способ получения полиметилсилоксановых жидкостей

Формула изобретения

Способ получения полиметилсилоксановых жидкостей гидролизом смеси диметилдихлорсилана и триметилхлорсилана с последующей нейтрализацией продукта гидролиза, отделением его, каталитической перегруппировкой и разгонкой на фракции, отличающийся тем, что нейтрализацию проводят 5 - 30%-ной суспензией мела в полиметилсилоксановой жидкости или в гексаметилдисилоксане при массовом соотношении продукт гидролиза и мел 1 : 0,0015 - 0,0020.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам получения полиметилсилоксановых жидкостей с линейными цепями молекул, а именно полиметилсилоксановых жидкостей (ПМС), широко используемых в качестве теплоносителей, рабочих жидкостей для гидросистемы, антипенных присадок к нефтяным маслам и другие.

Известны способы получения ПМС гидролизом метилхлорсиланов с последующей нейтрализацией продуктов гидролиза содой, фильтрацией продукта гидролиза, каталитической перегруппировкой и разгонкой на фракции (Л.Н.Хананашвили и др. Технология элементоорганических мономеров и полимеров. -М.: Химия, 1983, с. 144-150).

Недостатком этих способов являются высокие расходные нормы соды для нейтрализации продукта гидролиза, значительные потери продукта с содой и другие.

Ближайшим техническим решением является способ получения полиметилсилоксановых жидкостей гидролизом смеси диметилдихлорсилана и триметилхлорсилана с последующей нейтрализацией продукта гидролиза, отделением его, каталитической перегруппировкой и разгонкой на фракции (Справочник "Олигоорганосилоксаны. Свойства, получение, применение". - М.: Химия, 1985, с. 37).

Недостатком этого способа является также большой расход воды и значительные потери целевого продукта.

Задачей изобретения является сокращение потерь продукта, улучшение условий труда, повышение экономичности процесса.

Поставленную задачу решают за счет того, что в способе получения полиметилсилоксановых жидкостей гидролизом смеси диметилдихлорсилана и триметилхлорсилана нейтрализацию продукта гидролиза проводят 5-30%-ной суспензии мела в полиметилсилоксановой жидкости или в гексаметилдисилоксане при массовом соотношении продукта гидролиза и мела 1:0,0015 - 0,0020; нейтрализованный продукт отделяют, проводят каталитическую перегруппировку и разгонку на фракции.

В качестве дисперсионной среды для суспензии мела используют гексаметилдисилоксан, низковязкие фракции производства жидкости ПМС-200 А или саму эту жидкость.

Пример 1. В двухлитровую четырехгорловую колбу, снабженную мешалкой с гидрозатвором, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, загружают 1000 мл воды. При охлаждении и температуре 20-40^oC в колбу вводят смесь 400 г диметилдихлорсилана, 1,6 г триметилхлорсилана в течение 40-60 мин. Затем перемешивают содержимое колбы в течение 3 ч при 50 - 60^oC.

После разделения водной и органической фаз получают 230 г олигометилсилоксанов (pH 2,0, вязкость 14 сСт) и 1200 г 18%-ной соляной кислоты. К олигометилсилоксанам с четырех операций гидролиза (1000 г; pH 2,0; 14 сСт) добавляют 6 г 25% суспензии мела в низковязких фракциях (5-50 сСт) и нейтрализуют при комнатной температуре в течение 4 ч, фильтруют и получают жидкость с pH 6,1, которую направляют на каталитическую перегруппировку 50 г сульфокатионита КУ-23 (5% от массы жидкости) при температуре 40-110^oC в течение 10 ч. Соотношение нейтрализуемой жидкости и мела 1:0,0015. Продукт каталитической перегруппировки отфильтровывают от твердой фазы и получают 950 г олигометилсилоксанов с вязкостью 75 сСт и pH 6,1. Далее продукт подвергают разгонке и получают 507 г (50,7% выход) полиметилсилоксановой жидкости.

Результаты примеров 2-6 приведены в таблице.

Как видно из примеров 2-5, получение полиметилсилоксановых жидкостей гидролизом диметилдихлорсилана и триметилхлорсилана с последующей нейтрализацией продукта гидролиза 5-30%-ной суспензией мела в полиметилсилоксановых жидкостях при массомом соотношении нейтрализуемой жидкости и мела 1: 0,0015-0,0020, фильтрацией продукта гидролиза, каталитической перегруппировкой и разгонкой на фракции позволяет получить полиметилсилоксановую жидкость с pH 6,3-6,5, что позволяет уменьшить расходные нормы мела (с 50 до 1,5-2,0 кт/т) и потери жидкости.

Данные примера 6 показывают, что использование соотношения продукта нейтрализации и мела 1:0,0010 не позволяет получить жидкость с pH более 6,0.

Процесс освоен в производстве жидкости ПМС-200А на стадии нейтрализации продукта гидролиза.