высокотемпературная центрифуга

Формула изобретения

1. Высокотемпературная центрифуга, содержащая двигатель, крестовину, установленную на валу, укрепленные на крестовине печь и противовес, коллекторы нагревателей и термопар, установленные на конце вала, при этом печь выполнена в виде корпуса с верхней и нижней крышками с центральными отверстиями, установленного в корпусе основного нагревателя, выполненного в виде алундового цилиндра со спиралью и имеющего с внешней стороны теплоизоляцию, верхнего и нижнего нагревателей, установленных в алундовых стаканах и расположенных в цилиндре основного нагревателя, алундовой пробирки с образцом, расположенной между торцами стаканов верхнего и нижнего нагревателей, верхней и нижней термопар, расположенных у торцов стаканов верхнего и нижнего нагревателя соответственно, и центральной термопары, расположенной в центральной части печи, при этом спирали нагревателей соединены с коллектором нагревателей, а выводы термопар соединены с коллектором термопар, отличающаяся тем, что она снабжена ременной передачей, установленной между двигателем и валом с крестовиной, и шарнирной опорой, на которой установлен вал с крестовиной и ведомый шкив, стакан нижнего нагревателя установлен на нижней крышке корпуса и имеет в дне отверстие для центральной термопары, спаяный конец которой размещен в пазу, выполненном в боковой стенке пробирки, при этом выводы нижней и центральной термопар размещены в образной трубке, короткий конец которой соединен с нижней крышкой корпуса, а коллектор термопар выполнен в виде платиновых дисков, укрепленных на валу и соединенных с выводами термопар, и цилиндрической камеры с внутренней секционной кольцевой полостью, заполненной в нижней части ртутью, взаимодействующей с дисками.

2. Центрифуга по п.1, отличающаяся тем, что стакан верхнего нагревателя выполнен с выступом по кольцевой кромке, который расположен между торцом цилиндра основного нагревателя и верхней крышкой корпуса.

3. Центрифуга по п.1, отличающаяся тем, что корпус выполнен в виде цилиндра длиной L и диаметром D с ребрами теплоотдачи на внешней поверхности и кольцевым выступом для крепления к крестовине длиной L₁ (0,4 0,2) L и диаметром D₁ (1,4 1,6) D.

4. Центрифуга по п.1, отличающаяся тем, что крестовина выполнена в виде диска из алюминия с гнездами для размещения печи и противовеса.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к геохимии, физической химии и металлургии и может быть использовано для экспериментального моделирования химической дифференциации планетарного вещества при его плавлении и отделении высокотемпературных расплавов (магм) под воздействием гравитационных сил (в частности оно может быть применено при выяснении условий образования планетарных кор, расслоенных интрузивных комплексов Земли и Луны), при изучении механизмов разделения расплавов и отделения расплавов от кристаллов, металлических фаз, концентрировании и анализе фаз при изучении дисперсной структуры жидкостей при высоких температурах.

Известна высокотемпературная центрифуга, включающая двигатель, головку с четырьмя чашками, установленную на вертикальном валу, укрепленные в чашках друг напротив друга печь и противовес, коллекторы нагревателей и термопар, установленные на конце вала и выполненные в виде контактов, крепленных на валу и медно-графитовых съемников, расположенных на неподвижной опоре, при этом печь выполнена в виде алюминиевого стакана с верхней кольцевой крышкой, установленного в нем нагревателя, выполненного в виде цилиндра со спиралью, керамических монолитных подставки и крышки, установленных в цилиндре нагревателя и выполненных в центральной части с выемками для размещения капсулы с образцом, трубы, расположенной между цилиндром нагревателя и стенками корпуса, двух термопар, спаенные концы которых расположены в центральной части корпуса, один в цилиндре нагревателя у капсулы, другой с внешней его стороны, при этом спираль нагревателя соединена с коллектором нагревателя, а выводы термопар соединены с коллектором термопар. Пространство между цилиндром нагревателя и трубой заполнено цементом окиси алюминия, а между трубой и стенкой корпуса MgO засыпкой, на дне стакана корпуса расположен изоляционный асбестовый диск.

В известной центрифуге расположение крестовины непосредственно на валу двигателя обуславливает 6000 об/мин, что не позволяет разделить силикатные системы, содержащие незначительные количества жидкости или дисперсионных частиц.

