Поиск патентов
ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ

способ получения порошковой целлюлозы

Классы МПК:C08B15/00 Получение прочих производных целлюлозы или модифицированной целлюлозы
C08B1/00 Предварительная обработка целлюлозы для получения ее производных
Автор(ы):,
Патентообладатель(и):Институт химии Коми научного центра Уральского отделения РАН
Приоритеты:
подача заявки:
1997-11-24
публикация патента:

Описывается способ получения порошковой целлюлозы, включающий деструкцию исходной волокнистой целлюлозы, отличающийся тем, что волокнистую целлюлозу подвергают воздействию озона, барботируя озоно-кислородную смесь через водно-целлюлозную суспензию, и последующему размолу, причем озонирование ведут до степени поглощения озона 3-4% от веса исходной целлюлозы. Технический результат - улучшение экологических характеристик технологии получения порошковой целлюлозы. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Рисунки к патенту РФ 2137779

Рисунок 1, Рисунок 2

Изобретение относится к способам получения порошковой целлюлозы. Известен способ получения порошковой целлюлозы кислотным гидролизом древесной целлюлозы. Обработку проводят концентрированной азотной кислотой в течение 1-4 часов (SU 1432026 A, 1987).

Известен способ получения порошковой целлюлозы из листовой целлюлозы (SU 1592314 A, 1987), выбранный в качестве прототипа. В основу этого способа также положен процесс кислотного гидролиза. Листовую целлюлозу подвергают обработке серной, соляной или азотной кислотой при концентрации 0,3-1,5 мас.%, рыхлением, гидролизом в процессе сушки и нейтрализацией кислоты газообразным аммиаком.

Основным недостатком способа является использование в качестве основного реагента водного раствора минеральной кислоты средней или высокой концентрации, что делает процесс экологически напряженным, приводит к необходимости утилизации кислотных сточных вод, использованию токсичного газообразного аммиака для нейтрализации остатков кислоты на целлюлозе.

Задачей настоящего изобретения является разработка экологически чистого способа получения порошковой целлюлозы.

Обработка исходной волокнистой целлюлозы озоном с последующим размолом в ножевой мельнице позволяет получить технический результат, находящийся в причинно-следственной связи с существенными признаками изобретения.

К существенным признакам изобретения относятся: обработка водно-целлюлозной суспензии озоном в реакторе барботажного типа до степени поглощения озона 3-4% от веса целлюлозы и последующий размол озонированной целлюлозы.

В качестве исходного реагента использовали целлюлозу из смеси лиственных пород ГОСТ 28172-89Е со степенью полимеризации (СП) 995. Озонирование проводили в реакторе барботажного типа объемом 200 мл. Озоно-кислородную смесь подавали со скоростью 3-4 л/час в течение 0,5-6,0 часов. Озон получали в озонаторе конструкции, описанной в работе (Вендилло В.П. и др. Завод.лаб., 1959, т. 25, с. 1401-1402). Поглощение озона определяли по показаниям ультрафиолетовых фотометрических датчиков концентрации озона на входе и на выходе из реактора. Размол проводили в ножевой мельнице со скоростью вращения ножей 3000 оборотов в минуту в течение 3-30 минут. Степень полимеризации вычисляли по характеристической вязкости растворов целлюлозы в кадоксене (Болотников А.С. и др. ЖПХ, 1966, т. 39, N 1, с. 176-177).

Пример

В термостатитрованный реактор при 22oC загружали 200 мл дистиллированной воды и 0,5 г целлюлозы. Озоно-кислородную смесь подавали со скоростью 3-4 л/час. Через 0,5-6,0 часа водно-целлюлозную суспензию переносили на стеклянный фильтр и сушили до постоянной массы при температуре 50-60oC. Затем полученный образец целлюлозы размалывали в ножевой мельнице в течение 3-30 минут и анализировали.

Условия получения и степень полимеризации полученных образцов порошковой целлюлозы представлены в таблице.

