способ выделения сульфаминов и сульфамидов из водных растворов, содержащих фенолы и ароматические сульфокислоты

Формула изобретения

1. Способ выделения сульфаминов и сульфамидов из водных растворов, содержащих фенолы и ароматические сульфокислоты, включающий экстракцию реагентом, отличающийся тем, что в качестве реагента используют диметилформамид в количестве 1 - 3% от общей массы раствора в присутствии высаливателя.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве высаливателя используют карбонат калия (45 - 46 мас.% от общей массы раствора).

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для выделения сульфаминов и сульфамидов при аналитическом контроле очищенных сточных вод фармацевтического производства.

В качестве прототипа выбран способ экстракционного извлечения фенолов из водных растворов гексиловым спиртом (Я.И. Коренман. Экстракция фенолов. - Горький: Волго-Вятское изд-во, 1973. - 179 с.). Способ не позволяет проводить селективное извлечение ароматических сульфосоединений и фенолов из водных растворов, обеспечивает только 74%-ное извлечение фенолов при одноразовой экстракции и 10-кратном концентрировании. В этом случае ароматические сульфамины и сульфамиды частично соэкстрагируются совместно с фенолами и ароматическими сульфокислотами.

Технической задачей изобретения является повышение селективности и степени извлечения сульфаминов и сульфамидов из водных растворов, содержащих фенолы и ароматические сульфокислоты.

Технический результат достигается тем, что к анализируемому водному раствору, содержащему сульфамины, сульфамиды, ароматические сульфокислоты и фенолы, добавляют диметилформамид (1-3 мас.%), карбонат калия (41-46 мас.%) и проводят экстракцию.

На основании исследования патентной и научной литературы можно сделать вывод, что совокупность существенных признаков является новой и позволяет добиться высокой селективности и степени извлечения сульфаминов и сульфамидов из водных растворов, содержащих фенолы и ароматические сульфокислоты.

Технический результат выражается в том, что достигается практически полное выделение сульфаминов и сульфамидов из водных растворов, содержащих фенолы и ароматические сульфокислоты, обеспечивается высокая степень извлечения сульфаминов и сульфамидов (95,0 - 99,8%), экономится время при проведении анализа.

Способ заключается в том, что к 20 мл водной пробы, содержащей фенолы, ароматические сульфокислоты, сульфамины и сульфамиды, в присутствии высаливателя добавляют диметилформамид (1 - 3 мас.%) и экстрагируют на вибросмесителе в течение 20 мин. При этом происходит практически полное выделение сульфаминов и сульфамидов в органическую фазу, фенолы и ароматические сульфокислоты остаются в водной фазе.

Примеры осуществления способа

Пример 1

К 20 мл анализируемой пробы, содержащей сульфамины, сульфамиды, фенолы и ароматические сульфокислоты, добавляют 2 мл диметилформамида (1 мас.%), карбонат калия (46 мас.%) и экстрагируют на вибросмесителе в течение 20 мин.

После расслаивания фаз (20 мин) отбирают 5 мл водно-солевого раствора и проводят фотометрическое определение сульфаминов и сульфамидов по собственному светопоглощению в УФ-области спектра. Коэффициенты межфазного распределения (D) сульфаминов и сульфамидов рассчитывают по уравнению

D = (A_исх - A_равн) r/A_равн,

где A_исх и A_равн - оптические плотности исходного и равновесного растворов соответственно, r - отношение объемов водной и органической фаз.

Степень извлечения (R, %) рассчитывают по следующей формуле:

R = (D/(D + r)) 100%.

Степень извлечения - R, %

Сульфаниловая кислота - 95,4%

Стрептоцид - 95,3%

Сульфодиметоксин - 99,8%

Бисептол - 99,5%

Фенол - 1%

Сульфобензойные кислоты - 0%

Пример 2

К 20 мл анализируемой пробы, содержащей сульфамины, сульфамиды, фенолы и ароматические сульфокислоты, добавляют диметилформамид (2 мас.%), карбонат калия (46 мас.%). Далее аналогично примеру 1.

