивание.

Также может быть желательным обеспечить, чтобы посадочные талоны были изготовлены из нефлуоресцирующего материала. В качестве альтернативы использования нефлуоресцирующих талонов является использование лазера 22, который излучает свет в далеком красном или в инфракрасном диапазоне спектра. Возбуждение с такими длинами волн значительно уменьшает или устраняет проблему с флюоресценцией.

Естественно, могут быть использованы другие оптические схемы, чем представленная на фиг. 3. Например, соответствующая оптическая схема может освещать и собирать свет Рамановского рассеивания с обеих сторон талона одновременно.

На фиг. 4 изображена модификация сканирующей схемы для считывающего устройства посадочных талонов, изображенной на фиг. 3. В этом устройстве посадочный талон 10 рассматривается в поперечном сечении, в направлении стрелки 20, изображенной на фиг. 3. Применение цилиндрических линз, в системе линз 26 для получения линейного фокуса поперек талона может оказаться не самым эффективным способом для сбора максимального количества Рамановского отраженного света. В соответствии с этим, на фиг. 4 изображена модифицированная система 26" линз, которая формирует точечный фокус на талоне 10 и которая имеет более высокую эффективность сбора Рамановского отраженного света. Свет фокусируется на талон 10 после отражения от многогранного блока 46, каждая грань которого имеет зеркальную поверхность. Блок 46 постоянно вращается, как изображено стрелкой 44, с помощью двигателя (не показан). Это приводит к тому, что пятно света лазера производит сканирование талона 10 в поперечном направлении с большей скоростью, чем продольное сканирование, получаемое при движении талона вдоль пути 16 перемещения.

Рассеянный свет от талона проходит обратно через зеркальную поверхность блока 46 и систему 26" линз в оптическую систему, аналогичную показанной на фиг. 3.

Системы, показанные на фиг. 3 и 4, определяют только наличие вещества Семтекс в какой-либо точке талона 10. Одним из существенных преимуществ техники Рамановского анализа является то, что она является неразрушающей. Таким образом, если вещество Семтекс будет обнаружено, то талон сохраняется для дополнительного анализа и для использования в качестве улики. Ясно, что такая система может быть модифицирована для обнаружения вещества Семтекс на других поверхностях, таких как билеты, карточки идентификации личности, паспорта и т. д. , и может быть использована не только в считывающем устройстве для авиационных посадочных талонов, но и при входах в общественные помещения, правительственные здания и другие подобные им сооружения. Неразрушающая природа Рамановского анализа сама по себе пригодна для использования в таких ситуациях, когда билет, талон и т.д. должен быть возвращен владельцу обратно после анализа.

Более того, детектор и сопутствующие компоненты 32-42, показанные на фиг. 3, могут быть использованы в сочетании с ручными волоконно-оптическими зондирующими головками, такими, например, как описанные в Патентах США 5 377 004, кл. G 01 J 3/44, 1994 (выдан на имя Оуэн (Owen)) и 5 112 127, кл. G 01 J 3/44, 1992 (выдан на имя Каррабба (Carrabba)). Свет от лазера 22 подается по оптическому волокну к зондирующей головке, при этом Рамановский рассеянный свет подается назад через другое оптическое волокно к компонентам 32-42. Такая ручная волоконно-оптическая головка может быть использована для обнаружения присутствия вещества Семтекс на широком диапазоне образцов, в том числе и при прямом анализе рук подозреваемого, а также при анализе багажа, который должен быть загружен в самолет. Действительно, при соответствующей миниатюризации компоненты 32-42 детектора и различные фильтры и линзы могут быть вмонтированы в ручной зондирующий узел, вместе с соответствующими линзами объективов и полупроводниковым лазерным диодом. Для обеспечения правильной установки зондирующей головки относительно анализируемого образца головка может быть снабжена соответствующей стойкой или другими приспособлениями для позиционирования.

