Поиск патентов
ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ

способ получения органоалкоксисиланов

Классы МПК:C07F7/18 соединения, содержащие одну или несколько связей C-Si , а также одну или несколько связей C-O-Si 
C07F7/12 кремнийорганические соединения, содержащие галоген 
Автор(ы):, , , , , , , , , ,
Патентообладатель(и):Акционерное общество открытого типа "Силан"
Приоритеты:
подача заявки:
1993-06-23
публикация патента:

Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, в частности к способам получения органоалкоксисиланов, и может быть использовано при получении кремнийорганических жидкостей и смол различных типов. Цель - снижение вязкости продукта синтеза, сокращение содержания в нем магния, расширение сырьевой базы гранулированного магния для синтеза мономеров. Получение оргоноалкоксисиланов осуществляют взаимодействием гранулированного магния с размером гранул 1-20 мм с органогалогенидом им тетраалкоксисиланом при повышенной температуре с использованием магния, полученного грануляцией в магнитном поле.

Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, в частности к способам получения органоалкоксисиланов, и может быть использовано при получении кремнийорганических жидкостей и смол различных типов.

Известен способ получения органоалкоксисиланов /1/ путем взаимодействия гранулированного магния с органогалогенидом и тетраалкоксисиланом. Магний используют в виде гранул размером до 0,6 мм. Однако использование магния этого типа не позволяет осуществить непрерывный синтез. Небольшие размеры частиц не дают возможности достигнуть нужной скорости подачи смеси органогалогенида и тетраалкоксисилана из-за возникновения гидротранспорта, что приводит к снижению степени использования магния.

Наиболее близким к предложенному является способ получения органоалкоксисиланов /2/ путем взаимодействия гранулированного магния с размером гранул 1-20 мм с органогалогенидом и тетраалкоксисиланом при повышенной температуре.

Однако использование гранулированного магния этого типа приводит к получению продукта с высокой вязкостью и значительным содержанием в нем магния. Другим недостатком процесса является значительная дороговизна этого типа магния, связанная с отсутствием отечественного (российского) производства и монопольностью производителя.

Технической задачей изобретения являются снижение вязкости продукта синтеза и сокращение содержания в нем магния, а также расширение сырьевой базы гранулированного магния с включением в нее отечественного (российского) сырья.

Эта задача решается тем, что в способе получения органоалкоксиланов путем взаимодействия гранулированного магния с размером частиц 1-20 мм с органогалогенидом и тетраалкоксисиланом при повышенной температуре используют магний, полученный грануляцией в магнитном поле.

Такое проведение процесса приводит к снижению вязкости продукта синтеза, сокращению содержания в нем магния, а также к расширению сырьевой базы гранулированного магния с включением в нее отечественного (российского) сырья.

Отличительным признаком изобретения является использование магния, полученного грануляцией в магнитном поле.

Пример 1. В аппарат колонного типа с сепаратором емкостью 1 л, разделенный по высоте рубашками на четыре реакционные зоны (нумерация зон снизу вверх), снабженный мешалкой и приборами контроля температуры, расхода смеси, скорости вращения мешалки, загружают 250 г магния, полученного грануляцией в магнитном поле, с размером частиц 1-13 мм (преимущественно в форме игл размером 4-8 мм) и насыпной плотностью 0,50 г/см3 и осуществляют непрерывную подачу 1000 мл/ч смеси, состоящей из 210 мл (3,000 моля) хлористого этила, 243 мл (1,090 моля) тетраэтоксисилана, 31 мл (0,272 моля) тетрахлорсилана и 516 мл толуола, в низ первой зоны и магния с верха реактора со скоростью 73 г/ч.

Температуру синтеза поддерживают в первой и четвертой зонах и сепараторе 80-100oC, во второй и третьей 60-80oC охлаждением первой зоны и подогревом четвертой зоны и сепаратора. Скорость вращения мешалки поддерживают в пределах 120-140 об/мин. Продукт синтеза, представляющий собой суспензию солей магния с этилэтоксисиланами и толуолом, принимают в сборник и определяют его вязкость, содержание в нем магния и состав образующихся этилэтоксисиланов.

Вязкость продукта синтеза 9,0 сСт. Содержание магния в продукте синтеза 0,03% (0,4% от количества загружаемого магния).

Состав образующихся этилэтоксисиланов, мас.

