способ подготовки к поливу цветных галогенсеребряных фотографических эмульсий

Формула изобретения

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ К ПОЛИВУ ЦВЕТНЫХ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ путем введения в расплавленную эмульсию дисперсий гидрофобных цветообразующих компонент, отличающийся тем, что дополнительно в отдельной емкости в смеси органических растворителей, взятых в следующем соотношении, мас.ч.:

Трибутилфосфат - 2 - 9

Дибутилфталат - 0,5 - 4,0

Трифенилфосфат - 0,3 - 2,0

растворяют сополимер общей формулы



где X и Y - массовые части; X = 6,0 - 7,0, Y = 0,3 - 0,7 с удельной вязкостью 0,5% раствора в ацетоне 0,1 - 0,5 в количестве 1,0 - 7,0 мас.% от массы органических растворителей и антивуалент - дитретоктилгидрохинон или дитретамилгидрохинон в количестве 4,0 - 24,0 мас.% от массы смеси органических растворителей, полученный раствор диспергируют в водном растворе ионогенного поверхностно-активного вещества, в котором предварительно диспергирован аэросил с удельной поверхностью 175 - 380 м², после чего полученную дисперсию антивуалента также вводят в расплавленную эмульсию.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам подготовки к поливу цветных галогенсеребряных фотографических эмульсий, содержащих дисперсии гидрофобных цветообразующих компонент и может быть использовано в технологии изготовления цветных кинофотоматериалов в химико-фотографической промышленности.

Известен способ подготовки к поливу цветных галогенсеребряных фотографических эмульсий путем введения в расплавленную эмульсию каждого спектрозонального слоя дисперсий цветообразующих компонент со средним диаметром частиц d > 0,2 мкм [1]

Недостатком указанного способа является то, что цветной фотографический материал, полученный с использованием галогенсеребряных эмульсий, подготовленных по указанному способу, имеет высокие значения плотности вуали.

Наиболее близким к предложенному является способ подготовки эмульсий к поливу путем введения в расплавленную эмульсию красночувствительного и зеленочувствительного слоя дисперсий, соответственно, голубых и пурпурных цветообразующих компонент со средним диаметром частиц дисперсной фазы d 0,1 мкм [2] прототип.

К недостаткам способа-прототипа относится то, что цветные фотоматериалы, полученные с использованием дисперсий, подготовленных по этому способу, также характеризуются высокими значениями минимальных оптических плотностей (вуали).

Целью изобретения является снижение минимальной оптической плотности в кинофотоматериалах, получаемых с использованием дисперсий гидрофобных цветообразующих компонент.

Это достигается тем, что в способе подготовки к поливу цветных галогенсеребряных фотографических эмульсий путем введения в расплавленную эмульсию дисперсий гидрофобных цветообразующих компонент, дополнительно в отдельной емкости в смеси органических растворителей, взятых в соотношении, мас. ч. Трибутилфосфат 2-9 Дибутилфталат 0,5-4,0 Трифенилфосфат 0,3-2,0 растворяют сополимер, общей формулы

где Х и Y массовые части; Х 6,0-7,0, Y 0,3-0,7 с удельной вязкостью 0,5%-ного раствора в ацетоне 0,1-0,5 в количестве 1,0-7,0 мас. от массы органических растворителей и антивуалент дитретоктилгидрохинон или дитретамилгидрохинон в количестве 4-24 мас. от массы смеси органических растворителей, полученный раствор диспергируют в водном растворе ионогенного поверхностно-активного вещества, в котором предварительно диспергирован аэросил с удельной поверхностью 175-380 м² в количестве 0,1-2,0 мас. от массы указанного раствора, после чего полученную дисперсию активуалента также вводят в расплавленную эмульсию.

Ниже приводятся примеры изготовления дисперсий антивуалента, примеры способов подготовки эмульсий к поливу, примеры изготовления фотографических материалов.

В качестве диспергирующего устройства для получения дисперсий антивуалента использовался роторно-пульсационный аппарат, который содержит корпус, выполненный в виде улитки с входным, расположенным по оси патрубком и выходным, расположенным тангенциально патрубком. В корпусе на валу установлен ротор, выполненный в виде диска, на торцах которого размещены коаксиальные цилиндры с прорезями. Ротор с двух сторон охватывает статор, установленный с возможностью совершать крутильные колебания. На торцах статора, обращенных к ротору, установлены коаксиальные цилиндры с проточными каналами.

