галогенсеребряный фотографический материал

Классы МПК:G03C1/005 галогенсеребряные эмульсии; их приготовление; их физическая обработка; введение добавок
Автор(ы):, , , , , , , , , , ,
Патентообладатель(и):Закрытое акционерное общество "НИИХимфотопроект" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
1986-07-07
публикация патента:

Использование: контратипирование и микрофильмирование черно-белых аэрофильмов. Сущность изобретения: галогенсеребряный фотографический материал, состоящий из подложки, на одной стороне которой последовательно расположены светочувствительный слой, выполненный из желатиновой бромйодсеребряной эмульсии, содержащей спектральный сенсибилизатор-пиридиновую соль 3,3"-ди-галогенсеребряный фотографический материал, патент № 2091848-сульфопропил-9-этил-5,5"-дифенилоксикарбоцианинбетаина и активатор спектральной сенсибилизации-ди-перхлорат-3,3"-[1"",2""-бис(этокси) этил]-бис(1-этилбензимидазолия) или ди-тозилат-3,3"-[1"",2""-бис (этокси)этил]-бис(1-этил-2-метил-5-хлорбензимидазолия) и желатиновый защитный слой, а на другой -желатиновый противоореольный контрслой, включающий противоореольные красители - продукт конденсации бензальдегид-2,4-дисульфокислоты и окситионнафтеновой кислоты и калиевую соль продукта сульфирования фуксина, а также 4-хлор-ди(2-оксиэтил)амино-4""-ди(2-оксиэтил)-аммоний хлорид трифенилметан. 1 табл.
Рисунок 1

Формула изобретения

Галогенсеребряный фотографический материал, состоящий из подложки, на одной стороне которой последовательно расположены светочувствительный слой, выполненный из желатиновой бромйодосеребряной эмульсии, содержащей спектральный сенсибилизатор, и желатиновый защитный слой, а на другой стороне желатиновый противоореольный контрслой, включающий противоореольные красители: продукт конденсации бензальдегид-2,4-дисульфокислоты и окситион нафтеновой кислоты (I) и калиевую соль продукта сульфирования фуксина (II), отличающийся тем, что, с целью повышения разрешающей способности, светочувствительный слой выполнен из бромйодосеребряной эмульсии с содержанием иодида серебра (3,0 галогенсеребряный фотографический материал, патент № 2091848 0,1) мол. размером микрокристаллов галогенида серебра галогенсеребряный фотографический материал, патент № 2091848 pBr 2,9 3,1, pH 6,7 7,3, галогенсеребряный фотографический материал, патент № 2091848*= 1,2-1,4, которая в качестве спектрального сенсибилизатора содержит пиридиновую соль 3,3-ди-галогенсеребряный фотографический материал, патент № 2091848-сульфопропил-9-этил-5,5"-дифенилоксикарбоцианинбетаина в количестве (1,5 2,5)галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-3 г/г металлического серебра и дополнительно содержит активатор спектральной сенсибилизации ди-перхлорат 3,3"-[1",2"-бис(этокси)этил]-бис-(1-этилбензимидазолия) в количестве (1,2 - 3,2)галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-3г/г металлического серебра или ди-тозилат 3,3"-[1", 2"-бис(этокси)этил] бис(1-этил 2-метил-5- хлорбензимидазолия) в количестве (1,5 3,2)галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-3 г/г металлического серебра, а желатиновый противоореольный контрслой содержит (I) в количестве (2,0 - 8,0)галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-2 г/г желатина, (II) в количестве (2,0 - 7,0)галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-2 г/г желатина и дополнительно содержит 4-хлор-4"-ди(2-оксиэтил)амино-4"-ди(2-оксиэтил)аммоний хлорид трифенилметан в количестве (2,0 5,0)галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-2 г/г желатина.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области фотографической химии, в частности к ортохроматическим высокоразрешающим галогенсеребряным фотографическим материалам с пределом сенсибилизации не более 580 нм, которые могут быть использованы для контратипирования и микрофильмирования мелкомасштабных черно-белых аэрофильмов.