Кроме того, центрифуга имеет односекционный нагреватель и не гарантирует равномерного температурного поля или необходимой конфигурации температурного поля в зоне образца, что очень важно для качественного разделения.

Наиболее близким к изобретению является высокотемпературная центрифуга, включающая двигатель, крестовину, установленную на валу, укрепленные на крестовине печь и противовес, коллекторы нагревателей и термопар, установленные на конце вала, при этом печь выполнена в виде корпуса с верхней и нижней крышками с центральными отверстиями, установленных в корпусе основного нагревателя, выполненного в виде алундового цилиндра со спиралью и имеющего с внешней стороны теплоизоляцию, верхнего и нижнего нагревателей, установленных в алундовых стаканах и расположенных в цилиндре основного нагревателя, алундовой пробирки с образцом, расположенной между торцами стаканов верхнего и нижнего нагревателей, верхней и нижней термопар, расположенных у торцов стаканов верхнего и нижнего нагревателя соответственно, и центральной термопары, расположенной в центральной части печи, при этом спирали нагревателей соединены с коллектором нагревателей, а выводы термопар соединены с коллектором термопар. Причем коллекторы нагревателей и термопар выполнены в виде контактов, крепленных на валу и медно-графитовых съемников, расположенных на неподвижной опоре.

Известная центрифуга позволяет развивать скорость вращения при вертикальном расположении вала до 6000 об/мин и при горизонтальном расположении вала до 3000 об/мин.

Основным недостатком известной центрифуги является ограничение скорости вращения до 6000 об/мин за счет конструкции, обуславливающей разрыв проводов, смещение нагревателей и термопар, что не позволяет отжимать малые количества жидкости при начальном плавлении, малые количества дисперсных частиц при заключительных стадиях плавления не позволяет отжимать близкие по удельному весу жидкости или дисперсные частицы расплава.

Конструкция центрифуги также не позволяет создавать безградиентное температурное поле или заданную конфигурацию температурного поля в печи за счет погрешностей измерения температуры, вызванных вследствие передачи сигнала через коллектор с медно-графитовыми съемниками.

Кроме того, конструкция центрифуги не способствует уменьшению размеров печи без потери ее мощности, что в конечном счете не позволяет получить лучший баланс масс при повышении скорости вращения.

Задачами изобретения являются:

возможность разделения плавящихся силикатных систем, содержащих незначительные количества жидкости или содержащих малые количества дисперсных твердых частиц, обладающих удельным весом мало отличающимся друг от друга и частичных расплавов (расплавов различной степени плавления) за счет повышения скорости вращения от 6000 до 9000 об/мин;

повышение надежности конструкции центрифуги;

повышение точности измерения и регулирования температуры в зоне образца при больших скоростях вращения центрифуги.

Задачи решаются тем, что высокотемпературная центрифуга, включающая двигатель, крестовину, установленную на валу, укрепленные на крестовине печь и противовес, коллекторы нагревателей и термопар, установленные на конце вала, при этом печь выполнена в виде корпуса с верхней и нижней крышками с центральными отверстиями, установленных в корпусе основного нагревателя, выполненного в виде алундового цилиндра со спиралью и имеющего с внешней стороны теплоизоляцию, верхнего и нижнего нагревателей, установленных в алундовых стаканах и расположенных в цилиндре основного нагревателя, алундовой пробирки с образцом, расположенной между торцами стаканов верхнего и нижнего нагревателей, верхней и нижней термопар, расположенных у торцев стаканов верхнего и нижнего нагревателя соответственно, и центральной термопары, расположенной в центральной части печи, при этом спирали нагревателей соединены с коллектором нагревателей, а выводы термопар соединены с коллектором термопар, снабжена ременной передачей, установленной между двигателем и валом с крестовиной, и шарнирной опорой, на которой установлен вал с крестовиной и ведомый шкив, стакан нижнего нагревателя установлен на нижней крышке корпуса и имеет в дне отверстие для центральной термопары, спаенный конец которой размещен в пазу, выполненном на боковой стенке пробирки, при этом выводы нижней и центральной термопар размещены в J-образной трубке, короткий конец которой соединен с нижней крышкой корпуса, а коллектор термопар выполнен в виде платиновых дисков, укрепленных на валу и соединенных с выводами термопар, и цилиндрической камеры с внутренней секционной кольцевой полостью, заполненной в нижней части ртутью, взаимодействующей с дисками.

