способ изготовления пленочных резисторов

Формула изобретения

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЛЕНОЧНЫХ РЕЗИСТОРОВ, включающий нанесение на диэлектрическую подложку резистивной пленки, низкотемпературную обработку в жидком азоте и последующую выдержку на воздухе, отличающийся тем, что операции низкотемпературной обработки и выдержки на воздухе осуществляют циклически в течение 25-30 мин, при этом время проведения каждой операции выбирают равным 30-60 с, после чего производят отжиг подложки.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии микроэлектроники и может быть использовано при изготовлении радиодеталей с пленочными резистивными элементами, входящими в состав электронных приемопередающих устройств, систем обработки сигналов и датчиком параметров внешней среды.

Известны способы изготовления пленочных резисторов, включающие нанесение металлизированных резистивных пленок на диэлектрические подложки и последующий отжиг при температурах из интервала 400-1000 К на воздухе, в инертной атмосфере или вакууме (Скобленко А.В. Материалы и методы получения высокостабильных тонкопленочных резисторов микросхем. Зарубежная электронная техника, 1982, N 8, с. 27-59). Высокотемпературный отжиг применяют для стабилизации электрических параметров резисторов.

Недостатком известных способов является низкий процент выхода годных резисторов и значительный разброс их электрических характеристик, что обусловлено структурной неоднородностью пленок, в частности большой дисперсией размеров кристаллитов и внутренних механических напряжений в них.

Известен также способ снятия внутренних напряжений в тонких пленках меди на диэлектрических подложках путем обработки структур в среде жидкого азота в течение 10 мин (Жмудь Е.С. Пепшина Л.К. Снятие растяжения медной пленки на подложках в результате криогенного охлаждения. Электронная техника, Сер. Электроника СВЧ, 1990, N 7 (431), с.59).

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ стабилизации электрических параметров в резистивных слоях, нанесенных на подложку путем напыления, включающий погружение подложки с нанесенным покрытием в жидкий азот на 1-10 мин и последующую выдержку в нормальной атмосфере в течение нескольких минут (Заявка ФРГ N 1300613, кл. H 01 С 17/00), 1969).

Недостатком способа-прототипа является незначительное повышение процента выхода годных резисторов по сравнению с традиционными (без охлаждения) технологиями, а также нестабильность параметров (электрическое сопротивление, температурный коэффициент сопротивления (ТКС)) в процессе хранения или эксплуатации, особенно при повышенных температурах. Поэтому крайне низки процент выхода годных и срок службы резистивных структур, используемых в качестве нагревательных элементов в газочувствительных полупроводниковых датчиках.

Целью изобретения является увеличение выхода годных за счет уменьшения разброса параметров резисторов, снижения механических напряжений, а также повышения структурной стабильности и однородности пленок.

Цель достигается тем, что на диэлектрическую подложку наносят металлизированное покрытие, производят низкотемпературную обработку в жидком азоте в течение 30-60 с, извлечение из жидкого азота на воздух, выдержку при комнатной температуре в течение 30-60 с и последующее повторение данного цикла охлаждение нагрев в течение 25-30 мин. После низкотемпературной циклической обработки структуры подвергают отжигу на воздухе, в вакууме или инертной атмосфере.

Заявляемое техническое решение отличается от прототипа тем, что низкотемпературную обработку осуществляют циклически в течение 25-30 мин путем последовательного охлаждения резисторов в жидком азоте, извлечения и нагрева на воздухе до комнатной температуры с выдержкой на каждом этапе 30-60 с, а затем производят отжиг подложек. Эти отличия позволяют сделать вывод о соответствии заявляемого технического решения критерию "новизна". Признаки, отличающие заявляемое техническое решение от прототипа, не выявлены в других технических решениях при изучении данной и смежных областей техники.

Цель достигается благодаря периодическому и резкому изменению упругонапряженного состояния резистивной пленки при погружении в жидкий азот и извлечения из него. Скорость, с которой происходит это изменение, определяется длительностью установления теплового равновесия (при комнатной и азотной температурах). Изменение величины, а для некоторых сочетаний материалов пленка-подложка и знака внутренних механических напряжений в системе, в момент охлаждения и нагрева активизирует процессы перехода субструктурных составляющих (отдельные кристаллографические дефекты, границы раздела, целые блоки и зерна) в равновесное состояние, характеризующееся меньшей величиной свободной энергии по сравнению с исходным состоянием, свойственным структуре пленки после ее нанесения. В частности, резкое циклическое изменение внутренних напряжений обуславливает разрушение окисных диэлектрических прослоек между зернами резистивной пленки, вследствие чего уменьшается и стабилизируется величина ее сопротивления и температурного коэффициента сопротивления, снижается дисперсия этих параметров как на данной структуре, так и в пределах партии однотипных изделий. Структурные и сопровождающие их электрические изменения в пленках дополнительно инициируются и стимулируются упругими волнами, возникающими при каждом акте локальной перестройки дефектов, в результате которой снижается величина микронапряжений в материале.

