способ получения сверхчистого кислорода

Формула изобретения

1. Способ получения сверхчистого кислорода из жидкого технического кислорода, содержащего примеси высоко- и низкокипящих компонентов, включающий двухступенчатую ректификационную очистку от высококипящих примесей в первой колонне (первая ступень ректификации) и последующую очистку от низкокипящих примесей во второй колонне (вторая ступень ректификации), расположенных одна над другой, отличающийся тем, что в первой колонне одновременно с очисткой от высококипящих примесей производят частичную очистку от низкокипящих примесей, отводимых из-под крышки конденсатора первой колонны, а окончательная очистка от оставшихся низкокипящих примесей происходит во второй колонне, при этом весь поток сжатого циркуляционного газа подают в змеевиковый испаритель первой колонны, где при его охлаждении испаряют часть жидкого кислорода, создавая пар, участвующий в процессе ректификации первой колонны, а охлажденный газ из змеевика дросселируют в межтрубное пространство конденсатора-испарителя второй колонны для получения флегмы, участвующей в процессе ректификации второй колонны.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс дополнительного охлаждения сжатого циркуляционного потока газа при давлениях ниже 0,7 МПа осуществляют в трубках конденсатора-испарителя, расположенного вместо змеевика в нижней части первой колонны.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области криогенной техники, в частности к технике получения кислорода методом низкотемпературной ректификации.

Известен способ получения сверхчистого кислорода из жидкого технического кислорода методом двухступенчатой ректификационной очистки от легколетучих компонентов в первой ступени и от менее летучих компонентов - во второй ступени с получением пара и флегмы циркуляционным потоком кислорода. Однако в этом способе во второй ступени ректификации отводимый отбросной поток жидкости, даже если он находится в равновесии с поступающим на разделение в эту ступень паром, составляет значительную долю от поступающего на очистку в первую ступень жидкого технического кислорода, что приводит к потерям продукционного кислорода.

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ получения сверхчистого кислорода путем низкотемпературной ректификации в двух колоннах, предназначенных для очистки жидкого кислорода от высококипящих и низкокипящих примесей, а для получения пара и флегмы используют два циркуляционных потока азота.

Недостаток такого способа - наличие двух газовых циркуляционных потоков, что в сильной степени усложняет установку и управление ее рабочим процессом, который становится экономически невыгодным.

Задача, на решение которой направлено заявляемое изобретение, - разработка способа получения сверхчистого кислорода из технического кислорода, позволяющего добиться повышенной чистоты продукционного кислорода и уменьшения расхода циркуляционного потока газа.

Технический результат, который может быть получен при использовании заявляемого способа, заключается в использовании дефлегмирующего действия конденсатора первой колонны, что делает возможным отделять низкокипящие примеси дважды в первой и второй колоннах.

Кроме того, технический результат, на получение которого направлен заявляемый способ, заключается в уменьшении количества сжатого циркуляционного потока газа за счет подачи потока сжатого циркуляционного потока газа только в испаритель первой колонны с последующим дросселированием охлажденного потока газа в межтрубное пространство конденсатора-испарителя второй колонны.

Технический результат, на получение которого направлен заявленный способ, заключается также в возможности осуществления процесса охлаждения сжатого циркуляционного потока газа в трубах прямотрубного испарителя первой колонны.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения сверхчистого кислорода из жидкого технического кислорода, содержащего примеси высоко- и низкокипящих компонентов, включающем двухступенчатую ректификационную очистку от высококипящих примесей в первой колонне (первая ступень ректификации) и последующую очистку от низкокипящих примесей во второй колонне (вторая ступень ректификации), расположенных одна над другой, согласно изобретению, в первой колонне одновременно с очисткой от высококипящих примесей производят частичную очистку от низкокипящих примесей, отводимых из-под крышки конденсатора первой колонны, а окончательная очистка от оставшихся низкокипящих примесей происходит во второй колонне. При этом весь поток сжатого циркуляционного газа подают в змеевиковый испаритель первой колонны, где при его охлаждении испаряют часть кислорода, создавая пар, участвующий в процессе ректификации первой колонны, а охлажденный газ из змеевика дросселируют в межтрубное пространство конденсатора-испарителя второй колонны для получения флегмы, участвующей в процессе ректификации второй колонны.

Достижению указанного технического результата способствует также то, что в заявляемом способе процесс дополнительного охлаждения сжатого циркуляционного потока газа при давлении ниже 0,7 МПа осуществляют в трубках конденсатора-испарителя, расположенного вместо змеевика в нижней части первой колонны.

