Поиск патентов
ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ

способ получения кобальтового пигмента

Классы МПК:C09C1/00 Обработка специальных неорганических материалов иных, чем волокнистые наполнители
C09C1/28 соединения кремния 
C09C1/40 соединения алюминия 
Автор(ы):, , , ,
Патентообладатель(и):Индивидуальное частное предприятие "ГОЛТАР"
Приоритеты:
подача заявки:
1993-06-15
публикация патента:

Цеолит NaA обрабатывают сернокислым кобальтсодержащим раствором, образующимся после осаждения гидрооксида кобальта в процессе гидрохимической переработки кобальт-никелевого концентрата до нейтральной реакции жидкой фазы, фильтруют продукт, промывают, сушат и прокалывают его при 1000-1100oC 3-4 ч. Пигмент содержит 4,0-4,5 мас. % Co2+, имеет кристаллическую нефелиновую структуру с основными линиями на рентгенограмме: d, способ получения кобальтового пигмента, патент № 2080343 /Iотн.=3,008/100, 3.850/90, 3,278/75, 4.190/65 и цветовые характеристики стандартного образца алюмината кобальта "кобальт синий". 1 табл.

Рисунки к патенту РФ 2080343

Рисунок 1

Изобретение относится к области получения кобальтовых пигментов, преимущественно для керамических и термоиндикаторных красок.

Известны способы получения кобальтовых пигментов "синий кобальт" [1] путем прокаливания при 1000-1300oC смесей на основе соединений оксидов кобальта и алюминия [2-5] или путем прокаливания при 1200-1300oC смеси на основе оксида кобальта и гидроалюмосиликата (каолина) [6]

Наиболее близким к изобретению является способ получения кобальтового пигмента [7] включающий обработку гидроалюмосиликата (каолина) раствором сернокислого кобальта, фильтрацию смеси, промывание водой, сушку и прокаливание продукта при 900 1100oC.

Недостатком способа является обязательное условие использования достаточно чистых растворимых солей кобальта.

В изобретении используют кобальтсодержащий раствор полученный в процессе гидрохимической переработки кобальт-никелевого сырья и гидроалюмосиликат натрия в форме цеолита NaA, который добавляют к раствору в количестве достаточном для достижения нейтральной реакции жидкой фазы смеси.

При добавлении цеолита NaA к сернокислому раствору гидрохимической переработки кобальт-никелевого концентрата происходит катионный обмен Na+ цеолита на Co2+ и H3O+ раствора:

способ получения кобальтового пигмента, патент № 2080343

При этом образуется кобальтсодержащая, частично декатионированная, форма цеолита A, в которой из 50% от общего числа катионов цеолита 20% может быть замещено на Co2+ и 30% на H3O+.

При охлаждении и нагревании на воздухе, полученная форма цеолита A обратимо изменяется от розового 20-30oC, сиреневого 40-50oC, голубого 55-65oC, синего 70-80oC и до темно-синего 90-150oC цветов.

При прокаливании такой формы цеолита при температуре 1000-1100oC в течение 3-4 ч. образуется алюмосиликат со структурой нефелина и с включенными в нее катионами Co2+(содержание Co2+ в нефелине 4.0-4.5 мас.). Такой пигмент состоит из кристаллов 5-9 мкм и обладает чистым синим цветом.

Раствор гидрохимической переработки кобальт-никелевого концентрата имеет сладкокислую реакцию, содержит растворимые сульфаты кобальта и никеля. Если при добавлении цеолита NaA к раствору жидкая фаза останется слабокислой, то цеолит разрушается. Если добавить избыток цеолита NaA к исходному раствору, то жидкая фаза будет иметь слабощелочную реакцию и селективность извлечения Co2+ нарушится, т.к. в структуру цеолита будут входить катионы никеля и пигмент после прокаливания будет иметь зеленый оттенок.