Известен ортохроматический галогенсеребряный материал предназначенный для контратипирования аэронегативов, состоящий из подложки, на одну сторону которой последовательно нанесены светочувствительный слой, выполненный из смеси низкочувствительной и высокочувствительной однородных желатиновых бромиодосеребряных эмульсий, присутствующих в весовом соотношении 1 3, включающей спектрально-сенсибилизирующий краситель - 3-этил-5[1-метилдигидро-(1", 2")-пиридилиден-2] оксазолидинтион-2-ОН-4, и желатиновый защитный слой, а на другую красный желатиновый противоореольный контрслой, включающий желтый противоореольный краситель продукт конденсации бензальдегид-2,4-дисульфокислоты и окситионнафтеновой кислоты в количестве (90-110)галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-2 г/г желатины и красный противоореольный краситель - калиевая соль продукта сульфирования фуксина в количестве (2,5-3,0)галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-2 г/г желатины (Технологический регламент КазНИИТЕХФОТОПРОЕКТа на изготовление фотопленки тип А-3).

Однако этот материал имеет низкую разрешающую способность 260 мм-1 и светочувствительность S0,2 0,2, S0,85 0,65 ед. ГОСТ при Тцв2850 К.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является ортохроматический материал с пределом сенсибилизации от 480 до 560 нм, предназначенный для микрофильмирования графической информации, состоящий из подложки, на одну сторону которой последовательно нанесены светочувствительный слой, выполненный из однородной желатиновой бромиодосеребряной эмульсии со средним размером микрокристаллов кубической формы dср 0,2 мкм, содержанием иодида серебра 5 мол. значениях pBr 2,8 3,2, pH 6,5 6,8 и отношением веса желатины к весу металлического серебра галогенсеребряный фотографический материал, патент № 2091848 1,6, включающей спектральный сенсибилизатор -3,3"-ди-g-сульфопропил-9-аминотиакарбоцианинбетаина в количестве (0,66 - 0,70)галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-3 г/г металлического серебра и желатиновый защитный слой, а на другую желатиновый противоореольный контрслой, включающий противоореольные красители продукт конденсации бензальдегид-2,4-дисульфокислоты и окситион-нафтеновой кислоты (I) в количестве (9-11)галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-2 г/г желатины и калиевая соль продукта сульфирования фуксина (II) в количестве (2,5 3,0)галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-2 г/г желатины (Технологический регламент КазНИИТЕХФОТОПРОЕКТа на изготовление пленки для микрофильмирования Микрат-ВЭ N 03239-82).

Этот материал обладает достаточно высокой светочувствительностью (S0,85 50 ед. ГОСТ при Тцв 5000 К), однако имеет при этом низкую разрешающую способность (320 мм-1).

Цель изобретения повышение разрешающей способности при сохранении светочувствительности материала в зоне спектральной сенсибилизации 480 580 нм.

Цель достигается тем, что в галогенсеребряном фотографическом материале, состоящем из подложки, на одну сторону которой последовательно нанесены светочувствительный слой, выполненный из желатиновой бромиодосеребряной эмульсии, включающей спектральный сенсибилизатор, и желатиновый защитный слой, а на другую желатиновый противоореольный контрслой, включающий противоореольные красители продукт конденсации бензальдегид-2,4-ди-сульфокислоты и окситион-нафтеновой кислоты (I) и калиевую соль продукта сульфирования фуксина (II); светочувствительный слой выполнен из бромиодосеребряной эмульсии с содержанием иодида серебра 3галогенсеребряный фотографический материал, патент № 20918480,1 мол. размером микрокристаллов кубической формы dср 0,17 0,19 мкм, pBr 2,9 -3,1; pH 6,7 7,3; галогенсеребряный фотографический материал, патент № 2091848 1,2 1,4 и содержит в качестве спектрального сенсибилизатора пиридиновую соль 3,3"-ди-g-сульфопропил-9-этил-5,5"-дифенилоксакарбоцианинбетаина в количестве (1,5 2,5)галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-3 г/г Ag и дополнительно активатор спектральной сенсибилизации ди-перхлорат 3,3"[1"", 2""-бис(этокси)этил] -бис-(1-этил-бензимидазолия) в количестве (1,2 -1,6)галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-2 г/г металлического серебра или ди-тозилат 3,3"-[1"", 2""-бис(этокси)этил] -бис[1-этил-2-метил-5 хлорбензимидазолия] в количестве (1,5 3,2)галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-3 г/г металлического серебра, а желатиновый противоореольный контрслой содержит (I) в количестве (2,0 - 8,0)галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-2 г/г желатины, (II) в количестве (2,0-7,0)галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-2 г/г желатины и дополнительно содержит 4-хлор-4"-ди(2-оксиэтил)амино-4""-ди(2-оксиэтил)-аммоний хлоридтрифенилметан в количестве (2,0 5,0)галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-2 г/г желатины (III).

