способ изготовления электрического нагревателя из хромита лантана

Классы МПК:H05B3/14 неметаллического 
C04B35/42 на основе хромитов
Автор(ы):, ,
Патентообладатель(и):Российский химико-технологический университет им. Д.И.Менделеева
Приоритеты:
подача заявки:
1996-03-26
публикация патента:

Способ изготовления электрического нагревателя из хромита лантана, модифицированного кальцием, с утолщенными токовыводными частями включает синтез хромита лантана из оксидов лантана и хрома с добавкой оксида кальция, измельчение исходного материала, формование активной и токовыводных частей из масс, содержащих крупнозернистую фракцию с размером зерен 0,5 - 1 мм не менее 25 мас.% и мелкозернистую фракцию с размером зерен менее 0,01 мм не менее 50 мас.%, где для активной части берут хромит лантана, модифицированный кальцием, состава La1-xCaxCrO3, где x - 0,05 - 0,15, а для токовыводных частей хромит лантана, модифицированный кальцием, состава La1-xCaxCrO3, где x = 0,15 - 0,30, причем в качестве мелкозернистой фракции берут хромит лантана, модифицированный кальцием, синтезированный путем взаимодействия оксидов лантана и хрома с добавкой оксида кальция в твердой фазе при температуре не выше 1250oC в присутствии кислородных солей лития, затем проводят обжиг и металлизацию токовыводных частей.

Формула изобретения

Способ изготовления электрического нагревателя их хромита лантана, модифицированного кальцием, с утолщенными токовыводными частями, включающий синтез хромита лантана их оксидов лантана и хрома с добавкой оксида кальция, измельчение исходного материала, формование активной и токовыводных частей из масс, содержащих крупнозернистую фракцию с размером зерен 0,5-1 мм не менее 25 мас. % и мелкозернистую фракцию с размером зерен менее 0,01 мм не менее 50 мас.%, причем для активной части берут хромит лантана модифицированный кальцием, состава La1-xCaxCrO3, где x = 0,05-0,15, а для токовыводных частей хромит лантана, модифицированный кальцием, состава La1-xCaxCrO3, где x = 0,15 - 0,30, обжиг и металлизацию токовыводных частей, отличающийся тем, что при формовании в качестве мелкозернистой фракции используют хромит лантана, модифицированный кальцием, синтезированный путем взаимодействия оксидов лантана и хрома с добавкой оксида кальция в твердой фазе при температуре не выше 1250oC в присутствии кислородных солей лития.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к изготовлению электрических нагревателей из высокоогнеупорных оксидов, в частности хромитов редкоземельных элементов, таких как лантан, которые могут быть применены для создания высокотемпературных печей и установок, работающих на воздухе до 1850oC.

Известен способ изготовления электрического нагревателя из диоксида циркония с пористостью больше 80%, выводные концы которого с помощью ультразвукового или термохимического методов пропитаны более электропроводным материалом, например хромитом лантана [1].

Нагреватели, изготовленные по этому способу, требуют предварительного разогрева, имеют малую конструктивную прочность и отличаются нестабильностью эксплуатационных характеристик в процессе службы из-за структурных изменений в высокопористом материале активной части и фазовых изменений на границе активной и пропитанной токовыводной части при высоких температурах.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления нагревательного элемента из модифицированного кальцием хромита лантана с утолщенными токовыводными частями, согласно которому осуществляют синтез хромита лантана путем взаимодействия оксидов лантана, хрома с добавкой оксида кальция способом высокочастотного плавления, измельчают, формуют активную и токовыводные части из масс, содержащих крупнозернистую фракцию с размером зерен 0,5-1 мм не менее 25 мас.% и мелкозернистую фракцию с размером зерен менее 0,01 мм не менее 50 мас.%, причем для активной части берут хромит лантана, модифицированный кальцием, состава La1-xCaxCrO3, где x - 0,05-0,15, а для токовыводных частей хромит лантана, модифицированный кальцием, состава La1-xCaxCrO3, где x - 0,15-0,30, обжигают и металлизируют токовыводные части [2].

Такой способ связан со значительными энергозатратами на получение мелкозернистой фракции с размером зерен менее 0,01 мм, как результат использования для получения модифицированного оксидом кальция хромита лантана способа высокочастотной плавки при температуре 2000-2500oC с последующим дроблением и вибропомолом продукта до зерен требуемого размера.

Кроме того способ высокочастотной плавки ввиду высокой температуры синтеза характеризуется сильным уносом вещества при плавлении, в частности, происходит значительная потеря оксида хрома.

Задача изобретения - уменьшение энергозатрат, снижение расхода исходных компонентов на получение конечного продукта.

