способ выделения бензойной кислоты из промышленных отходов ее производства

Классы МПК:C07C63/06 бензойная кислота 
C07C51/42 разделение; очистка; стабилизация; использование добавок
Автор(ы):, , , , ,
Патентообладатель(и):Ташкентский государственный университет (UZ)
Приоритеты:
подача заявки:
1991-04-22
публикация патента:

Сущность изобретения: продукт - бензойная кислота. БФ C7H6O2 т.пл. 120 - 121°С. Степень чистоты 99,2 %. Реагент 1: отход производства бензойной кислоты окислением толуола в присутствии солей кобальта с последующей ректификацией и обработкой остатка водой для отделения катализатора. Реагент 2: вода или 15 - 30 %-ная смесь воды и n-пропилового спирта. Условия процесса: кипячение - охлаждение до 70 %, отделение смолы, охлаждение до 15 - 20 °С, отделение целевого продукта и последующее многократное повторение операций до полного извлечения бензойной кислоты.

Формула изобретения

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ПРОМЫШЛЕННЫХ ОТХОДОВ ЕЕ ПРОИЗВОДСТВА путем окисления толуола воздухом в присутствии соединений кобальта при нагревании с последующим отделением бензойной кислоты ректификацией и обработкой образовавшегося отхода-кубового остатка, содержащего 40-70% бензойной кислоты, водой для отделения катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения его экологии, отход после отделения катализатора кипятят с водой или 15-30%-ной смесью воды и н-пропилового спирта с последующим охлаждением до 70oС, отделением смолы, вновь охлаждением до 15-20oС, отфильтровыванием целевого продукта, высушиванием его с последующим многократным повторением операций до полного извлечения бензойной кислоты.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам выделения технической бензойной кислоты из отхода, образующегося при каталитическом окислении толуола до бензойной кислоты (1), которая применяется для получения лекарственных препаратов (2), при изготовлении косметических средств (10) консервирующих добавок (3).

Известен способ выделения бензойной кислоты из отходов органического синтеза (4). Согласно этому способу извлечение бензойной кислоты включает несколько стадий:

удаление ионов щелочно-земельных и тяжелых металлов, переводя их в соответствующие соли фосфорной кислоты;

окисление содержащихся в отходе альдегидов кислот перекисью водорода;

перевод бензойной кислоты в натриевую соль;

очистка раствора соли бензойной кислоты экстракцией примесей смесью толуола с диметоксиэтаном (метилалем);

перевод соли в кислоту, обработкой 35%-ным раствором HCl.

Указанный способ требует значительных затрат реактивов и воды, так на 100 кг отхода необходимо, кг H3PO4 0,880% NaOH 21-6 H2O2 Не указано Толуол 15,93 Метилаль 1,39 HCl 53 (35%) Вода 800 л без промывки

вод и воды, необходи-

мой для приготов-

ления растворов.

К недостаткам описанного метода можно отнести многостадийность процесса отделения кислоты; значительные затраты реактивов и воды; необходимость очистки сточных вод от загрязнений попадающих в процессе выделения; сложность реализации технологии замкнутого цикла.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения бензойной кислоты из промышленных отходов ее производства путем окисления толуола воздухом в присутствии катализатора-солей кобальта и марганца, а также бромида натрия при 170-180оС, и давлении 0,7 МПа с последующим отделением целевого продукта ректификацией и образовании кубового остатка - отхода производства, который обрабатывают водой для отделения катализатора, а затем водным раствором щелочи при 60оС и рН 6,8. Извлеченный бензоат натрия в водном растворе содержащийся в количестве 15-17 используют в производстве конcервантов [5].

Цель изобретения заключается в упрощении процесса и в улучшении его экологии.

Поставленная цель достигается за счет предлагаемого способа выделения бензойной кислоты из промышленных отходов ее производства путем окисления толуола воздухом при 130-180оС и давлении 1 МПа в присутствии катализатора-ионов кобальта, с последующим отделением целевого продукта, ректификацией и образованием кубового остатка - отхода производства, который обрабатывают водой для отделения катализатора, а затем отход кипятят с водой или 15-30% смесью, воды и н-пропилового спирта, с последующим охлаждением до 70оС, отделением смолы, охлаждением до 15-20оС, отфильтрованием целевого продукта, при этом операции многократно повторяют до полного извлечения бензойной кислоты.