Кроме того, стакан верхнего нагревателя имеет по кромке кольцевой выступ, который установлен между торцем цилиндра основного нагревателя и верхней крышкой корпуса.

Кроме того, корпус выполнен длиной L и диаметром D в виде цилиндра с ребрами теплоотдачи на внешней поверхности и кольцевым выступом для крепления к крестовине длиной L₁=(0,4 0,2)L и диаметром D₁=(1,4 -1,6)D, а крестовина выполнена в виде диска из алюминия с гнездами для размещения печи и противовеса.

На фиг. 1 представлен общий вид ысокотемпературной центрифуги; на фиг. 2 общий вид печи в разрезе; на фиг. 3 общий вид коллекторов нагревателей и термопар.

Предлагаемая конструкция высокотемпературной печи отличается от известных рядом существенных особенностей, суть которых можно пояснить следующим образом.

Возможность разделения силикатных систем содержащих незначительное количество жидкости или твердых диспергированных частиц обусловлено в основном повышением скорости вращения, которое, в свою очередь, достигается предлагаемой конструкцией центрифуги: снабжением ее ременной передачей, расположением ее между двигателем и валом с крестовиной, установкой вала последнего на шарнирной опоре и выполнением коллектора термопар. Ременная передача и шарнирная опора позволяют повысить скорость вращения. В тоже время высокая скорость вращения требует особых приспособлений для регистрации и тонкой регулировки температуры вокруг ампулы с образцом. При передаче сигнала с вращающихся контактов к неподвижному возникает сила трения, что при больших скоростях вращения приводит к разогреву контактов, а в дальнейшем к погрешностям измерения температуры. Для устранения указанных погрешностей в предложенной центрифуге в качестве подвижных контактов выступают платиновые диски, укрепленные на конце вала и соединенные с выводами термопар, а в качестве неподвижных контактов выступает ртуть, заполняющая секции камеры и взаимодействующей с дисками. В этом случае передача сигналов от термопар во время вращения происходит фактически без трения контактов, а следовательно и без разогрева.

Кроме того, высокая скорость вращения требует внесения изменений по сравнению с прототипом в конструкцию самой печи. Установка стакана нижнего нагревателя на нижней крышке корпуса, выполнение в дне его отверстия для центральной термопары, размещение спаенного ее конца в пазу, выполненном на боковой стенке пробирки и снабжение J-образной трубкой, в которой размещены выводы нижней и центральной термопар позволяют получить более надежную конструкцию, т. е. при запуске и вращении выводы нижней и центральной термопар, испытывая высокую центробежную нагрузку, не рвутся.

Установка стакана нижнего нагревателя непосредственно на нижней крышке корпуса, выполнение стакана верхнего нагревателя по кромке с кольцевым выступом, который установлен между торцем цилиндра основного нагревателя и верхней крышкой корпуса позволяют зафиксировать пробирку с образцом в полости основного нагревателя, а следовательно, при повышении скорости вращения, т. е. при повышении центробежной нагрузки, увеличивается надежность конструкции печи.

Выполнение корпуса длиной L и диаметром D в виде цилиндра с ребрами теплоотдачи на внешней поверхности и кольцевым выступом для крепления к крестовине длиной L₁ (0,4 0,2)L и диаметром D₁ (1,4 - 1,6)D позволяет уменьшить размер печи, облегчить вращающуюся конструкцию при сохранении ее прочности (за счет увеличенной верхней части корпуса, присоединяющейся к крестовине).

Выполнение кольцевого выступа корпуса печи меньше L₁ 0,2L и диаметром D₁ 1,4D приводит к снижению прочности конструкции, которая может обусловить при высоких скоростях отрыв печи от крестовины.

Выполнение кольцевого выступа корпуса печи больше L₁ 0,4L и диаметром D₁ 1,6D приводит лишь к увеличению массы, не увеличивая прочности.

Для повышения точности балансировки масс при высокой скорости вращения крестовина выполнена в виде диска из алюминия с гнездами для размещения печи и противовеса.