Таким образом, отличием предлагаемого материала от материала-прототипа является совместное использование эмульсионного слоя, выполненного из эмульсии с приведенными параметрами и противоореольного контрслоя, включающих указанные ингредиенты в указанных количествах, в результате чего разрешающая способность ортохроматического материала увеличивается до заданного значения при сохранении заданного уровня светочувствительности, что недостижимо при использовании одного из указанных отличительных признаков.

Использование в предлагаемом материале указанного типа эмульсии обусловлено возможностью его применения для более широкой области фотографических методов исследования, что позволит получить новый универсальный материал, предназначенный как для микрофильмирования, так и для контратипирования.

Введение указанного спектрального сенсибилизатора и указанных активаторов сенсибилизации, а также их количественное соотношение вызвано необходимостью достижения высокого уровня разрешающей способности и светочувствительности, а также способствует устранению остаточного прокраса после химико-фотографической обработки.

Использование противоореольного слоя, содержащего указанные противоореольные красители, способствует снижению светорассеяния в эмульсионном слое, что приводит к повышению разрешающей способности.

Кроме указанных ингредиентов светочувствительный, защитный и противоореольный контрслои могут содержать обычные технологические добавки, такие как смачиватели, дубители, антивуаленты, стабилизаторы, антиоксиданты.

Пример 1. (по прототипу). Для изготовления материала по прототипу используют эмульсию, синтезированную по технологическому регламенту КазНИИТЕХФОТОПРОЕКТа N 03239-82 на изготовление пленки Микрат-ВЭ. Для проведения эмульсификации используют следующие растворы:

Раствор N 1

Желатина 300 г

Вода обессоленная 16200 мл

Температура (40галогенсеребряный фотографический материал, патент № 20918480,5)oC

Раствор N 2

Аммиак 25-ный 1500 мл

Серебро азотнокислое 1574,4 г

Вода обессоленная До 6900 мл

Температура (30галогенсеребряный фотографический материал, патент № 20918480,5)oC

Раствор N 3

Калий бромистый 1047,7 г

Калий йодистый 76,8 г

Вода обессоленная До 6900 мл

Температура (30галогенсеребряный фотографический материал, патент № 20918480,5)oC

Раствор N 2a

Серебро азотнокислое 170 г

Вода обессоленная 500 мл

Раствор N 3a

Калий бромистый 119 г

Вода обессоленная 500 мл

Раствор N 4

Натрия тиосульфат, 0,05-ный 150 мл

Раствор N 5

Сополимер полиокса-100 с акриловой кислотой, 0,2-ный 300 мл

Раствор N 6

Уксусная кислота, 30-ная 2000 мл

В реактор помещают раствор N 1 и устанавливают значение pBr 3,0галогенсеребряный фотографический материал, патент № 20918480,2 введением 10 -ного раствора KBr и при перемешивании 600 об/мин методом контролируемой двухструйной эмульсификации одновременно подают в раствор N 1 рабочие растворы N 2 и N 3. На 10-й минуте от начала эмульсификации вводят струей раствор N 4, на 12-й минуте вводят раствор N 5 в течение 30 с, на 14-й минуте раствор N 6. Если во время эмульсификации наблюдается отклонение от заданного значения pBr 3,0галогенсеребряный фотографический материал, патент № 20918480,2, приводится корректировка величины pBr с помощью растворов NN 2a и 3a. Эмульсификация заканчивается после полного истечения растворов.