Этилтриэтоксисилан 8,3

Диэтилдиэтоксисилан 73,8

Триэтилэтоксисилан 13,9

Диэтилидихлорсилан 4,0.

Рассчитанная по составу этилсиланов конверсия магния и хлористого этила составляет 94,4%

Пример 2. Синтез осуществляют, как в примере 1. Используют магний в виде гранул размером 1-3 мм. Первоначальная загрузка магния в реактор 500 г.

Вязкость продукта синтеза 65 сСт. Содержание магния в продукте синтеза 0,11% (1,5 от количества загружаемого магния).

Состав образующихся этилэтоксисиланов, мас.

Этилтриэтоксисилан 6,9

Диэтилдиэтоксисилан 72,7

Триэтилэтоксисилан 12,3

Диэтилидихлорсилан 8,1.

Рассчитанная по составу этилсиланов конверсия магния и хлористого этила составляет 94,3%

Приведенные данные указывают, что осуществление процесса синтеза этилэтоксисиланов предлагаемым методом (пример 1) по сравнению с известным (пример 2) позволяет уменьшить вязкость продукта синтеза (с 65 до 9 сСт) и сократить содержание магния в продукте синтеза (с 1,5 до 0,4% от количества загружаемого магния), а также позволяет расширить сырьевую базу гранулированного магния включением в нее магния, производимого в России, полученного грануляцией в магнитном поле.

Пример 3. В аппарат колонного типа, как в примере 1, загружают 250 г магния, полученного грануляцией в магнитном поле, с размером частиц 1-20 мм (преимущественно в форме игл размером 4-8 мм) и насыпной плотностью 0,45 г/см3, и непрерывно подают 400 мл/ч реакционной смеси, состоящей из 290 мл (2,85 моля) хлористого бензола, 17 мл бромистого этила (активатор процесса), 693 мл (2,85 моля) тетраэтоксисилана, в низ первой зоны и магния с верха реактора со скоростью 33 г/ч.

Температуру синтеза 140-170oC поддерживают охлаждением первой-четвертой зон подачей теплоносителя из термостатов в рубашки реактора. Продукт синтеза, представляющий собой суспензию солей магния в смеси тетраэтоксисилана с фенилэтоксисиланами, принимают в сборник и определяют его вязкость, содержание в нем магния и состав образующихся фенилэтоксисиланов.

Вязкость продукта синтеза 60 сСт. Содержание магния в продукте синтеза 0,30% (4,1% от количества загружаемого магния).

Состав образующихся этоксисиланов, мас.

Тетраэтоксисилан 45

Фенилтриэтоксисилан 26

Дифенилдиэтоксисилан 10

Рассчитанная по составу продукта синтеза степень фенилирования тетраэтоксисилана составляет 50,4%

Пример 4.Синтез осуществляют, как в примере 3. Используют магний в виде гранул размером 1-3 мм. Первоначальная загрузка магния в реактор 500 г.

Вязкость продукта синтеза 250 сСт. Содержание магния в продукте синтеза 0,9% (12,3% от количества загружаемого магния).

Состав этоксисиланов, мас.

Тетраэтоксисилан 49

Фенилтриэтоксисилан 26

Диметилдиэтоксисилан 9.

Рассчитанная по составу продукта синтеза степень фенилирования тетраэтоксисилана составляет 50,2%

Приведенные данные указывают, что осуществление процесса синтеза фенилэтоксисиланов предлагаемым методом ("пример 3) по сравнению с известным (пример 4) позволяет уменьшить вязкость продукта синтеза (с 250 до 60 сСт) и сократить содержание магния в продукте синтеза (с 12,3 до 4,1% от количества загружаемого магния), а также позволяет расширить сырьевую базу гранулированного магния включением в нее магния, производимого в России, полученного грануляцией в магнитном поле.

Процесс синтеза можно осуществлять и периодическим методом.

Пример 5. В двухлитровую четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой с гидрозатвором, термометром, обратным холодильником и делительной воронкой, загружали 73 г магния, полученного грануляцией в магнитном поле, с размером частиц 1-8 мм (преимущественно в форме игл размером 4-8 мм) И 693 мл тетраэтоксисилана. Содержимое колбы подогревали до 150-160oC, и из делительной воронки вводили смесь 290 мл хлористого бензола с 17 мл бромэтила при температуре 140-170 oC в течение часа. Тепло реакции отводили охлаждением колбы на масляной бане. После перемешивания содержимого реактора в течение трех часов при температуре 150-160oC процесс прекращали.