Высокотемпературная центирфуга выполнена следующим образом.

Центрифуга состоит из защитного кожуха 1 из листовой стали с основанием 2 и смотровым окном 3 из плексиглаза, расположенным на боковой стенке кожуха 1, установленных в нем двигателя 4, размещенного на его валу ведущего шкива 5, ремня 6, ведомого шкива 7 (причем диаметр ведущего шкива 5 составляет 1,5 2 диаметра ведомого шкива 7), укрепленного на валу 8, установленного на шарнирной опоре 9. На валу 8 укреплена крестовина 10, на которой размещены напротив друг друга печь 11 и противовес 12. При необходимости повышения скорости вращения печи 11 более 7000 об/мин крестовина 10 может быть выполнена в виде диска из алюминия с гнездами для размещения печи 11 и противовеса 12. На конце вала 8 установлены коллектор нагревателей 13 и коллектор термопар 14. Окно 3 расположено напротив коллектора 14. С внешней стороны кожуха 1 напротив окна 3 установлен стробоскоп 15 для определения числа оборотов крестовины 10. Коллектор 13 соединен со средством регулирования электропитания 16, а коллектор 14 соединен с блоком регистрации 17. Причем выход блока 17 соединен со входом средства регулирования 16.

Двигатель 4 может быть выполнен в виде коллекторного электромотора с постепенным запуском и набором скорости вращения центрифуги, что обеспечивает безаварийную стабильную ее работу (т.е. постепенный запуск не приводит к порывам электропроводов, которые могут происходить при резком запуске центрифуги).

Печь 11 состоит из корпуса 18, выполненного длиной L и диаметром D в виде цилиндра с ребрами теплоотдачи на внешней поверхности и кольцевым выступом для крепления к крестовине длиной L₁ (0,4 0,2)L и диаметром D₁ (1,4 1,6)D, верхней 19 и нижней 20 крышек с центральными отверстиями. В корпусе 18 установлены основной нагреватель 21, выполненный в виде алундового цилиндра с канавками с внешней стороны и спирали, размещенной в канавках, и верхний 22 и нижний 23 нагреватели, установленные в алундовых стаканах 24 и 25 соответственно и расположенные в цилиндре основного нагревателя 21. Стакан 24 верхнего нагревателя 22 имеет по кромке кольцевой выступ, который установлен между торцем цилиндра основного нагревателя 21 и верхней крышкой 19, а стакан 25 нижнего нагревателя 23 установлен на нижней крышке 20 корпуса 18 и имеет в дне отверстие. Между торцами стаканов 24 и 25 расположена алундовая пробирка 26 с крышкой 27 для размещений образца 28.

Между стенками корпуса 18 и цилиндром основного нагревателя 21 расположена теплоизоляция 29 в виде порошка MgO или Al₂O₃.

Печь 11 снабжена верхней 30 и нижней 31 термопарами, расположенными у дна стаканов 24 и 25 соответственно, и центральный термопарой 32, расположенной в центральной части печи 18 в пазу, выполненным на боковой стенке пробирки 26. Вывод центральной термопары 32 проходит через отверстие в дне нижнего стакана 25.

Выводы нижней 31 и центральной термопар 32 размещены в J-образной трубке 33, короткий конец которой соединен с нижней крышкой 20 корпуса 18, а другой

расположен на уровне верхней крышки 19 корпуса 18.

Выводы всех термопар соединены с коллектором термопар 14, который выполнен в виде платиновых дисков 34, укрепленных на валу 8 и цилиндрической камеры 35 с внутренней секционной кольцевой полостью, заполненной в нижней части ртутью 36, взаимодействующей с дисками 34. На камере 35 под ртутью расположены неподвижные контакты 37, которые проводами соединяются с блоком регистрации 17.

Спирали основного 21, верхнего 22 и нижнего 23 нагревателей соединены с коллектором нагревателей 13, выполненным в виде латунных изолированных колец 28, укрепленных на валу 8 (при этом каждое кольцо 38 соединено со спиралью одного из нагревателей) и меднографитовых неподвижных щеток 39, которые прижимаются к кольцам 38 пружинами 40. При этом щетки 39 соединены с выходом средства регулирования электропитания 16.

Высокотемпературная центрифуга работает следующим образом.