После окончания эмульсификации проводят отделение твердой фазы введением 3,750 л 5 -ного раствора диспергатора Na-соли-сульфирования нафталинформальдегидной смолы и 3 л 20-ного раствора сульфата натрия, затем после отстаивания (20 30 мин) сливают фугат, показатели фугата: pBr 3,8 - 5,0; pH 8,5 9,0. Осадок промывают декантацией, диспергируют с водой в течение 10 мин при интенсивном перемешивании, вводят водно-желатиновый раствор и продолжают диспергировать в течение 30 мин. В конце диспергирования доводят значения pH и pBr до 6,5 6,8 и 2,8 3,2 соответственно введением 10-ного раствора KBr и CH3COOH.

Масса эмульсии доводится обессоленной водой до 30 кг.

Химическое созревание эмульсии проводят последовательным введением при температуре (48галогенсеребряный фотографический материал, патент № 20918480,5)oC 600 мл 20-ного раствора бензолсульфиновокислого натрия, 150 мл 0,1-ного раствора натриевой соли изобутиленбензола тиосульфокислоты, 150 мл 0,05-ного раствора тиосульфата натрия, 90 мл 0,04-ного раствора роданистого золота, 300 мл 1-ного раствора роданистого калия и выдерживают до достижения оптимального уровня светочувствительности и оптической плотности вуали.

При этом получают эмульсию со следующими параметрами:

Средний размер эмульсионный микрокристаллов, dср 0,2 мкм

Содержание AgI 5 мол.

pBr эмульсии 3,0галогенсеребряный фотографический материал, патент № 20918480,2

pH эмульсии 6,5 6,8

галогенсеребряный фотографический материал, патент № 2091848 отношение веса желатины к весу металлического серебра 1,6

Технологический процесс полива пленки состоит из следующих операций:

подготовка эмульсии к поливу;

подготовка к поливу раствора защитного слоя;

подготовка к поливу раствора противоореольного контрслоя.

Подготовку эмульсии к поливу осуществляют последовательным введением на 1 кг эмульсии при температуре (40галогенсеребряный фотографический материал, патент № 20918480,5)oC 10 мл 1%-ного водного раствора 5-метил-7-окси, 1,3,4 триазоиндолицина, 2 мл 1% -ного спиртового раствора a--нафтола, 5 мл 1 -ного водного раствора пирокатехина, 200 мл 0,05-ного спиртового раствора сенсибилизатора 3,3"-ди- галогенсеребряный фотографический материал, патент № 2091848- -сульфопропил-9- аминотиакарбоцианинбетаина, 5 мл 12%-ного водного раствора дубителя- композиции на основе мононатриевой соли 2,4-дихлор-6-окси-триазина- 1,3,5 и метабората натрия и 5 мл 5-ного водного раствора дубителя- диглицидилового эфира метилфосфорной кислоты и 15 мл 0,125 М водного раствора смачивателя - продукта поликонденсации 1 моля октаглицерида- 2-этилгексилянтарной кислоты с двумя молями 2-этикгексилянтарного ангидрида, что составляет соответственно 0,0007; 0,0002; 0,00034; 0,00068; 0,0034; 0,0157 г/г металлического серебра. Эмульсию фильтруют при помощи вакуума через фильтровый комплект, состоящий из двух слоев картона и одного слоя батиста и выдерживают в термостате 60 мин при температуре (40галогенсеребряный фотографический материал, патент № 20918480,5)oC.