Заявляемый способ реализуют следующим образом. Структуры, полученные после нанесения металлизированного покрытия на диэлектрическую подложку, опускали в сосуд Дьюара с жидким азотом, выдерживали в течение 30-60 с, извлекали из жидкого азота на воздух и выдерживали 30-60 с при комнатной температуре, затем вновь повторяли циклы охлаждение нагрев в течение 25-30 мин. После низкотемпературной циклической обработки структуры подвергали отжигу на воздухе, вакууме или инертной среде при повышенных температурах. Температуру и длительность в каждом конкретном случае задавали в зависимости от свойств изготавливаемых резистивных слоев и диэлектрических подложек. После завершения операций низко- и высокотемпературных обработок на резистивных слоях формировали контакты; осуществляли контроль электрических параметров, при необходимости проводили подгонку параметров под номинал и передавали на этап сборки.

Рабочие режимы изготовления резисторов по заявляемому способу определяли экспериментально по результатам исследований структуры и электрических свойств пленок никеля и тантала, нанесенных на подложку из ситалла или поликора. Толщины пленок варьировались от 70 до 200 нм, подложек от 0,5 до 0,6 мм. Процедура изготовления структур включала в себя операции: очистку поверхности подложек, напыление резистивного слоя, термообработку, рентгеновские измерения, формирование контактов, контроль электрического сопротивления и температурного коэффициента сопротивления (ТКС). Рентгеновские исследования влияния термообработки на субструктуру и механические напряжения в пленках выполнялись на дифрактометре ДРОН-4. Измерения сопротивления резисторов проводились с помощью двухзондового контактирующего устройства, подключенного к цифровому омметру типа Щ 34. ТКС пленок определялся в диапазоне температур 300-425 К по ГОСТ 21342.25-78.

Низкотемпературную обработку проводили путем помещения подложек в сосуд Дьюара с жидким азотом, а последующий отжиг осуществляли в вакууме ( 1Па) при 600-800 К в течение 0,5-1 ч. При одном и том же режиме одновременно обрабатывали по три структуры.

В результате проведенных экспериментов установлено следующее.

Последовательное выполнение операций охлаждения в жидком азоте и отжига приводит к уменьшению электрического сопротивления и возрастанию ТКС резистивных слоев, увеличению размеров блоков (областей конкретного рассеяния рентгеновского излучения) и снижению остаточных механических напряжений в пленках.

Наибольшие изменения параметров зафиксированы при циклическом охлаждении структур.

Зависимость приращений параметров от длительности периодического охлаждения в жидком азоте выходит на "насыщение", т.е. перестает зависеть от времени обработки при длительности более 30 мин, а при длительности обработки менее 25 мин изменение структуры носит незавершенный характер.

Оптимальные значения длительности выдержки при низкотемпературной обработке как в жидком азоте, так и при комнатной температуре, составляют 30-60 с. При длительности выдержки менее 30 с не успевает установиться тепловое равновесие в структуре, особенно при больших геометрических размерах подложек. При длительности более 60 с не замечено существенного возрастания приращений параметров, уже достигнутых в течение обработок при 30-60 с.

Электрические и структурные параметры резистивных пленок, обработанных в режимах заявляемого способа, остаются стабильными при хранении в нормальных условиях в течение года, а также при испытаниях под нагрузкой 3 месяца.

Во всех случаях обработок по заявляемому способу наряду с изменением средних значений параметров резисторов происходит упрощение дисперсии этих значений как на отдельном резистивном элементе, так и по партии однотипных структур.