В некоторых случаях было бы желательным анализировать образец более детально, чем это предусмотрено оборудованием, показанным на фиг. 3 и 4. Это можно осуществить с помощью устройства, показанного на фиг.5, которое аналогично устройству, описанному в Европейском патенте ЕР 543578, ссылка на который сделана для обеспечения возможности получения более подробной информации. Образец 52 располагают на подставке 54 микроскопа и освещают светом от лазера 50 через систему линз 56, зеркало 58, дихроичный фильтр 60, зеркало 62 и линзы 64 объектива микроскопа. Если желательно сформировать изображение некоторой области образца, то тогда линзы 56 настраиваются таким образом, чтобы расфокусировать лазерный луч, падающий на образец 52, освещая, таким образом, требуемый участок. Рассеянный Рамановский свет собирается объективом 64 микроскопа, проходит в обратном направлении через дихроичный фильтр 60 (который отклоняет отраженный и релеевский рассеянный свет, имеющий ту же длину волны, что и лазер, как и в ранее описанном случае). Рассеянный Рамановский свет затем проходит через фильтр 70, отражается от зеркал 66, 68. Фильтр 70 представляет собой узкополосный фильтр, с центром на 880 см-1 и шириной полосы 20 см-1, как и ранее, для определения наличия RDX и PETN компонентов вещества Семтекс. Изображение освещенной области образца в двух измерениях в свете полосы с центром на 880 см-1 затем фокусируют линзами 74 на подходящий для этих целей двумерный детектор, такой как прибор 72 с зарядовой связью (CDD). Это изображение воспринимается и представляется компьютером 76, который также по мере необходимости управляет другими частями аппарата. Например, компьютер 76 может производить вычитание сигнала фона с той же целью, которая пояснена выше, путем некоторого наклона фильтра 70 для его подстройки на близлежащую полосу пропускания. Затем компьютер 76 формирует другое, фоновое изображение и вычитает данные для каждого элемента изображения фона из соответствующих данных для изображения в полосе 880 см-1.

На фиг. 5 также показано, что это устройство может иметь отдельный режим работы, более подробно описанный в Европейском патенте ЕР 543578, который может использоваться для подтверждения присутствия RDX или PETN, если они обнаруживаются в какой-либо отдельной части изображения. Линза 56 может быть перефокусирована для получения освещения отдельной интересующей точки изображения, путем перемещения подставки микроскопа 54 в требуемой степени. Зеркала 66 убираются из оптического пути так, что рассеянный Рамановский свет теперь отражается через призму 79 на дифракционную решетку 78. Это распределяет спектр Рамановского рассеянного света на точки, представляющие интерес по поверхности прибора с зарядовой связью 72, позволяя, путем сравнения со спектрами, изображенными на фиг.1 и 2, сделать положительное подтверждение того, что образец действительно является веществом RDX и/или PETN.

Конечно, устройство, изображенное на фиг. 5, может быть модифицировано для различных условий применения. Вся система, изображенная на фиг. 5, более подходит для использования в судебной лаборатории, где имеется квалифицированный персонал, который может идентифицировать спектры, получаемые с помощью дифракционной решетки 78. В качестве альтернативы, для получения системы, которая может использоваться в полицейском участке, дифракционная решетка 78, призма 79 и зеркала 66, 68 могут не использоваться, фильтр 70 размещается непосредственно на прямой в положении между дихроичным фильтром 60 и линзой 74. Оператор невысокой квалификации может затем легко получать изображения отпечатков пальцев в полосе шириной 20 см-1 с центром на 880 см-1, что укажет на присутствие частиц вещества Семтекс на отпечатках пальцев.

Вместо обеспечения вычитания сигнала фона путем настройки фильтра 70, аналогичный эффект может быть достигнут заменой фильтра 70 на другой фильтр с соответствующей полосой пропускания для определения сигнала фона. Затем с помощью подходящего приспособления фильтр 70 может быть удален так, что на приборе с зарядовой связью может быть сформировано изображение отпечатка пальца или другого образца, полученное в белом свете, введенном в микроскоп. Возможность сравнить изображение отпечатка пальца в белом свете с изображением, снятым в полосе 880 см-1, особенно полезна, поскольку позволяет увидеть, что обнаруженные следы взрывчатого вещества действительно ассоциируются с отпечатком пальца. Это устраняет возможность того, что отпечаток пальца мог быть сделан на поверхности, которая предварительно была загрязнена взрывчатым веществом, и улучшает надежность судебных улик, полученных с помощью этой техники.

Как видно на фиг. 2, несмотря на то, что для RDX всегда присутствует полоса 885 см-1, она, в некоторой степени, зависит от поляризации. Пик на 874 см-1 для PETN не зависит от поляризации. Эти факты могут использоваться, если это потребуется, для отличия RDX от PETN. Поляризационный фильтр размещается в оптическом пути рассеянного Рамановского излучения после дихроичного фильтра 24, 60 и настраивается таким образом, чтобы было видно, изменяется или нет измеренная интенсивность полосы 880 см-1.

Другая модификация устройства, представленная на фиг. 5 (с дифракционной решеткой 78 или без нее), заключается в том, что фильтр 70 может быть заменен на другой фильтр, настроенный на тот или иной пик, изображенный на фиг. 1 и 2, например на пик 533 см-1 для RDX. В качестве альтернативы, один фильтр 70 может перестраиваться на оба пика. Получается изображение в рассеянном Рамановском свете каждого из пиков 533 см-1 и 885 см-1 для RDX, причем из каждого из них вычитается сигнал фона (используя изображение, полученное, например, на 500 см-1 и 810 см-1, соответственно). Полученные в результате этого два изображения объединяются с помощью компьютера 76, используя логику "И", для получения окончательного изображения, на котором показаны только те области, которые одновременно отражают с пиками на 533 и 885 см-1. Это приводит к повышению надежности идентификации RDX по отпечатку пальца. Аналогичная техника может использоваться в системах, которые не предназначены для получения изображения, например, путем установки дополнительных фильтров и устройств расщепления луча в системе, представленной на фиг. 3. Аналогичным образом другие вещества, отличные от вещества Семтекс, могут быть надежно идентифицированы по двум или большему количеству характерных Рамановских пиков.