Поставленная задача достигается тем, что в способе изготовления электрического нагревателя из хромита лантана, модифицированного кальцием, с утолщенными токовыводными частями, при котором хромит лантана синтезируют из оксидов лантана и хрома с добавкой оксида кальция, измельчают, формуют активную и токовыводные части из масс, содержащих крупнозернистую фракцию с размером зерен 0,5-1 мм не менее 25 мас.% и мелкозернистую фракцию с размером зерен менее 0,01 мм не менее 50 мас.%, причем для активной части берут хромит лантана, модифицированный кальцием, состава La1-xCaxCrO3, где x - 0,05-0,15, а для токовыводных частей хромит лантана, модифицированный кальцием, состава La1-хCaxCrO3 где x - 0,15-0,30, обжигают и металлизируют токовыводные части, при формировании в качестве мелкозернистой фракции используют хромит лантана, модифицированный кальцием, синтезированный путем взаимодействия оксидов лантана и хрома с добавкой оксида кальция в твердой фазе при температуре не выше 1250oC в присутствии кислородных солей лития.

Отличие предлагаемого способа от известного заключается в том, что при формировании в качестве мелкозернистой фракции используют хромит лантана, модифицированный кальцием, синтезированный путем взаимодействия оксидов лантана и хрома с добавкой оксида кальция в твердой фазе при температуре не выше 1250oC в присутствии кислородных солей лития.

Такая совокупность признаков не известна в литературе для уменьшения энергозатрат, снижения расхода исходных компонентов на получение конечного продукта.

Пример 1. Для изготовления нагревателя синтезированный высокочастотным плавлением при температуре 2500oC хромит лантана состав La0.97Ca0.03CrO3 и La0.9Ca0.1CrO3 дробят до получения зерен размером 0,5-1 мм; для получения мелкозернистой фракции с размером зерен менее 0,01 мм берут оксиды лантана, хрома и кальция в следующем количестве: для активной части La2O3 - 670 г, Cr2 O3 - 323 г, CaO - 7 г, для токовыводной части, La2O3 - 640 г, Cr2O3 - 335 г, CaO - 25 г.

Взятые в указанном количестве оксиды смешивают в течение 1,5 ч? при этом в каждую смесь предварительно добавляют по 15 г карбоната лития. Далее осуществляют взаимодействие в твердой фазе. Для этого смесь оксидов прокаливают для активной части при 1100oC в течение 1 ч, для токовыводной части при 1250oC в течение 1,5 ч. Формируют заготовки активной и токовыводных частей из масс, содержащих:

в активной части

плавленый хромит лантана состава La0.97Ca0.03CrO3 - 66%

хромит лантана, синтезированный в твердой фазе, состава La0.97Ca0.03CrO3 - 34%

в токовыводных частях

плавленый хромит лантана состава La0.9Ca0.1CrO3 - 30%

хромит лантана, синтезированный в твердой aазе, состава La0/9Ca0.1CrO3 - 70%

Отформованные заготовки предварительно обжигают при температуре 1300oC, надевают токовыводные части и производят окончательный обжиг при 1700oC в течение 6 ч, металлизируют выводные части никелем.

Пример 2. Процесс изготовления ведут согласно указанному в примере 1, только в качестве кислородсодержащей соли берут нитрат лития в количестве 50 г.

Выводы

Такой способ изготовления нагревателя имеет ряд преимуществ.

1. За счет использования твердофазного синтеза модифицированного кальцием хромита лантана из оксидов лантана, хрома и кальция в присутствии кислородсодержащих солей лития для получения зерен размером менее 0,01 значительно снижаются температура синтеза и энергозатраты, связанные с изготовлением нагревателя.

2. Ввиду низкой температуры твердофазного синтеза исключается унос исходных компонентов, в частности оксида хрома, и процесс изготовления нагревателя, в свою очередь, оказывается более экологически чистым.

Список литературы

1. Патент Франции N 2373206, C 04 B 35/00, 1978.

2. Авторское свидетельство СССР N 1525951, H 05 B 3/14, 1983.

Класс H05B3/14 неметаллического 

нагревательные элементы электрического сопротивления -  патент 2477025 (27.02.2013)
саморегулируемый нагревательный элемент с электросопротивлением -  патент 2464744 (20.10.2012)
нагревательный элемент с датчиком температуры -  патент 2450493 (10.05.2012)
способ нагревания текучей среды и отлитый под давлением элемент -  патент 2435334 (27.11.2011)
резистор с положительным температурным коэффициентом -  патент 2401518 (10.10.2010)
способ получения электронагревательного элемента и электронагревательный элемент -  патент 2387106 (20.04.2010)
нагревательный элемент и способ его изготовления -  патент 2369046 (27.09.2009)
лучистый обогреватель для нагрева конструкционного материала в лазерном агломерационном устройстве -  патент 2354082 (27.04.2009)
способ получения нагревательного элемента -  патент 2334373 (20.09.2008)
нагревательный элемент и способ его изготовления -  патент 2311742 (27.11.2007)

Класс C04B35/42 на основе хромитов

Наверх