Для подготовки к поливу раствора защитного слоя на 1 л 1,2-ного водно-желатинового раствора вводят 5 мл 4-ного раствора глиоксаля, 5 мл 3,7-ного раствора формалина, 3 мл 12-ного раствора дубителя мононатриевой соли 2,4-дихлор-6-окси-триазин-1,3,5 и метабората натрия и 16 мл 4-ного водно-пропанолового раствора смачивателя натриевой соли ди-2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты. После введения добавок проводят фильтрацию раствора и выдерживают его в термостате при температуре (32галогенсеребряный фотографический материал, патент № 20918480,5)oC в течение 1 ч.

Для подготовки к поливу раствора противоореольного слоя на 1 л 6%-ного водно-желатинового раствора при температуре (40галогенсеребряный фотографический материал, патент № 20918480,5)oC вводят 40 мл 15%-ного водного раствора желтого противоореольного красителя продукта конденсации бензальдегид-2,4- дисульфокислоты и окситион-нафтеновой кислоты (1), 20 мл 8 -ного спиртового раствора красного противоореольного красителя - калиевой соли продукта сульфирования фуксина (II), 5 мл 12-ного раствора дубителя на основе мононатриевой соли 2,4-дихлор-6-окситриазина- 1,3,5 и метобората натрия, 5 мл 4-ного раствора глиоксаля, 2 мл 0,125 М раствора смачивателя натриевой соли ди-2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты, что составляет соответственно для (I) и (II) 10галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-2 и 2,7галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-2 г/г желатины. При достижении температуры (40галогенсеребряный фотографический материал, патент № 20918480,5)oC раствор фильтруют при помощи вакуума.

Изготовленную эмульсию и раствор защитного слоя одновременно наносят на одну сторону полиэтилентерефталатной основы марки ПЭТФ-65, на другую сторону которой нанесен раствор противоореольного контрслоя.

Нанос серебра определяют по методу Фольгарда.

Сенситометрические испытания материала проводят по ГОСТ 1069-10- 73 на сенситометре ФСР-41 при Тцв 5000 К и 2850 К.

Химико-фотографическую обработку проводят в проявителе УП-2 при температуре (20галогенсеребряный фотографический материал, патент № 20918481)oC.

Размер и форму эмульсионных микрокристаллов определяют на электронном микроскопе ЭВМ-100АК.

Оптические плотности измеряют на денситометре ДП-1.

Разрешающую способность определяют на резольвометре РП-2М по мере абсолютного контраста при аппертуре ОС-16.

Полученные результаты приведены в таблице.

Пример 2. Для изготовления предлагаемого материала используют эмульсию, синтезированную методом контролируемой двухструйной эмульсификации с применением следующих растворов:

Первое созревание

Раствор N 1

Серебро азотнокислое 30,92 кг

Вода обессоленная До 140 л

Раствор N 2

Калий бромистый 24,37 кг

Калий йодистый 1,0 кг

Вода обессоленная 160 л

Раствор N 3

Желатина 3 кг

Вода обессоленная 200 л

Пеногаситель феноксол, 5%-ный раствор 0,05 л

Раствор N 4

Аммиак, 25-ный 0,250 л

Раствор N 5

Калий азотнокислый, 10-ный раствор 1,0 л

Калий бромистый, 1-ный раствор 0,2 л

Раствор N 6

Уксусная кислота, 50-ный раствор 0,35 л

В реактор помещают раствор NN 3 и 4, устанавливают значение pBr 3,0галогенсеребряный фотографический материал, патент № 20918480,2 и одновременно двумя струями подают раствор NN 1 и 2 в течение 60 мин при 40oC.

В случае отклонения величины pBr от заданных значений проводят корректировку величины pBr с помощью раствора N 5.

По окончании процесса первого созревания в эмульсию вводят раствор N 6 и сливают в аппарат для отделения твердой фазы, где охлаждают до 32oC.

В охлажденную эмульсию вводят 7 л 10%-ного раствора полистиролсульфокислого натрия и 2 л 50-ного раствора уксусной кислоты и отстаивают до получения осветленного раствора.

