способ получения тиогликолиевой кислоты или ее натриевой или моноэтаноламиновой соли

Классы МПК:C07C323/52 ациклического насыщенного углеродного скелета
Автор(ы):, , , , ,
Патентообладатель(и):Волгоградское акционерное общество открытого типа "Химпром"
Приоритеты:
подача заявки:
1992-03-09
публикация патента:

Сущность изобретения: продукт-соли тиогликолевой кислоты. Реагент 1: как источник монохлоруксусной кислоты (МХУК)- предварительно нейтрализованный отход, образующийся при выделении МХУК, или реакционная смесь после хлорирования уксусной кислоты. Реагент 2: тиомочевина. Условия реакции: соотношение 1 1 1,1. Реагент 3: промежуточная S-формамидинотиоуксусная кислота. Реагент 4: основание- моноэтаноламин или щелочь. Условия реакции 2: соотношение 1 1 1,1. Реагент 5: кислота. 1 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОГЛИКОЛИЕВОЙ КИСЛОТЫ ИЛИ ЕЕ НАТРИЕВОЙ ИЛИ МОНОЭТАНОЛАМИНОВОЙ СОЛИ, исходя из монохлоруксусной кислоты и тиомочевины с последующим взаимодействием полученной и выделенной S-формамидинотиоуксусной кислоты с соответствующим основанием и в случае получения тиогликолевой кислоты обработкой образующейся соли кислотой, отличающийся тем, что в качестве источника монохлоруксусной кислоты используют предварительно нейтрализованный отход, образующийся при выделении монохлоруксусной кислоты, или реакционную смесь после хлорирования уксусной кислоты, а монохлоруксусную кислоту и тиомочевину, а также S-формамидинотиоуксусную кислоту и основание берут в молярном соотношении соответственно 1:1 1,1.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способу получения тиогликолевой кислоты и ее солей из отходов производства монохлоруксусной кислоты.

Тиогликолевая кислота используется в составах для химической завивки волос и в качестве стабилизаторов полимеров.

Известен способ получения моноэтаноламиновой соли тиогликолевой кислоты (ТГК) действием двукратного избытка моноэтаноламина на S-формамидинотиоуксусную кислоту (S-ФТУК), которую получают конденсацией натриевой соли МХУК и тиомочевины (1). Обработка S-ФТУК растворами гидроксидов щелочных металлов также ведет к образованию соответствующих солей ТГК, из которых ТГК выделяют известными приемами [2]

Цель утилизация отходов производства, загрязняющих окружающую среду, и превращение их в ценный товарный продукт, расширение сырьевой базы и удешевление продукта, использование для получения тиогликолевой кислоты и ее солей отходов производства МХУК.

Цель достигается нейтрализацией отхода МХУК, образующегося при выделении МХУК, или реакционную смесь после хлорирования уксусной кислоты, содержащую 5-95% МХУК, 0-10% ДХУК и 0-10% воды, обработкой нейтрализованного раствора тиомочевиной с получением S-формамидиноуксусной кислоты и последующей обработкой ее основаниями с получением солей тиогликолевой кислоты при мольном отношении МХУК:ТМ и S-ФТУК: основание, равном, соответственно, 1:1-1,1.

П р и м е р 1. В колбу загружают 200 г маточника производства МХУК, содержащего 52% МХУК, 34% ДХУК и 14% УК, нейтрализуют гидроокисью натрия до рН 7. К нейтрализованной реакционной массе прибавляют раствор 84 Г тиомочевины в 300 мл воды и смесь выдерживают 15 мин при 70-75оС. Выпадает осадок S-ФТУК. Суспензию охлаждают до 15-20оС, осадок отфильтровывают и сушат. Получают 147 г S-ФТУК с выходом 99,5% К полученной S-ФТУК прибавляют 67 г моноэтаноламина и 300 мл воды, выдерживают при 95-100оС до полного растворения осадка (10-15 мин) и охлаждают. Получают 510 г раствора, содержащего 19,5% моноэтаноламиновой соли тиогликолевой кислоты. Выход соли 98%

П р и м е р 2. Проводят опыт, как описано в примере 1, используя 235 г отхода, имеющего состав: 47% МХУК, 43% ДХУК и 10% УК. Мольное соотношение МХУК: ТМ1:1,05. Получают 505 г раствора моноэтаноламиновой соли ТГК. Выход 97%

В таблице приведены данные, иллюстрирующие возможность использования отхода производства МХУК различного состава.

Проведение реакции при мольном соотношении S-формамидинотиоуксусной кислоты и основания более, чем 1:1,1, ведет к непроизводительному расходу основания, а при соотношении меньшем, чем 1:1, реакция не протекает.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет получать из отходов производства МХУК соль тиогликолевой кислоты. Примеси других кислот дихлоруксусной и уксусной, содержащиеся в отходах производства, не реагируют с тиомочевиной в указанных соотношениях и остаются в растворе, откуда могут быть выделены известными приемами. При использовании разбавленных растворов отходов выход соли снижается, поэтому перед обработкой тиомочевиной такие растворы целесообразно концентрировать до содержания МХУК 50-80%

Класс C07C323/52 ациклического насыщенного углеродного скелета

усовершенствованный способ получения гидразидов -  патент 2484849 (20.06.2013)
серосодержащие производные фуллеренов и способ их получения -  патент 2477273 (10.03.2013)
соли валнемулина и органических кислот -  патент 2401256 (10.10.2010)
синтез и применение 2-оксо-4-метилтиобутановой кислоты, ее солей и производных -  патент 2385862 (10.04.2010)
аминобензофеноны -  патент 2361855 (20.07.2009)
способ получения аммониевой соли 2-гидрокси-4-метилтиомасляной кислоты -  патент 2355678 (20.05.2009)
соединения для лечения метаболических заболеваний -  патент 2341513 (20.12.2008)
серосодержащие фосфолипидные производные, содержащая их фармацевтическая композиция, их применение для лечения заболеваний и способ их получения -  патент 2331649 (20.08.2008)
производные мутилинов и их применение в качестве антибактериальных средств -  патент 2276135 (10.05.2006)
производные пентадикарбоновой кислоты, фармацевтическая композиция на их основе и способы лечения -  патент 2268881 (27.01.2006)
Наверх