Известен процесс катионного обмена натрия в цеолите A на кобальт раствора и обратимый переход окраски полученной кобальтовой формы из розовой в синюю при изменении температуры от 20o до 100oC. [8]

Однако описанные кобальтовые формы цеолита A при прокаливании выше 900oC приобретают необратимый грязный серо-синий цвет и не могут использоваться в качестве пигмента.

Предлагаемый способ получения пигмента реализован на комбинате "Североникель" г. Мончегорска. Кобальтовая форма цеолита A используется в качестве термоиндикаторного пигмента для контроля коротких замыканий процесса электролиза меди, а кобальтовая форма нефелина успешно опробована для окрашивания эмали, фарфора и фаянса.

Примеры конкретного выполнения

1.1 Получение кобальтсодержащей формы цеолита A.

К 1 м3 раствора, после отделения товарного гидрооксида кобальта в кобальтовом отделении комбината "Североникель" (состава, в г/л: Co 4,0; Ni - 1,3; H2SO4 5.1), добавляют при перемешивании 40 кг цеолита NaA (ТУ 38.102168-85, состав: в мольных отношениях оксидов: 1.05Na2Oспособ получения кобальтового пигмента, патент № 2080343 Al2O3способ получения кобальтового пигмента, патент № 2080343 1.96SiO2способ получения кобальтового пигмента, патент № 20803432H2O). При этом pH жидкой фазы увеличивается от 2.4 до 6.5 в течение 1 ч.после начала процесса. Смесь отстаивают 0,5 ч. жидкую фазу отделяют, добавляют 0.15 м3 конденсата к цеолиту, смесь размешивают и отстаивают, промывную воду сливают и процесс промывания повторяют 3 раза. Пульпу цеолита переносят на путч-фильтр, отжимают и сушат при 150-200oC в течение 3 ч.

Полученный цеолит имеет состав, мас. SiO2 33,36; Al2O3 28.78; NaO 0.22; CoO 4.00; Na2O 8,25; K2O 1.14; H2O 24.26 или в мольных отношениях оксидов:

0.04K2Oспособ получения кобальтового пигмента, патент № 20803430.47Na2Oспособ получения кобальтового пигмента, патент № 20803430.19CoOспособ получения кобальтового пигмента, патент № 20803430.01NiOспособ получения кобальтового пигмента, патент № 2080343 0.29H3Oспособ получения кобальтового пигмента, патент № 2080343Al2O3способ получения кобальтового пигмента, патент № 20803431.97SiO2способ получения кобальтового пигмента, патент № 20803434.48 H2O или в виде формулы: K0.04 Na0.47Co0.095Ni0.005H0.29[AlSiO4] способ получения кобальтового пигмента, патент № 20803432.24H2O.

При охлаждении и нагревании на воздухе полученная форма цеолита A обратимо меняет цвет от розовой 20-40oC, сиреневой 40-50oC до голубой 55-65oC до синей 70-80oC и темно-синей 90-150oC.

1.2 Получение пигмента "кобальт-синий".

Цеолит переносят в корундовый тигель, нагревают со скоростью 10o /мин до 1050o + 10oC и выдерживают при этой температуре 4 ч. охлаждают и переносят в мельницу размола.

Главные линии на рентгенограмме пигмента соответствуют нефелиновой структуре (35-424 ASTM):

d, способ получения кобальтового пигмента, патент № 2080343 /Iотн.= 3.008/100, 3.850/90, 3.278/75, 4.190/65

Спектральные характеристики и визуальный цвет соответствуют стандартным образца "кобальт синий". Содержание Co 4.17 mac.

Визуальные характеристики образцов, приготовленных по аналогичной методике, но при иных соотношениях раствора и цеолита, pH жидкой фазы, температуры, времени прокаливания, приведены в таблице:

Таким образом, обработка раствора, полученного после гидрохимической обработки кобаль-никелевого концентрата, порошком цеолита NaA до нейтральной реакции жидкой фазы (pH= 5.5-6.5), промывание, сушка и прокаливание при 1000o-1100oC полученной формы цеолита в течение 3-4 ч. приводит к получению синего кобальтового пигмента нефелиновой структуры.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения кобальтового пигмента, включающий обработку алюмосиликатного материала сернокислым кобальтсодержащим раствором, фильтрацию, промывание, сушку и прокаливание его при 1000 1100oС, отличающийся тем, что используют раствор, образующийся после осаждения гидроксида кобальта в процессе гидрохимической переработки кобальтникелевого концентрата, и обрабатывают этим раствором цеолит NаA до нейтральной реакции жидкой фазы, а прокаливание проводят 3 4 ч.

Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C09C1/00 Обработка специальных неорганических материалов иных, чем волокнистые наполнители

Патенты РФ в классе C09C1/00:
композиция покрытия, включающая субмикронный карбонат кальция -  патент 2529464 (27.09.2014)
способ функционализации углеродных наноматериалов -  патент 2529217 (27.09.2014)
новый желтый неорганический пигмент из самария и соединений молибдена и способ его получения -  патент 2528668 (20.09.2014)
способ получения уплотненного материала с обработанной поверхностью, пригодного для обработки на одношнековом оборудовании обработки пластмасс -  патент 2528255 (10.09.2014)
пигмент на основе модифицированного порошка диоксида титана -  патент 2527262 (27.08.2014)
способ улучшения непрозрачности -  патент 2527219 (27.08.2014)
способ получения тонкодисперсного аморфного микрокремнезема -  патент 2526454 (20.08.2014)
способ получения магнетита -  патент 2524609 (27.07.2014)
чешуйка для применений в скрытой защите -  патент 2523474 (20.07.2014)
способ получения содержащих двуокись кремния полиольных дисперсий и их применение для получения полиуретановых материалов -  патент 2522593 (20.07.2014)

Класс C09C1/28 соединения кремния 

Патенты РФ в классе C09C1/28:
способ получения тонкодисперсного аморфного микрокремнезема -  патент 2526454 (20.08.2014)
цветопеременные пигменты высокой электрической проводимости -  патент 2514923 (10.05.2014)
способ получения противокоррозионного пигмента -  патент 2505571 (27.01.2014)
способ получения керамического алюмокобальтоксидного пигмента на основе наноразмерного мезопористого синтетического ксонотлита -  патент 2493185 (20.09.2013)
способ приготовления продукта из обработанного минерального наполнителя, полученный продукт из минерального наполнителя и его применения -  патент 2463325 (10.10.2012)
диоксиды кремния с модифицированной поверхностью -  патент 2445261 (20.03.2012)
технология полиолефиновой дисперсии, примененная для песка, покрытого смолой -  патент 2418012 (10.05.2011)
песок с многослойным полимерным покрытием -  патент 2415166 (27.03.2011)
неорганический пигмент на основе кремнезема и способ его получения -  патент 2404216 (20.11.2010)
способ и устройство для экстракции веществ из модифицированных силаном наполнителей -  патент 2383572 (10.03.2010)

Класс C09C1/40 соединения алюминия 

Патенты РФ в классе C09C1/40:
способ получения противокоррозионного пигмента -  патент 2505571 (27.01.2014)
способ получения керамического алюмокобальтоксидного пигмента на основе наноразмерного мезопористого синтетического ксонотлита -  патент 2493185 (20.09.2013)
способ получения синего алюмокобальтового пигмента -  патент 2484025 (10.06.2013)
способ получения алюмоникелевого пигмента -  патент 2482143 (20.05.2013)
способ получения синего кобальт-алюминиевого пигмента -  патент 2471834 (10.01.2013)
карбонат-гидроксодиалюминаты кальция с габитусом кристаллов в виде гексагональных пластинок -  патент 2448047 (20.04.2012)
пигменты и полимерные композиционные материалы, содержащие их -  патент 2397189 (20.08.2010)
пигментная композиция в форме водной суспензии -  патент 2392223 (20.06.2010)
частицы основной соли алюминия, содержащей анион органической кислоты, способ их получения и их применение -  патент 2360900 (10.07.2009)
антикоррозионный пигмент -  патент 2287544 (20.11.2006)

Наверх