В конце отстаивания измеряют показатели фугата pH 4,3галогенсеребряный фотографический материал, патент № 20918480,6 и pBr 3,8галогенсеребряный фотографический материал, патент № 20918480,2.

Полученный осадок подвергают промывки путем заполнения аппарата осаждения обессоленной водой. Осадок отстаивают 30 мин.

По окончании промывки и слива промывных вод осадок подвергают диспергированию. Для предварительного диспергирования в осадок вводят 1,5 л натрия углекислого; 20 л 12-ного водно-желатинового раствора и 100 л обессоленной воды и перемешивают 20 мин, затем вводят 150 л 12-ного водно-желатинового раствора до получения значения галогенсеребряный фотографический материал, патент № 2091848 1,2.

При этом получают 400 кг эмульсии.

Второе созревание.

Химическое созревание эмульсии проводят последовательным введением при (49галогенсеребряный фотографический материал, патент № 20918481)oC 3 л 1-ного раствора тиосульфата натрия, 10 л 25-ного раствора бензолсульфиновокислого натрия, 2,5 л 0,08-ного раствора золотохлористоводородной кислоты и выдерживают до достижения оптимального уровня светочувствительности и оптической плотности вуали.

В результате получают эмульсию со следующими параметрами:

Размер эмульсионных микрокристаллов, dср, мкм 0,17 0,19

Содержание AgI 3галогенсеребряный фотографический материал, патент № 20918480,1 мол

pBr эмульсии 2,9 3,1

pH эмульсии 6,7 7,3

r 1,2

Подготовку эмульсии к поливу осуществляют последовательным введением на 1 кг эмульсии при температуре (36галогенсеребряный фотографический материал, патент № 20918481)oC 120 мл 1-ного водного раствора 5-метил-7-окси 1,3,4 триазоиндолицина, 10 мл 1-ного водного раствора пирокатехина, 75 мл 1-ного спиртового раствора спектрального сенсибилизатора пиридиновой соли 3,3"-ди-g--сульфопропил-9-этил-5,5"-дифенилоксакарбоцианинбетаина (что соответствует 1,5галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-3 г/г металлического серебра), 30 мл 0,2%-ного спиртового раствора активатора спектральной сенсибилизации- ди-перхлората 3,3"-[1"", 2""-бис (этокси)этил]-бис- (1-этил-бензимидазолия) (активатор 1), (что соответствует 1,2 галогенсеребряный фотографический материал, патент № 2091848 10-3г/г металлического серебра), 7,5 мл 0,1 М водного раствора смачивателя продукта поликонденсации 1 моля октаглицерид-2-этилгексилянтарной кислоты с двумя молями 2-этилгексилянтарного ангедрида и 2,9 мл дубителя N, N, N", N"- тетраизопропоксиметилдиамид малоновой кислоты. Эмульсию фильтруют и выдерживают в термостате 30 60 мин при (36галогенсеребряный фотографический материал, патент № 20918480,5)oC.

Подготовку к поливу раствора защитного слоя осуществляют как в примере 1.

Подготовку к поливу раствора противоореольного контрслоя осуществляют как в примере 1, но перед введением желтого противоореольного красителя вводят 220 мл 1-ного водного раствора зеленого противоореольного красителя - 4-хлор-4-ди(2-оксиэтил)амино-4""-ди(2-оксиэтил)-аммоний хлоридтрифенилметана (III), что соответствует 3,7галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-2 г/г желатины, а (I) вводят в количестве 32 мл 15-ного раствора (что соответствует 8галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-2 г/г желатины).

Полив слоев и испытание материала проводят как в примере 1.

Полученные результаты приведены в таблице.

Пример N 3. Для изготовления фотографического материала эмульсию готовят по примеру N 2, но с тем отличием, что при диспергировании галогенсеребряный фотографический материал, патент № 2091848 эмульсии доводят до значения 1,3 введением 165 л 12-ного водно-желатинового раствора. При этом получают 430 кг эмульсии.