Дихроичные фильтры 24, 60 на фиг. 3, 4 и 5 могут представлять собой многослойные диэлектрические фильтры. В качестве альтернативы могут использоваться голографические режекторные или полосовые фильтры, как описано в Европейском патенте ЕР 543578, причем они могут использоваться на малых углах падения, порядка 10o или 11o, для улучшения независимости их от поляризации. Вместо голографических фильтров могут применяться сладчатые фильтры. Фильтры 28, 38, 70 могут быть любыми из этих типов фильтров.

Статья авторов Ц. Ченг и др. "Определение и идентификация следов взрывчатых веществ на месте их расположения с помощью Рамановской микроскопии". Журнал Судебных Наук, JFSCA, том 40, N 1, январь 1995 г., страницы 31-37 (С. Cheng et al. "In-Situ Detection and Identification of Trace Explosives by Raman Microscopy", Journal of Forensic Sciencies, JFSCA, Vol 40, N 1, January 1995 г., pages 31-37) приводится здесь как библиографическая ссылка. Эта статья была опубликована после даты заявленного приоритета настоящей заявки на патент.

Класс G01N33/22 топлива, взрывчатых веществ 

способ оценки цетанового индекса жидких углеводородных топлив -  патент 2526174 (20.08.2014)
устройство для определения качества нефтепродуктов -  патент 2522207 (10.07.2014)
реагентная индикаторная трубка на основе хромогенных дисперсных кремнеземов -  патент 2521368 (27.06.2014)
способ определения содержания воды в нефтепродуктах -  патент 2521360 (27.06.2014)
способ определения количества антиоксидантов в авиакеросинах -  патент 2519680 (20.06.2014)
способ оценки разрушительных свойств наливных взрывчатых веществ -  патент 2519658 (20.06.2014)
способ прогнозирования склонности ископаемых углей к самовозгоранию и устройство для его осуществления -  патент 2509212 (10.03.2014)
способ определения содержания воды в углеводородном топливе и устройство для его осуществления -  патент 2502069 (20.12.2013)
способ определения наличия моющих присадок в автомобильных бензинах -  патент 2497111 (27.10.2013)
способ маркировки взрывчатого вещества -  патент 2495860 (20.10.2013)

Класс G01N25/54 взрывчатых свойств 

способ опережающего контроля аварийной загазованности пространства с регулировкой уставки -  патент 2380693 (27.01.2010)
устройство для определения температуры разложения вещества -  патент 2280858 (27.07.2006)
способ исследования условий развития взрыва при воспламенении взрывоопасной газовой среды и устройство для его осуществления -  патент 2209418 (27.07.2003)
воспламенитель для взрывчатой среды -  патент 2124196 (27.12.1998)
способ определения параметров взрываемости водородсодержащих смесей -  патент 2090874 (20.09.1997)
способ оценки взрываемости пыли натуральных топлив -  патент 2088909 (27.08.1997)
способ определения склонности порошкообразных взрывчатых материалов к переходу горения во взрыв в больших объемах -  патент 2037814 (19.06.1995)
способ определения детонационной стойкости моторных топлив -  патент 2022261 (30.10.1994)
устройство для исследования взрывчатых веществ -  патент 2015508 (30.06.1994)

Класс G01N21/65 раманское рассеяние

спектрально-селективный портативный раман-люминесцентный анализатор -  патент 2526584 (27.08.2014)
чувствительный элемент сенсора для молекулярного анализа -  патент 2524453 (27.07.2014)
многоходовая фокусирующая система и способ фокусировки лазерного излучения, обеспечивающий многократное прохождение лазерного пучка через измерительный объем -  патент 2523735 (20.07.2014)
способ анализа многокомпонентных газовых сред -  патент 2499250 (20.11.2013)
многопроходная оптическая система для возбуждения спектров комбинационного рассеяния света -  патент 2469281 (10.12.2012)
способ определения ионов металла в растворе -  патент 2460060 (27.08.2012)
оптический датчик с многослойной плазмонной структурой для усовершенствованного обнаружения химических групп посредством sers -  патент 2361193 (10.07.2009)
способ измерения поверхностного плазмонного резонанса (варианты) и соединение благородного металла, используемое для данного способа -  патент 2356033 (20.05.2009)
способ определения количественного содержания компонентов в смеси -  патент 2352920 (20.04.2009)
способ сепарации минералов и устройство для его осуществления -  патент 2292964 (10.02.2007)
Наверх