Для размещения образца 28 в пробирку 26 отсоединяют печь 11 от крестовины 10. Для этого при помощи двух шипов (на чертеже не показаны) печь 11 освобождают из крестовины 10. Термопарные и токовые выводы разъединяют с подводящими проводами при помощи специальных разъемов (на чертеже не показаны), укрепленных винтами и хомутами на крестовине 10 (крепление разъемов и проводов к крестовине 10 связано с предотвращением разрыва проводов во время вращения). Печь 11 после этой операции остается в сборе с короткими проводами от нагревателей 21 23 и от термопар 30 32, что обуславливает удобство в дальнейшей эксплуатации.

Далее снимают нижнюю крышку 20, на которой размещены нижний нагреватель 23, нижняя 31 и центральная 32 термопары и пробирка 26. В пробирку 26 помещают образец 28. После этого нижняя крышка 20 вместе с пробиркой 26, нижним нагревателем 23, нижней 31 и центральной 32 термопарами устанавливают на место в печь 11. Во время этой операции верхний 22 и основной 21 нагреватели не разбирают.

Общую сборку основного узла печи 11 осуществляют один раз. При смене образцов пород, закаленного очищенного расплава производят открытие только нижней крышки 20. Верхняя 19 и нижняя 20 крышки присоединены к корпусу 18 герметично. В качестве уплотнения применяют резиновые кольца, которые помещают в специальные канавки и прижимают при помощи болтов к корпусу 18. Герметизация нужна для погружения печи 11 в воду при нагреве в статическом состоянии или погружении печи 11 в ванну с жидким азотом при необходимости быстрого охлаждения после остановки центрифуги.

Запуск центрифуги производят плавно, при этом печь 11 принимает более устойчивое положение (т.е. занимает положение реального центра масс) за счет возможности перемещения относительно шипов крепления к крестовине и гибкости проводов.

Температурное поле в печи 11 центрифуги создают в зависимости от материала образца или создают желаемый градиент температуры при помощи регулирования подачи тока в нагреватели 21 23. регулирование температурного поля производят вручную или автоматически. Система подачи тока однопроводная, для второй фазы используют массу центрифуги, которую заземляют. Регулирование напряжения тока производят при помощи тиристорных регуляторов. Температуру в рабочей зоне печи 11 поддерживают автоматически.

После выдержки образца при заданной температуре и скорости вращения для фиксации разделенного состава расплава проводят быстрое охлаждение (закалку) путем выключения нагревателей. Температура при этом начинает падать за счет теплоотдачи при вращении. Однако этого бывает недостаточно для быстрой кристаллизации расплава. Быстрому охлаждению мешает теплоизоляция 28. Поэтому после некоторого охлаждения центрифугу останавливают и печь 11 погружают в жидкий азот.

Таким образом, предлагаемая высокотемпературная центрифуга по сравнению с прототипом за счет своих конструктивных особенностей позволяет производить более тонкое разделение расплавов, отделять малые количества жидкости-расплава от силикатной матрицы в начальных стадиях плавления, а также малых дисперсных частиц от жидкости при более полном плавлении.

Совершенствование конструкции аппаратов данного типа, связанные с увеличением скорости вращения и улучшением температурных измерений, создают новые возможности для моделирования химической дифференциации планетарного вещества при его плавлении и отделении высокотемпературных расплавов (магм) под воздействием гравитационных сил, для изучения механизмов деформации поликристаллических каркасов при формировании и миграции в межзерновом пространстве малых долей силикатных жидкостей, аккумуляции магм в отдельные жидкие слои или иные тела. Это открывает новые возможности для выяснения условий образования вулканических очагов на Земле и планетах земной группы, планетарных кор за счет сепарации кристаллов различного состава от зон частичного плавления недр планет. Усовершенствованная высокотемпературная центрифуга может быть использована также для решения проблем отделения металлических частиц от расплавов или кристаллов на ранних этапах формирования Земли, приведшего к образованию ее металлического ядра.

Разделение и концентрирование малых по количеству диспергированных фаз при центрифугировании при более высоких оборотах улучшает возможности химического анализа компонентов многофазных систем. Все это приводит к оптимизации физико-химического процесса разделения проб и позволяет по сравнению с прототипом повысить надежность и эффективность этого разделения.