Подготовку эмульсии к поливу проводят по примеру 2, но на 1 кг эмульсии вводят 90 мл 0,1-ного раствора спектрального сенсибилизатора пиридиновой соли 3,3"-ди-g--сульфопропил-9-этил-5,5"-дефинилоксакарбоцианинбетаина и 40 мл 0,2% -ного спиртового раствора активатора 1, что соответственно составляет 2,0галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-3 и 1,8галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-3 г/г металлического серебра.

Для подготовки к поливу раствора защитного слоя на 1 л 4-ного водно-желатинового раствора вводят 10 мл 0,1 н раствора смачивателя - натриевая соль ди-2-этил-гексилтетраэтиленгликолевого эфира сульфоянтарной кислоты и 31,2 мл дубителя N,N,N",N"- тетраизопропоксиметилдиамид малоновой кислоты.

Подготовку к поливу противоореольного контрслоя проводят следующим образом: на 1 л 6 -ного водно-желатинового раствора вводят 300 мл 1-ного раствора зеленого противоореольного красителя (III), 8 мл 15-ного раствора желтого противоореольного красителя (I), 12 мл 8-ного спиртового раствора красного противоореольного красителя (II), 75 мл 4-ного водного раствора смачивателя натриевой соли ди-2-этил-гексилтетраэтиленгликолевого эфира сульфоянтарной кислоты, 22 мл 4 -ного раствора формалина и 24 мл 5-ного раствора хрома уксуснокислого, что соответственно составляет для (I), (II), (III) (2,0; 2,0; 5,0)галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-2 г/г желатины.

Полученные характеристики приведены в таблице.

Пример 4. Для изготовления фотографического материала эмульсию готовят по примеру 2, но с тем отличием, что при диспергировании галогенсеребряный фотографический материал, патент № 2091848-эмульсии доводят до значения 1,4, введением 180 л 12-ного водно-желатинового раствора. Получают 445 кг эмульсии.

При подготовке эмульсии к поливу на 1 кг вводят 110 мл 0,1-ного спиртового раствора спектрального сенсибилизатора пиридиновой соли 3,3"-ди-g--сульфопропил-9-этил-5,5"-дифенилоксакарбоцианинбетаин и 70 мл 0,2-ного спиртового раствора активатора 1, что соответственно составляет 2,5галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-3 и 3,2галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-3 г/г металлического серебра.

Подготовку к поливу защитного слоя проводят как в примере 2.

Подготовку к поливу противоореольного слоя проводят как в примере 3, но на 1 л водно-желатинового раствора вводят 150 мл 1-ного раствора зеленого противоореольного красителя (III), 16 мл 15-ного раствора желтого противоореольного красителя (I), 24 мл 8%-ного спиртового раствора красного противоореольного красителя (II), что соответственно составляет для (I), (II), (III) (4,0; 3,0; 2,5)галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-2 г/г желатины.

Полученные характеристики приведены в таблице.

Пример N 5. Для приготовления фотографического материала эмульсию готовят по примеру 2, но при подготовке к поливу эмульсионного слоя в качестве активатора спектральной сенсибилизации используют ди-тозилат 3,3"-[1"", 2""-бис(этокси)этил] -бис(1-этил-2 метил-5-хлорбензимидазолия) (активатор 2) в количестве 30 мл 0,25 -ного раствора на 1 кг эмульсии, что составляет 1,5галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-3 г/г металлического серебра.

Подготовку к поливу раствора защитного и противоореольного слоев проводят как в примере 3, но краситель (I) вводят в количестве 12 мл, (II) 65 мл; (III) 120 мл, что соответствует для (I), (II), (III) (3,0; 7,0; 2,0)галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-2 г/г желатины.

Полученные характеристики приведены в таблице.

Пример N 6. Для изготовления фотографического материала эмульсию готовят по примеру 3, но при подготовке к поливу эмульсионного слоя в качестве активатора спектральной сенсибилизации используют активатор 2 в количестве 40 мл 0,25-ного спиртового раствора на 1 кг эмульсии, что составляет 2,2галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-3 г/г металлического серебра.

