способ получения препарата на основе n-( альфа гексилоксиметил)капролактама

Классы МПК:A01N25/10 высокомолекулярные соединения
A01N25/22 содержащие ингредиенты, стабилизирующие активные ингредиенты
A01N43/46 кольца из более, чем шести членов
Автор(ы):, , , ,
Патентообладатель(и):Акционерное общество открытого типа "Щелковское предприятие Агрохим"
Приоритеты:
подача заявки:
1996-03-21
публикация патента:

Назначение: относится к средствам защиты от укусов кровососущих членистоногих, а именно к инсектоакарорепеллентам, обладающим специфическим отпугивающим действием, Сущность изобретения: способ получения препарата на основе N-(способ получения препарата на основе n-( альфа   гексилоксиметил)капролактама, патент № 2102880-гексилоксиметил)капролактама заключается во взаимодействии N- метилолкапролактама с гексиловым спиртом в присутствии концентрированной соляной кислоты, выделении полученного N-(способ получения препарата на основе n-( альфа   гексилоксиметил)капролактама, патент № 2102880-гексилоксилоксиметил)капролактама из реакционной массы и приготовлении препарата путем смешения полученного N- (способ получения препарата на основе n-( альфа   гексилоксиметил)капролактама, патент № 2102880-гексилоксиметил)капролактама с вспомогательным веществом, в качестве которого используют 0,5 - 5,0%-ный водный раствор аммонийной соли полиамида сополимера малеинового ангидрида и стирола, редко сшитого этиленгликолем, имеющего кажущуюся динамическую вязкость 1% водного раствора не менее 90 мПаспособ получения препарата на основе n-( альфа   гексилоксиметил)капролактама, патент № 2102880с в количестве 70-80% к основному веществу.

Изобретение относится к средствам защиты от укусов кровососущих членистоногих, а именно к инсектоакарорепеллентам, обладающим специфическим отпугивающим действием.

В настоящее время в ассортименте применяемых репеллентов эффективного акарорепеллента кроме N-(способ получения препарата на основе n-( альфа   гексилоксиметил)капролактама, патент № 2102880-гексилоксиметил)капролактама (товарное название Акреп), не имеется.

Современные средства защиты от укусов кровососущих насекомых представляют собой сложные композиции, получаемые смешением предварительно приготовленного действующего вещества с различными эмульгаторами и добавками, усиливающими действие репеллентов и улучшающими потребительские свойства (авт. св. 1115753).

При изготовлении репеллентов важно, чтобы получаемая композиция позволяла в процессе использования добиться равномерного высвобождения действующего вещества, продлевающего срок действия препарата.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения препарата на основе N-(способ получения препарата на основе n-( альфа   гексилоксиметил)капролактама, патент № 2102880-гексилоксиметил)капролактама, включающий взаимодействие N-метилолкапролактама с гексасиловым спиртом в присутствии концентрированной соляной кислоты, выделение N-(способ получения препарата на основе n-( альфа   гексилоксиметил)капролактама, патент № 2102880-гексилоксиметил)капролактама из реакционной массы и приготовление препарата путем смешения полученного N-(способ получения препарата на основе n-( альфа   гексилоксиметил)капролактама, патент № 2102880-гексилоксиметил)капролактама с вспомогательными веществами (патент РФ 2017732). В качестве вспомогательного вещества использовался ацетон. Применение препарата возможно только для технических целей и лабораторных испытаний. Была установлена продолжительность отпугивания комаров - 23 сут, блох - 35 сут. Препарат не подлежал хранению, обладал повышенной токсичностью.

Цель изобретения - расширение ассортимента препаратов на основе Акрепа, улучшение их потребительских свойств, а именно увеличение срока хранения препаратов.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве вспомогательного вещества используют 0,5-5,0%-ный водный раствор аммонийной соли полиамида сополимера малеинового ангидрида и стирола, редкосшитого этиленгликолем, имеющей кажущуюся динамическую вязкость 1%-ного водного раствора при 20oC с скорости сдвига 500с-1 не менее 90 мПаспособ получения препарата на основе n-( альфа   гексилоксиметил)капролактама, патент № 2102880С, причем вспомогательное вещество используют в количестве 70-80% к основному.

Использование заявляемого вспомогательного вещества позволило получить стабильный при хранении препарат и существенно упростить технологию его получения.