Как следует из представленных данных обработка волокнистой целлюлозы озоном с последующим размолом позволяет получить порошковую целлюлозу экологически чистым способом без применения химически агрессивных и токсичных соединений, в том числе без использования минеральных кислот и аммиака. При достаточной продолжительности озонирования достигаются значения СП около 200 (предельно низкие для микрокристаллической целлюлозы (Петропавловский Г.А. и др. Химия древесины, 1984, N 6, с. 23-24). Интегрирующим параметром процесса озонирования является количество поглощенного озона, поскольку время озонирования не учитывает такие факторы, как концентрация озона в озоно-кислородной смеси и скорость ее подачи, количество исходной целлюлозы и модуль водно-целлюлозной суспензии. Оптимальное количество поглощенного озона не более 3-4%, а время размола - 3-10 минут, поскольку дальнейшее увеличение этих значений не приводит к значительному снижению СП (см. табл.).

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ получения порошковой целлюлозы, включающий деструкцию исходной волокнистой целлюлозы, отличающийся тем, что волокнистую целлюлозу подвергают воздействию озона, барботируя озоно-кислородную смесь через водно-целлюлозную суспензию, и последующему размолу, причем озонирование ведут до степени поглощения озона 3 - 4% от веса исходной целлюлозы.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что размол озонированной целлюлозы проводят в ножевой мельнице со скоростью вращения ножей более 3000 об./мин в течение 3 - 10 мин.

Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C08B15/00 Получение прочих производных целлюлозы или модифицированной целлюлозы

Патенты РФ в классе C08B15/00:
способ получения микрокристаллической целлюлозы -  патент 2528261 (10.09.2014)
способ получения наноцеллюлозы, включающий модификациюцеллюлозных волокон -  патент 2519257 (10.06.2014)
метод и аппарат предварительной обработки лигноцеллюлозы с применением сверхрастворителя целлюлозы и легколетучих растворителей -  патент 2509778 (20.03.2014)
способ получения наноцеллюлозы -  патент 2505545 (27.01.2014)
способ получения микроцеллюлозы -  патент 2501810 (20.12.2013)
конъюгаты госсипола и натрийкарбоксиметилцеллюлозы, способы их получения и противовирусные средства на их основе -  патент 2499002 (20.11.2013)
способ получения гидрогеля нанокристаллической целлюлозы -  патент 2494109 (27.09.2013)
полимерные гидрогели и способы их приготовления -  патент 2493170 (20.09.2013)
способ получения композиционного бактерицидного препарата -  патент 2474121 (10.02.2013)
способ получения наполненных нитратов целлюлозы -  патент 2473566 (27.01.2013)

Класс C08B1/00 Предварительная обработка целлюлозы для получения ее производных

Патенты РФ в классе C08B1/00:
способ дезагрегирования и декристаллизации целлюлозного материала и продукт, полученный указанным способом -  патент 2525140 (10.08.2014)
способ и устройство для изготовления формованных изделий -  патент 2518122 (10.06.2014)
высокотемпературный способ отделения лигнина -  патент 2507330 (20.02.2014)
способ удаления экстрактивных веществ при производстве целлюлозы, целлюлоза, полученная с использованием этого способа, и ее применение -  патент 2500688 (10.12.2013)
способ растворения целлюлозы и целлюлозный продукт, полученный из раствора, содержащего растворенную целлюлозу -  патент 2500687 (10.12.2013)
способ получения титансодержащих целлюлозных материалов -  патент 2493169 (20.09.2013)
способ получения целлюлозы (варианты) и устройство для его осуществления -  патент 2472808 (20.01.2013)
способ получения целлюлозы из недревесного растительного сырья с содержанием нативной целлюлозы не более 50% и способ получения из нее карбоксиметилцеллюлозы -  патент 2448118 (20.04.2012)
повышение реакционной способности целлюлозной массы -  патент 2434020 (20.11.2011)
способ получения микроволокнистого полисахарида -  патент 2404194 (20.11.2010)

Наверх