Подготовку к поливу растворов, защитного слоя проводят как в примере 3, а в противоореольный контрслой введены красители (I) в количестве 32 мл; (II) 24 мл; (III) 180 мл, что соответствует для (I), (II), (III) (8,0; 3,0; 3,0)галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-2 г/г желатины.

Полученные характеристики приведены в таблице.

Пример 7. Для изготовления фотографического материала эмульсию готовят по примеру 4, но с тем отличием, что в качестве активатора спектральной сенсибилизации используют активатор 2 в количестве 57 мл 0,25-ного раствора на 1 кг эмульсии, что составляет 3,2галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-3г/г металлического серебра. Подготовка к поливу раствора защитного слоя проводят как в примере 3, а при подготовке к поливу противоореольного контрслоя введены красители (I) - в количестве 12 мл; II 24 мл; (III) 150 мл, что составляет (I), (II), (III), (3,0; 3,0; 2,5)галогенсеребряный фотографический материал, патент № 209184810-2 г/г желатины.

Полученные характеристики приведены в таблице.

Пример N 8. Для фотографического материала эмульсию готовят по примеру 2, но с тем отличием, что при диспергировании галогенсеребряный фотографический материал, патент № 2091848 эмульсии доводят до значения 1,6 введением 210 л 12-ного водно-желатинового раствора.

Получают 520 кг эмульсии.

Подготовку к поливу эмульсионного и защитного слоя проводят по примеру 2.

Подготовку к поливу противоореольного контрслоя проводят по примеру N 3.

Полученные характеристики приведены в таблице.

Пример N 9. Для изготовления фотографического материала эмульсию готовят по примеру 2.

Подготовку к поливу эмульсионного и защитного слоя проводят по примеру 2.

Подготовку к поливу противоореольного контрслоя проводят по примеру 1.

Полученные результаты приведены в таблице.

Пример N 10. Для изготовления фотографического материала эмульсию готовят по примеру 2.

Подготовку к поливу эмульсионного слоя готовят по примеру 1.

Подготовку к поливу защитного и протовоореольного контрслоя проводят по примеру 2.

Полученные характеристики приведены в таблице.

Примеры 8 10 показывают, что увеличение разрешающей способности до заданного уровня, при заданном значении светочувствительности, достигается только при использовании совокупности указанных отличительных признаков.

Как следует из таблицы, разрешающая способность предлагаемого материала по сравнению с прототипом повышается от 320 до 520 580 мм-1 (на 60 - 80%), остальные сенситометрические характеристики светочувствительность, коэффициент контрастности и оптическая плотность вуали остаются на том же уровне. Кроме того, нанос серебра снижается до 2,0галогенсеребряный фотографический материал, патент № 20918480,08 г/м2.

Класс G03C1/005 галогенсеребряные эмульсии; их приготовление; их физическая обработка; введение добавок

способ изготовления галогеносеребряной фотографической эмульсии -  патент 2367988 (20.09.2009)
способ изготовления фотографической эмульсии на основе галогенидосеребряных пластинчатых микрокристаллов с эпитаксиальными наноструктурами -  патент 2360271 (27.06.2009)
способ изготовления бромйодсеребряной фотографической эмульсии -  патент 2224277 (20.02.2004)
способ изготовления бромйодсеребряной фотографической эмульсии и фотографический материал на ее основе -  патент 2215316 (27.10.2003)
способ изготовления бромидосеребряной фотографической эмульсии с плоскими микрокристаллами -  патент 2134441 (10.08.1999)
галогенсеребряный фотографический материал -  патент 2091850 (27.09.1997)
способ изготовления бромйодосеребряных фотографических эмульсий -  патент 2091849 (27.09.1997)
способ изготовления бромйодосеребряных фотографических эмульсий -  патент 2091847 (27.09.1997)
способ изготовления бромйодосеребряной аммиачной фотографической эмульсии -  патент 2091846 (27.09.1997)
способ изготовления бромиодсеребряных фотографических эмульсий -  патент 2087932 (20.08.1997)
Наверх