Физико-химические показатели аммонийной соли полиамида сополимера малеинового ангидрида и стирола, редкосшитого этиленгликолем:

внешний вид - порошок белого или слегка желтоватого цвета, допускается наличие легко растворимых комочков;

внешний вид 1%-ного водного раствора - бесцветная или слабожелтоватая высоковязкая жидкость;

насыпной вес 260 способ получения препарата на основе n-( альфа   гексилоксиметил)капролактама, патент № 2102880 50 кг/м3 (без уплотнения) и 300 способ получения препарата на основе n-( альфа   гексилоксиметил)капролактама, патент № 2102880 60 кг/м3 (с динамическим уплотнением);

кажущаяся динамическая вязкость 1%-ного водного раствора при 20oC и скорости сдвига 500 с-1 - не менее 90 мПаспособ получения препарата на основе n-( альфа   гексилоксиметил)капролактама, патент № 2102880с;

pH 1-%-ного водного раствора 6,5 способ получения препарата на основе n-( альфа   гексилоксиметил)капролактама, патент № 2102880 1,0;

влажность - не более 20%.

Предлагаемое техническое решение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Приготовление N-(способ получения препарата на основе n-( альфа   гексилоксиметил)капролактама, патент № 2102880-гексилоксиметил)капролактама (Акрепа). Смесь 28,64 г (0,2 моль) N-метилолкапролактама, 124,8 мл (1,0 моль) гексилового спирта и 0,4 мл концентрированной соляной кислоты перемешивают в течение 3 ч. Затем реакционную массу разбавляют водой, нейтрализуют 2HNaOH до pH 9, экстрагируют бензолом. Бензольный экстракт отделяют, промывают водой. Бензол отгоняют. После вакуумной перегонки остатка получают 40,83 г (90%) N-(способ получения препарата на основе n-( альфа   гексилоксиметил)капролактама, патент № 2102880-гексилоксиметил)капролактама в виде бесцветной жидкости.

Пример 2. Приготовление аммонийной соли полиамида сополимера малеинового ангидрида и стирола, редкосшитого этиленгликолем. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и трубкой для подачи газа, помещают 100 г (1,02 моль) малеинового ангидрида, 104 г (1,00 моль) свежеперегнанного стирола, 2,2 г (0,035 моль) этиленгликоля и 1,0 г (0,0043 моль) перекиси бензоила в 1,0 л бензола. После полного растворения малеинового ангидрида смесь при перемешивании нагревают на водяной бане при температуре 40 - 50oC в течение 6 - 7 ч с одновременным пропусканием тока аммиака. Периодически отбирая пипеткой пробы образующейся суспензии, осадок отфильтровывают, промывают бензолом, сушат до постоянного веса в вакууме при температуре 60oC. Полноту реакции контролируют по прекращению накопления твердой фазы.

По завершении процесса смесь охлаждают до комнатной температуры, сополимер отфильтровывают, промывают на фильтре бензолом, сушат в вакууме до постоянного веса и проверяют на соответствие показателям технических условий. Выход сополимера определяется полнотой раскрытия ангидридных групп аммиака. При полном превращении ангидридных звеньев в амидные + аммонийные 100%-ный выход сополимера составлял 236 г. Кажущаяся динамическая вязкость 1%-ного водного раствора полученного сополимера при 20oC и скорости сдвига 500 с-1 составила 90 мПаспособ получения препарата на основе n-( альфа   гексилоксиметил)капролактама, патент № 2102880С.

Пример 3. Проводят аналогично примеру 2 за исключением количеств сшивающего агента, которого берут 0,06 моль, и температуры процесса, которая составляет 70oC. Кажущаяся динамическая вязкость 1%-ного водного раствора полученного сополимера при 20oC и скорости сдвига 500 с-1 составила 190 мПаспособ получения препарата на основе n-( альфа   гексилоксиметил)капролактама, патент № 2102880С.

Пример 4. Приготовление препарата. Готовится 0,5%-ный водный раствор аммонийной соли полиамида сополимера малеинового ангидрида и стирола, редкосшитого этиленгликолем, из примера 2, путем разбавления водой гелеобразной массы с содержанием основного вещества 70% при перемешивании при комнатной температуре. Затем в 70 кг раствора сополимера при перемешивании вводят 30 кг Акрепа из примера 1. Перемешивают 5 - 10 мин. Получается однородная гелеобразная масса. Стойкость препарата: в течение 18 мес не наблюдается расслоения. Продолжительность отпугивания комаров 30 сут, блох 40 сут.

Пример 5. Препарат готовится аналогично примеру 4. Концентрация водного раствора сополимера из примера 2 составляла 2,5%, количество раствора 75% к основному веществу Акрепу. Качество полученного препарата аналогично препарату из примера 4.

Пример 6. Препарат готовится аналогично примеру 4. Концентрация водного раствора сополимера из примера 3 составляла 5%, количество раствора 80% к основному веществу. Качество полученного препарата аналогично препарату из примера 4.