П р и м е р 1. На обезжиренные подложки из ситалла СТ-50-1 методом электронно-лучевого испарения из медного водоохлаждаемого тигля на установке "Оратория-9" осаждали пленки никеля толщиной 100 нм с подслоем ванадия толщиной 5 нм. Температура подложки при осаждении составляла 700 К, давление в камере 2,5 х x10^-3 Па, скорость осаждения 0,5-1,0 нм/с. Исходное сопротивление пленок составило 2,5-3 Ом/ 2,5-3 Ом/; ТКС (2,7 0,5)х10^-3 1/К. Полученные пленки подвергали криообработке путем погружения подложки с пленкой в сосуд с жидким азотом, выдержки при температуре жидкого азота в течение 60 с, извлечения подложки на воздух, выдержки при комнатной температуре в течение 60 с и повторения указанных процедур в течение 25 мин. Затем проводили отжиг в вакууме при давлении 0,1 Па при температуре 770 К в течение 1 ч. После обработки пленки подвергали фотолитографии и гальваническому осаждению Ni (1-3 мкм) и Au (3-6 мкм) в местах расположения контактов. На изготовленных образцах плат с резисторами на основе никеля проводили структурные и электрофизические измерения. Контрольная партия структур, подготовленная аналогичным образом, подвергалась обработке в режиме способа-прототипа: охлаждение в жидком азоте в течение 15 мин. Результаты испытаний приведены в табл. 1.

Как видно из табл. 1, пленочные элементы изготовлены по заявляемому способу, обладают более равновесным структурным состоянием, что, в свою очередь, сказывается на механических напряжениях и долговечности элементов.

П р и м е р 2. На поликоровые подложки толщиной 0,5 мм методом ионно-плазменного распыления в среде аргона осаждали пленки тантала толщиной 200 нм. Температура подложки при осаждении составляла 530 К, скорость осаждения 0,05 нм/с. Исходное сопротивление пленок составляло 10-12 Ом/10-12 Ом/, ТКС (1-3)х10^-4 1/К. Пленки подвергали криообработке по следующему режиму: выдержка в жидком азоте 30 с; выдержка в нормальных условиях 30 с; общая продолжительность обработки 30 мин.

Отжиг производили в вакууме при температуре 623 К в течение 30 мин. Затем методом фотолитографии формировали рисунок резистивных элементов. Методом термического испарения на подложке напыляли слой Cr-Cu-Cr толщиной 8 +2 мкм. В местах размещения проводников и контактных площадок удаляли верхний слой хрома, наносили гальваническим осаждением слой золота толщиной 3-6 мкм. Затем через сформированную маску золотого покрытия удаляли слой хрома и меди, получая при этом конфигурацию элементов схемы. Производили контроль и электрохимическую подгонку резисторов.

Резисторы подвергали испытаниям: выдержке при температуре 398 К в течение 1500 ч. Одновременно испытывали две контрольные партии: в одной резистивные пленки не подвергались термообработке, в другой резистивные пленки после изготовления выдерживали в жидком азоте в течение 15 мин и отжигали в вакууме при температуре 623 К в течение 30 мин. Результаты испытаний приведены в табл.2.

Как видно из табл.2, резистивные элементы, изготовленные по заявляемому способу, имеют большую величину ТКС, приближаясь к нулю из области отрицательных значений, и обладают большей временной стабильностью по сравнению с образцами из контрольных партий.

П р и м е р 3. На подложке из ситала СТ-50-1 напыляли слой сплава РС-1714 методом термического испарения с проволочного вольфрамового испарителя на установке типа УВН-71 П-3. Температура подложки при напылении составляла 630 К, скорость осаждения 0,07-0,1 нм/с, давление 1х10 Па. Пленки имели толщину 20 мм, удельное сопротивление 160-240 Ом/160-240 Ом/ и ТКС 2х10 1/К.

Подложки с пленкой резистивного сплава помещали в сосуд Дьюара с жидким азотом на 60 с, затем выдерживали на воздухе и далее повторяли цикл обработки в течение 25 мин. Подложки подвергали термообработке в вакууме 10-10 Па при температуре 730 К в течение 30 мин.

На подложки наносили вакуумным напылением слой V-Cu-Ni толщиной 1-3 мкм, а затем методом двойной фотолитографии формировали конфигурацию резистивных элементов и коммутации, затем наносили защитный слой из печатного фоторезиста ФН-11С. Платы с резистивными элементами, установленные в корпусах, подвергали испытаниям при температуре окружающей среды 70^оС и электрической нагрузке с удельной мощностью Р_о 5 Вт/см² в течение 1000 ч. Относительное изменение сопротивления после испытаний составило (среднее значение): для образцов, не прошедших термообработку, + 1,2% для образцов, прошедших перед отжигом обработку в жидком азоте по режиму способа-прототипа, 0,8% для образцов, изготовленных по заявляемому способу, 0,3%

Соответственно выход годных по критерию стабильности под электрической нагрузкой (уход сопротивления не должен превышать 0,5%) составил 12, 44, 100%

Заявляемый способ по сравнению с прототипом, который может быть принят в качестве базового объекта, позволяет получать более совершенные и стабильные при хранении и эксплуатации элементы без дополнительных затрат на оснастку и оборудование.