Устройство работает следующим образом.

Обрабатываемая жидкая среда через входной патрубок поступает в корпус. Вращающийся вместе с валом ротор прокачивает жидкую среду через ступени ротор-статор. Протекая в каналах ротора и статора, в зазорах между ротором и статором, жидкая среда подвергается диспергированию и гомогенизации при выбранных значениях градиента скорости от 3,010⁶ до 8,810⁶ м/с м.

На чертеже изображен элемент зазора между статором и ротором, где 1 ротор, 2 статор, - зазор между ротором и статором, - угловая скорость вращения ротора, при этом P W_P O эпюра скоростей движения жидкости в зазоре между ротором и статором.

Градиент скоростей (W) определяется по формуле:

W где W_р линейная скорость вращения ротора

W_c 0 скорость вращения статора (неподвижен)

- величина зазора между ротором и статором.

При подстановке в приведенную выше формулу величины скорости вращения ротора (от 6,5 до 9,5 тыс.об/мин), величины зазора (0,01 мм) и диаметров ротора (90 мм) и статора (178 мм), на которых расположены коаксиальные цилиндры ротора и статора получают значения минимального (W_мин) и максимального (W_макс.) градиентов скоростей

W_мин= ,010⁶

W_макс ,810⁶

П р и м е р 1. а) Приготовление раствора антивуалента.

В аппарат из нержавеющей стали, снабженный мешалкой, термометром загружают 6,0 кг трибутилфосфата, 1,5 кг дибутилфталата, 0,9 кг трифенилфосфата (2 0,5 0,3) и 0,084 кг сополимера (1 от массы растворителей), общей формулы

где Х и Y массовые части; Х 7,0, Y 0,7 с удельной вязкостью 0,5%-ного раствора в ацетоне 0,5. Содержимое аппарата нагревают при температуре 60-90^оС до полного растворения сополимера, после чего в аппарат загружают 0,34 кг дитретоктилгидрохинона (4 от массы растворителей) и при перемешивании проводят растворение антивуалента при температуре 60-80^оС.

б) Приготовление водного раствора смачивателя, содержащего аэросил.

В аппарат из нержавеющей стали, снабженный термометром, донным клапаном и выносным роторно-пульсационным аппаратом загружают 29,2 л воды и 0,95 кг смачивателя водного раствора додецилбензолсульфоната натрия (СВ-81) (21,2 основного вещества) и 0,03 кг аэросила (0,1 от массы раствора) с удельной поверхностью 175 м², смесь обрабатывают в режиме циркуляции среды аппарат емкость в течение 3 мин в роторно-пульсационном аппарате между статором и вращающимся ротором при значении градиента скорости 3,0 10⁶ м/с м при температуре 40-60^оС.

в) Получение дисперсии дитретоктилгидрохинона.

В аппарат из нержавеющей стали, снабженный термометром, донным клапаном, загружают водный раствор смачивателя и аэросила, полученный по п. (б) примера. Далее в аппарат подают раствор дитретоктилгидрохина, полученный по п. (а) примера, при температуре 60-70^оС. Смесь обрабатывают в режиме циркуляции аппарат-емкость в течение 10 мин при температуре 70-80^оС в роторно-пульсационном аппарате в зазоре между статором и вращающимся ротором при значении градиента скорости 3,010⁶ м/см.

Получают дисперсию дитретоктилгидрохинона, характеристика которой приведена в табл. 2.

П р и м е р 2. а) Приготовление раствора антивуалента.

По методике п. (а) примера 1 получают раствор дитретамилгидрохинона, при этом используют смесь растворителей, состоящую из 4,5 кг трибутилфосфата, 2,0 кг дибутилфталата, 1,0 кг трифенилфосфата (9 4 2), растворяют в смеси растворителей 0,525 сополимера (7 от массы растворителей) указанной формулы, где Х 6,0, Y 0,3 с удельной вязкостью 0,5%-ного раствора в ацетоне 0,35 и 1,8 кг дитретамилгидрохинона (24 от массы растворителей).