Вязкость продукта синтеза 50 сСт.

Состав этоксисиланов, мас.

Тетраэтоксисилан 39

Фенилтриэтоксисилан 29

Дифенилдиэтоксисилан 10.

Как видно из примера 5, предлагаемый способ получения органоалкоксисиланов можно осуществлять и периодически с получением продукта синтеза фенилэтоксисиланов с вязкостью всего лишь 50 сСт, что значительно меньше вязкости продукта синтеза, получаемого известным методом по примеру 4.

Таким образом, предлагаемый способ получения органоалкоксисиланов путем взаимодействия гранулированного магния с размером гранул 1-20 мм с органогалогенидом и тетраалкоксисиланом при повышенной температуре и использовании магния, полученного грануляцией в магнитном поле, позволяет уменьшить вязкость продукта синтеза, сократить содержание в нем магнита, а также расширить сырьевую базу гранулированного магния за счет магния, производимого в России, полученного грануляцией в магнитном поле.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения органоалкоксисиланов путем взаимодействия гранулированного магния с размером гранул 1 20 мм с органогалогенидом и тетраалкоксисиланом при повышенной температуре, отличающийся тем, что используют магний, полученный грануляцией в магнитном поле.

Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C07F7/18 соединения, содержащие одну или несколько связей C-Si , а также одну или несколько связей C-O-Si 

Патенты РФ в классе C07F7/18:
связующее на основе блокированного меркаптосилана -  патент 2524952 (10.08.2014)
кремнийцинкосодержащий глицерогидрогель, обладающий ранозаживляющей, регенерирующий и антибактериальной активностью -  патент 2520969 (27.06.2014)
производные пиридопиразина, фармацевтическая композиция и способ лечения или профилактики физиологических и/или патофизиологических состояний посредством ингибирования ферментов erk, erk1, erk2, pi3k, pi3kальфа, pi3kбета, pi3kгамма, pi3kдельта, pi3k-с2альфа, pi3k-с2бета, pi3k-vps34р (варианты) -  патент 2515944 (20.05.2014)
способ получения стимулятора апоптоза авт-263 -  патент 2514935 (10.05.2014)
триалкоксисиланы, способ получения катодной обкладки на основе полиэтилендиокситиофена с силановым подслоем и оксидный конденсатор с такой катодной обкладкой -  патент 2500682 (10.12.2013)
противоопухолевые соединения -  патент 2493147 (20.09.2013)
сложноэфирные соединения бензойной кислоты, композиция (варианты) и способ получения композиции (варианты) -  патент 2485936 (27.06.2013)
способ получения глицидилоксиалкилтриалкоксисиланов -  патент 2473552 (27.01.2013)
способ получения термостабилизатора для резины -  патент 2470033 (20.12.2012)
способ получения кремнийфурансодержащего мономера -  патент 2470027 (20.12.2012)

Класс C07F7/12 кремнийорганические соединения, содержащие галоген 

Патенты РФ в классе C07F7/12:
способ получения бромдифторметил(триметил)силана -  патент 2528427 (20.09.2014)
асфальтоминеральные композиции -  патент 2501821 (20.12.2013)
способ получения трихлорсилана и тетрахлорсилана -  патент 2499801 (27.11.2013)
способ получения органохлорсиланов методом газофазной термической конденсации и реактор для его осуществления -  патент 2486192 (27.06.2013)
способ очистки абгазов от хлористого метила -  патент 2470697 (27.12.2012)
способ получения метил(фенэтил)дихлорсилана -  патент 2453551 (20.06.2012)
функциональные фторсодержащие силаны и способ их получения -  патент 2398775 (10.09.2010)
способ получения фенилсодержащих хлорсиланов с алифатическими или циклопарафиновыми углеводородными растворителями -  патент 2373216 (20.11.2009)
гидро- и олеофобное средство для защиты строительных материалов и конструкций от вредного воздействия окружающей среды и водоэмульсионная композиция на его основе -  патент 2370476 (20.10.2009)
способ гриньяра с повышенным содержанием дифенилхлорсиланов -  патент 2354660 (10.05.2009)

Наверх