В результате использования изобретения получили экологически чистый препарат с высокими репеллентными свойствами. Для получения требуемых свойств препарата необходимо строго соблюдать технологический режим предлагаемого способа. В противном случае происходит деструкция гелеобразной массы.

Используя предлагаемый способ получения препарата, обладающего репеллентными свойствами, удалось получить композицию с регулируемым выделением активного вещества (Акрепа), обладающую уникальными свойствами: низкие нормы расхода, длительность действия, низкая токсичность, контролируемая скорость выделения действующего вещества из препарата, срок хранения - не менее 18 мес.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения препарата на основе N-(способ получения препарата на основе n-( альфа   гексилоксиметил)капролактама, патент № 2102880-гексилоксиметил)капролактама, включающий взаимодействие N-метилолкапролактама с гексиловым спиртом в присутствии концентрированной соляной кислоты, выделение N-(способ получения препарата на основе n-( альфа   гексилоксиметил)капролактама, патент № 2102880-гексилоксиметил)капролактама из реакционной массы и приготовление препарата путем смешения полученного N-(способ получения препарата на основе n-( альфа   гексилоксиметил)капролактама, патент № 2102880-гексилоксиметил)капролактама с вспомогательным веществом, отличающийся тем, что в качестве вспомогательного вещества используют 0,5 5,0%-ный водный раствор аммонийной соли полиамида сополимера малеинового ангидрида и стирола, редкосшитого этиленгликолем, имеющей кажущуюся динамическую вязкость 1%-ного водного раствора при 20oС и скорости сдвига 500 с-1 не менее 90 мПаспособ получения препарата на основе n-( альфа   гексилоксиметил)капролактама, патент № 2102880с, причем вспомогательное вещество используют в количестве 70 80% к основному веществу.

Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс A01N25/10 высокомолекулярные соединения

Патенты РФ в классе A01N25/10:
стабилизированные эмульсии масло-в-воде, включающие активные с точки зрения сельского хозяйства ингредиенты, и способы их применения в качестве пестицидов -  патент 2526284 (20.08.2014)
пестицидные препараты, включающие являющиеся полимерами вспомогательные средства -  патент 2521118 (27.06.2014)
усилители системного действия -  патент 2518049 (10.06.2014)
полимерный материал для регулирования роста и развития растений -  патент 2515886 (20.05.2014)
стабилизированные эмульсии масло-в-воде, содержащие агрономически активные ингредиенты, и способы их применения -  патент 2504956 (27.01.2014)
жидкая, распыляемая, пригодная в качестве средства для закрытия ран древесных растений композиция и ее применение для закрытия ран древесных растений, для защиты древесных растений от заражения фитопатогенными грибами, а также способ защиты древесных растений от заражения фитопатогенными грибами -  патент 2504955 (27.01.2014)
биостимулятор роста сельскохозяйственных растений из хитина ракообразных и способ получения биостимулятора роста сельскохозяйственных растений из хитина ракообразных -  патент 2504953 (27.01.2014)
гербицидное средство длительного действия для грунтового применения -  патент 2494621 (10.10.2013)
состав для пролонгированной доставки биологически активного ингредиента к семенам и растениям и способ применения состава -  патент 2484625 (20.06.2013)
биоцидная комбинация на основе гипохлорита для применения в сельском хозяйстве -  патент 2483544 (10.06.2013)

Класс A01N25/22 содержащие ингредиенты, стабилизирующие активные ингредиенты

Патенты РФ в классе A01N25/22:
сельскохозяйственные композиции -  патент 2526632 (27.08.2014)
стабилизированная биоцидная композиция -  патент 2522137 (10.07.2014)
стабильная пестицидная композиция на основе сульфоксимина и способ борьбы с насекомыми -  патент 2518251 (10.06.2014)
биоцидный состав для пропитки салфеток -  патент 2517031 (27.05.2014)
способ контроля деградации сельскохозяйственного химически активного ингредиента -  патент 2514646 (27.04.2014)
концентрат для получения дезинфектанта, способы его получения и применение -  патент 2498572 (20.11.2013)
агрохимическая композиция, водная азольная композиция, способ предотвращения кристаллизации и способ борьбы с микозом -  патент 2484626 (20.06.2013)
гербицидный состав триэтаноламиновой соли глифосата и способы подавления роста растений с его использованием -  патент 2479205 (20.04.2013)
гербицидная суспензия на основе воды -  патент 2404584 (27.11.2010)
гербицидная композиция и способ борьбы с сорной растительностью в паровом поле -  патент 2402907 (10.11.2010)

Класс A01N43/46 кольца из более, чем шести членов



Наверх