Степень извлечения - R, %

Сульфаниловая кислота - 95,4%

Стрептоцид - 95,3%

Сульфодиметоксин - 99,8%

Бисептол - 99,5%

Фенол - 1%

Сульфобензойные кислоты - 0%

Пример 3

К 20 мл анализируемой пробы, содержащей сульфамины, сульфамиды, фенолы и ароматические сульфокислоты, добавляют диметилформамид (3 мас.%), карбонат калия (46 мас.%). Далее аналогично примеру 1.

Степень извлечения - R, %

Сульфаниловая кислота - 95,3%

Стрептоцид - 95,2%

Сульфодиметоксин - 99,7%

Бисептол - 99,4%

Фенол - 1%

Сульфобензойные кислоты - 0%

Пример 4

К 20 мл анализируемой пробы, содержащей сульфамины, сульфамиды, фенолы и ароматические сульфокислоты, добавляют диметилформамид (3 мас.%), карбонат калия (45 мас.%). Далее аналогично примеру 1.

Степень извлечения - R,%

Сульфаниловая кислота - 95,3%

Стрептоцид - 95,1%

Сульфодиметоксин - 99,7%

Бисептол - 99,3%

Фенол - 1%

Сульфобензойные кислоты - 0%

Пример 5

К 20 мл анализируемой пробы, содержащей сульфамины, сульфамиды, фенолы и ароматические сульфокислоты, добавляют диметилформамид (3 мас.%), карбонат калия (44 мас.%). Далее аналогично примеру 1.

Степень извлечения - R,%

Сульфаниловая кислота - 95,2%

Стрептоцид - 95,1%

Сульфодиметоксин - 99,7%

Бисептол - 99,3%

Фенол - 1%

Сульфобензойные кислоты - 0%

Пример 6

К 20 мл анализируемой пробы, содержащей сульфамины, сульфамиды, фенолы и ароматические сульфокислоты, добавляют диметилформамид (3 мас.%), карбонат калия (43 мас.%). Далее аналогично примеру 1.

Степень извлечения - R, %

Сульфаниловая кислота - 95,2%

Стрептоцид - 95,1%

Сульфодиметоксин - 99,7%

Бисептол - 99,3%

Фенол - 0,9%

Сульфобензойные кислоты - 0%

Пример 7

К 20 мл анализируемой пробы, содержащей сульфамины, сульфамиды, фенолы и ароматические сульфокислоты, добавляют диметилформамид (3 мас.%), карбонат калия (42 мас.%). Далее аналогично примеру 1.

Степень извлечения - R, %

Сульфаниловая кислота - 95,1%

Стрептоцид - 95,0%

Сульфодиметоксин - 99,7%

Бисептол - 99,3%

Фенол - 0,9%

Сульфобензойные кислоты - 0%

Пример 8

К 20 мл анализируемой пробы, содержащей сульфамины, сульфамиды, фенолы и ароматические сульфокислоты, добавляют диметилформамид (3 мас.%), карбонат калия (41 мас.%). Далее аналогично примеру 1.

Степень извлечения - R, %

Сульфаниловая кислота - 95,0%

Стрептоцид - 95,0%

Сульфодиметоксин - 99,7%

Бисептол - 99,3%

Фенол - 0,8%

Сульфобензойные кислоты - 0%

Пример 9

К 20 мл анализируемой пробы, содержащей сульфамины, сульфамиды, фенолы и ароматические сульфокислоты, добавляют диметилформамид (5 мас.%), карбонат калия (30 мас.%). Далее аналогично примеру 1. Способ не осуществим, так как в данном случае наблюдается неполное выделение сульфаминов и сульфамидов и их степень извлечения снижается до 43%.

Пример 10

К 20 мл анализируемой пробы, содержащей сульфамины, сульфамиды, фенолы и ароматические сульфокислоты, добавляют диметилформамид (0,8 мас.%), карбонат калия (41 мас.%). Далее аналогично примеру 1. Способ не осуществим, так как выделение диметилформамида в самостоятельную фазу не происходит.

Пример 11

К 20 мл анализируемой пробы, содержащей сульфамины, сульфамиды, фенолы и ароматические сульфокислоты, добавляют диметилформамид (8 мас.%), карбонат калия (41 мас.%). Далее аналогично примеру 1. Способ не осуществим вследствие выпадения кристаллов карбоната калия, мешающих проведению опыта.

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов приведена в таблице.