Отделение части низкокипящих примесей в первой колонне, где жидкий кислород в основном очищается от высококипящих примесей, производится за счет использования дефлегмирующего действия конденсатора этой колонны, при котором основной объем паров, поступающих в конденсатор, конденсируется, а часть низкокипящих примесей, не растворившихся в жидкости, собирается под крышкой конденсатора, откуда постоянно отводится. Это приводит к уменьшению низкокипящих примесей в потоке кислорода, поступающем из первой колонны во вторую, где осуществляется окончательная очистка потока кислорода от низкокипящих примесей. Использование двухстадийной очистки жидкого кислорода от низкокипящих примесей как в первой, так и во второй колоннах позволяет добиться дополнительного повышения чистоты продукционного кислорода.

Направление на дополнительное охлаждение после теплообменника всего потока сжатого циркуляционного газа в змеевике первой колонны с последующим его дросселированием в межтрубное пространство конденсатора-испарителя второй колонны позволяет использовать одно и то же количество циркуляционного потока в двух колоннах, что в итоге позволяет уменьшить расход этого потока в узле ректификации, а в тех случаях, когда давление циркуляционного потока газа ниже 0,7 МПа, вести процесс конденсации этого потока в первой колонне, используя вместо змеевика прямотрубный конденсатор-испаритель.

На чертеже приведена принципиальная схема установки для осуществления предлагаемого способа.

Установка содержит связанные между собой первую 2 и вторую 8 ректификационные колонны с конденсаторами-испарителями 3 и 10 и змеевиковым испарителем 18, рекуперативный теплообменник 14, водяной холодильник 16, компрессор 15 и дроссельные вентили 7, 12, 22 и 20.

Жидкий технический кислород стандартной чистоты поступает по линии 1 в среднюю часть первой колонны 2 концентрирования с конденсатором 3, где происходит его очистка от высококипящих примесей, которые конденсируются в жидкости, кипящей в кубе колонны 2, и отводятся по линии 4 в жидком виде, а из-под крышки конденсатора 3 по линии 5 отводится небольшой поток пара, обогащенный за счет дефлегмирующего действия конденсатора 3 аргоном и другими низкокипящими примесями. Основной поток пара, очищенного от высококипящих примесей, конденсируется в трубках конденсатора 3, а образующаяся жидкость делится на два потока: одна часть в виде флегмы поступает на орошение тарелок, участвуя в процессе ректификации в колонне 2, а другая отбирается из карманов колонны по линии 6 и через дроссельный вентиль 7 подается в среднюю часть второй колонны 8, где подвергается окончательной очистке от низкокипящих примесей путем их отгонки при давлении 0,13-0,16 МПа. В результате процесса ректификации в колонне 8 получают продукционный жидкий кислород чистотой более 99,999% объемн. O₂, который отводится из нижней колонны по линии 9, а поток пара, обогащенный низкокипящими примесями, отводят из-под крышки конденсатора 10 по линии 11.

Поток, отводимый по линии 11, затем смешивается с потоками, отводимыми по линиям 4 и 5, после их прохождения через дроссельные вентили соответственно 12 и 22. Образовавшийся после смешения поток 13 направляется в теплообменник 14.

Подвод и отвод теплоты для получения потоков пара и жидкости в колоннах 2 и 8 осуществляется циркуляционным потоком газа, например воздуха. Газ сжимается в компрессоре 15, охлаждается в водяном холодильнике 16, а затем в рекуперативном теплообменнике 14, по выходе из которого по линии 17 поступает в змеевик 18, расположенный в кубе колонны 2. При дополнительном охлаждении и конденсации потока газа в испарителе 18 отнимаемая от него теплота подводится к жидкости, находящейся в кубе колонны 2, которая кипит, а образующийся при этом пар участвует в процессе ректификации. Из испарителя 18 поток по линии 19 через дроссельный вентиль 20 подается в межтрубное пространство конденсатора 10, где кипит, отнимая теплоту от пара, конденсирующегося в трубном пространстве. Образовавшиеся пары по линии 21 отводятся в теплообменник 14, где совместно с потоком, поступающим по линии 13, участвуют в охлаждении сжатого циркуляционного потока. По выходе из теплообменника 14 циркуляционный поток, подогретый до температуры, близкой к температуре окружающей среды, подают на сжатие в компрессор 15.

Необходимая для ведения процесса холодопроизводительность обеспечивается (по балансу) за счет дроссель-эффекта отбросных и циркуляционного потоков.

Экономическая эффективность, получаемая в результате реализации изобретения, связана с уменьшением затрат энергии на потоки тепло- и хладоносителей, необходимых для осуществления ректификационного концентрирования технического кислорода и повышения чистоты продукционного кислорода.