б) приготовление водного раствора смачивателя, содержащего аэросил.

По методике п. (б) примера 1 готовят водный раствор смачивателя диэтилового эфира N--децилоксипропил-N-(-карбоксисульфопропионил)аспарагиновой кислоты (СВ-1147), содержащего аэросил, при этом используют 29,0 л воды, 0,6 кг водного раствора СВ-1147 (38,1 основного вещества), 0,592 кг аэросила с удельной поверхностью 380 м², при этом смесь обрабатывают в роторно-пульсационном аппарате при значениях градиента скорости 7,010⁶ м/с м между статором и вращающимся ротором.

в) Получение дисперсии дитретамилгидрохинона.

По методике п. (в) примера 1 получают дисперсию антивуалента, при этом значение градиента скорости между статором и вращающимся ротором роторно-пульсационного аппарата составляет 8,810⁶ м/см.

Характеристика полученной дисперсии приведена в табл. 2.

П р и м е р 3. а) Приготовление раствора антивуалента.

По методике п. (а) примера 1 для получения раствора антивуалента используют смесь растворителей, состоящую из 3,0 кг трибутилфосфата, 2,0 кг дибутилфталата, 1,0 кг трифенилфосфата (соотношение 3 2 1), сополимер приведенной выше формулы, где Х 6,5, Y 0,5, с удельной вязкостью 0,5%-ного раствора в ацетоне 0,5 в количестве 0,21 кг (3,0 от массы смеси растворителей) и 1,1 кг дитретоктилгидрохинона (18,2 от массы смеси растворителей).

б) Приготовление водного раствора смачивателя, содержащего аэросил.

По методике п. (б) примера 1 для получения раствора смачивателя, содержащего аэросил, используют 29,6 л воды, 0,95 кг СВ-81 (21,2 основного вещества), 0,3 кг (1) аэросила с удельной поверхностью 300 м², при этом смесь обрабатывают в роторно-пульсационном аппарате в зазоре между статором в вращающимся ротором при градиенте скорости 3,010⁶ м/см.

в) Получение дисперсии по п. (в) примера 1.

П р и м е р 4. Подготовка к поливу цветных галогенсеребряных фотографических эмульсий.

Дисперсии антивуалента, полученные по примерам 1-3, используют при изготовлении, например, цветной фотобумаги "Фотоцвет-II" (ТУ6-17-1429-37), в которой вместо водно-щелочных растворов гидрофильных цветообразующих компонент в эмульсионные слои сине-, зелено- и красночувствительных слоев вводят дисперсии цветообразующих компонент с содержанием основного вещества 7,8-8,0% в количествах от 280 до 670 г на 1 кг эмульсии в зависимости от слоя. При этом используемые эмульсии имеют характеристики, приведенные в табл. 1.

Наряду с дисперсиями цветообразующих компонент (ЦОК) в эмульсионные слои вводят дисперсии антивуалента в количестве 5-20 малловых от массы взятой дисперсии ЦОК.

После полива галогенсеребряных эмульсий, содержащих дисперсии ЦОК и дисперсии антивуалента и вспомогательных слоев образцы фотобумаг подвергают химико-фотографической обработке по процессу, предназначенному для фотобумаги "ФОТОЦВЕТ-II".

Образцы фотобумаги, полученные с использованием дисперсий антивуалента, характеризуются фотографическими показателями, приведенными в табл. 3.

Для сравнения в таблице 3 приведены фотографические показатели серийно выпускаемой фотобумаги "ФОТОЦВЕТ-II", а также фотобумаги, полученной с использованием только дисперсий ЦОК.

Как следует из приведенных примеров (данные табл. 2 и 3), предложенный способ позволяет получить дисперсии антивуалента, которые могут быть использованы при изготовлении фотоматериалов, например цветной фотобумаги с меньшими значениями минимальных оптических плотностей (Д мин.) вуали при сохранении прочих сенситометрических характеристик.

Дисперсии антивуалента, полученные предложенным способом, могут быть использованы при получении цветных негативных, обращаемых, позитивных кинофотопленок, в случае их введения в галогенсеребряную эмульсию наряду с дисперсиями цветообразующих компонент.