способ получения керамического материала из титаната алюминия (tonalox-t)

Формула изобретения

Способ получения керамического материала из титанита алюминия ( ТОNALОХ-Т) путем смешения порошков диоксида титана и алюминийсодержащего компонента, их совместного помола, формования заготовок и их последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, отличающийся тем, что в качестве алюминийсодержащего компонента используют нитрид алюминия при следующих соотношениях, мас.

Нитрид алюминия 50-52

Диоксид титана 48-50

а обжиг осуществляют до прекращения изменений массы обжигаемых заготовок.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам получения поликристаллических керамических материалов на основе двойных оксидов и может быть использовано в металлургии, химии, машиностроении, энергетике и т.п.

Известен способ получения керамики из титаната алюминия путем прессования заготовок из порошка титаната алюминия при давлении 69 МПа и последующего обжига на воздухе при 1623-1923K в течение 1-3 ч [1]

При этом получают керамику с крупнокристаллической структурой, например после обжига при 1723К в течение 1 ч керамика имеет размер зерен 13-14 мкм.

Керамику с меньшим размером зерен можно получить по двухстадийной технологии путем предварительного синтеза порошка титаната алюминия при 1270-1670K в течение 3 ч из твердых растворов гидрооксидов алюминия и титана, полученных их совместным осаждением, с его последующим измельчением, введением связки, прессованием заготовок при 100 МПа и обжигом на воздухе при 1670-1970K в течение 3 ч [2] Однако и в этом случае после обжига при 1970К керамика имеет зерна с размером 20-60 мкм [2]

Наиболее близким по технической сущности к заявленному объекту является способ получения керамики из титаната алюминия по одностадийной технологии путем приготовления эквимолярной смеси порошков рутила (ТiO₂) и -оксида алюминия (a-Аl₂O₃) в процессе их совместного мокрого помола в шаровой мельнице с последующей сушкой суспензии, приготовлением заготовок путем одноосного прессования при 250 МПа и их обжигом при 1575-1635K в токе кислорода при давлении 0,1 МПа в течение до 100 ч [3] который выбран нами за прототип.

Однако в рамках этого способа 92%-ный выход титаната алюминия удается достичь при 1635К только за 100 ч выдержки, а полученная керамика имеет зерна с размером более 20 мкм. При меньших температурах и выдержках выход титаната алюминия резко снижается, а при больших размеры зерен керамики увеличиваются до 40 мкм и более.

Основной задачей изобретения является увеличение выхода титаната алюминия и получение однофазной керамики из титаната алюминия, размеры зерен которой не превышают 5-10 мкм.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе получения керамического материала из титаната алюминия путем смешения порошков диоксида титана и алюминийсодержащего компонента, их совместного помола, формования заготовок и их последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, согласно изобретению, в качестве алюминийсодержащего компонента используют нитрид алюминия, порошок которого смешивают с порошком диоксида титана в соотношении (мас.):

нитрид алюминия 50-52

диоксид титана 48-50

а обжиг осуществляют до прекращения изменений массы обжигаемых заготовок.

Сущность предложенного способа заключается в том, что смешивают порошки диоксида титана и нитрида алюминия и путем совместного помола готовят шихту, в которую вводят временную технологическую связку в количестве 1-5 мас. (сверх 100% ) и гранулированием получают пресс-порошок, из которого формуют заготовки путем прессования при 200-300 МПа. Высушенные заготовки обжигают при 1570-1970K в кислородсодержащей атмосфере при парциальном давлении кислорода не менее 10 Па (0,0001 атм и более) до прекращения изменений массы обжигаемых заготовок.

При выходе за указанные пределы количественных соотношений компонентов или при нарушении других условий осуществления предложенного способа не удается решить основную задачу изобретения получить тонкозернистый однофазный керамический материал из титаната алюминия с повышенным выходом последнего.

Таким образом технический результат достигается в изобретении за счет выбора состава исходной шихты, соотношения компонентов в ней и выбора условий термообработки, реализация которых позволяет по данным петрографического, рентгенофазового, ИК-спектрального и электронномикроскопического анализов получить тонкозернистый однофазный спеченный керамический материал из титаната алюминия, выход которого по сравнению с прототипом увеличен в 1,5-2,0 раза при одинаковых условиях обжига, а его основные свойства представлены в таблице в сравнении с характеристиками прототипа.

Примеры конкретного выполнения

Пример 1. Смешивали 100 г порошка нитрида алюминия (AlN, Ч, ТУ6-09-110-75) и 100 г порошка диоксида титана (ТiO₂, ОСЧ, ТУ6-09-3811-79) и подвергали помолу на планетарной мельнице до достижения величины удельной поверхности 11,5 м²/г При этом получали шихту, содержащую (мас. ) 50% нитрида алюминия и 50% диоксида титана, в которую вводили парафин (2 мас. ) и гранулированием получали пресспорошок. Заготовки формовали путем прессования при 250 МПа и обжигали их при 1770К в воздушной атмосфере до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получали 224 г спеченного керамического материала из титаната алюминия, выход которого составил 112%

Пример 2. Смешивали 104 г порошка нитрида алюминия (AlN, СВС, ТУ88-20- 40-82) и 96 г порошка диоксида титана (ТiO₂, ОСЧ, ТУ6-09-3811-79) и путем совместного помола готовили шихту, содержащую (мас.) 52% нитрида алюминия и 48% диоксида титана. В полученную шихту вводили 3 мас. каучука (сверх 100%) и гранулированием получали пресспорошок, из которого при 300 МПа прессовали заготовки. Обжиг отформованных заготовок осуществляли при 1870К в воздушной атмосфере до прекращения изменений их массы. После охлаждения получали 226 г керамического материала из титаната алюминия, выход которого составил 113%

Основные свойства и характеристики полученного керамического материала из титаната алюминия представлены в таблице в сравнении с характеристиками прототипа.

Анализ полученных результатов и данных, представленных в таблице показывает, что поставленная в изобретении задача решена получен тонкозернистый однофазный керамический материал из титаната алюминия при повышенном выходе последнего. Керамический материал (TONALOX-T) отличается пониженным размером зерен и повышенной прочностью при пониженном термическом коэффициенте линейного расширения.

Сравнительный анализ полученных результатов с достигнутым уровнем техники показал отсутствие в доступных источниках информации прямых или косвенных указаний о положительном влиянии нитрида алюминия на синтез и спекание титаната алюминия, повышение выхода керамического материала, улучшение свойств и эксплуатационных характеристик керамики из титаната алюминия, получаемой по одностадийной технологии.

Промышленная применимость предложенного способа получения керамического материала из титаната алюминия вполне очевидна и не вызывает сомнений, поскольку при его реализации предполагается использовать стандартное технологическое оборудование керамических заводов.