Отличительными признаками процесса является то, что отход после отделения катализатора кипятят с водой или 15-30%-ной смесью воды и н-пропилового спирта, а также охлаждение до 70оС, отделение смолы, вновь охлаждение до 15-20оС, отфильтровывание целевого продукта с последующим его высушиванием, а также многократным повторением операций до полного извлечения бензойной кислоты.

Предлагаемое техническое решение позволяет получить бензойную кислоту, пригодную для получения капролактама с т.пл. 120-121оС.

Отходы, перерабатываемые по предлагаемому процессу, получают в производстве бензойной кислоты, заключающемся в окислении толуола воздухом при температуре 130-180оС, давлении 1 МПа, в присутствии солей кобальта. Фильтрат, содержащий воду и спирт, может повторно использоваться для извлечения. Концентрация спирта не превышает 30%. Более высокая концентрация приводит к растворению смолы в водно-спиртовом растворе. При содержании спирта ниже 14% растворимость бензойной кислоты падает.

В отличиe от известного способа (5) разработанный способ является эффективным, экологически менее вредным и позволяет разработать замкнутый технологический цикл.

П р и м е р 1. К 100 г отхода, состава, %: Бензойная кислота 46,1 способ выделения бензойной кислоты из промышленных отходов   ее производства, патент № 2030385 2 Бензолбензоат 7,6 способ выделения бензойной кислоты из промышленных отходов   ее производства, патент № 2030385 0,5 Фталевая кислота 2,6 способ выделения бензойной кислоты из промышленных отходов   ее производства, патент № 2030385 0,2 Дифенилэтан 2,6 способ выделения бензойной кислоты из промышленных отходов   ее производства, патент № 2030385 0,4 Дифенил 10,4 способ выделения бензойной кислоты из промышленных отходов   ее производства, патент № 2030385 1,2 Бензофенол 3,8 способ выделения бензойной кислоты из промышленных отходов   ее производства, патент № 2030385 0,5 Фенилбензоат 3,8 способ выделения бензойной кислоты из промышленных отходов   ее производства, патент № 2030385 0,3 Прочие 15,3 способ выделения бензойной кислоты из промышленных отходов   ее производства, патент № 2030385 2 Неидентифици- рованные 7,8 способ выделения бензойной кислоты из промышленных отходов   ее производства, патент № 2030385 0,4 добавляют 350 мл воды и кипятят в течение 5-10 мин при слабом перемешивании. Смесь охлаждают до 70оС. Водный слой отделяют от смолы и дополнительно охлаждают до 15-20оС. Выпавшую бензойную кислоту отфильтровывают и сушат. Фильтрат используют многократно до полного извлечения бензойной кислоты из отходов. Выход бензойной кислоты составляет 58 г (59% от массы отхода), т.пл. 120-121оС.

П р и м е р 2. К 100 г отхода добавляют 300 мл 25%-ного водного раствора н-пропилового спирта и кипятят при слабом перемешивании в течение 2-4 мин. Смесь охлаждают до 70оС, водно-спиртовый слой отделяют и дополнительно охлаждают до 15-20оС. Выпавшую бензойную кислоту отфильтровывают и сушат. Фильтрат используют многократно до полного извлечения бензойной кислоты из отхода. Выход кислоты составляет 59 г (59% от веса отхода).

П р и м е р 3. К 100 г отхода добавляют 300 мл 15%-ного водного раствора н-пропилового спирта и кипятят при слабом перемешивании в течение 2-4 мин. Смесь охлаждают до 70оС водно-спиртовый слой отделяют и дополнительно охлаждают до 15-20оС. Выпавшую бензойную кислоту отфильтровывают и сушат, фильтрат используют многократно до полного извлечения бензойной кислоты из отхода. Выход кислоты составляет 58,5 г (58,5% от массы отхода).

П р и м е р 4. Все, как в примере 3, только берут 30%-ный водный раствор н-пропилового спирта. Выход составляет 59,5 г (59,5% от массы отхода).

Класс C07C63/06 бензойная кислота 

способ каталитического пиролиза отходов полиэтилентерефталата с получением бензойной кислоты -  патент 2433115 (10.11.2011)
способ разделения смеси бензойной и коричной кислот -  патент 2373183 (20.11.2009)
катализатор, способ его приготовления и способ получения бензойной кислоты -  патент 2335341 (10.10.2008)
способ выделения бензойной кислоты из продукта жидкофазного окисления толуола -  патент 2215732 (10.11.2003)
способ получения бензойной кислоты -  патент 2155184 (27.08.2000)
способ получения бензойной кислоты или бензоата натрия -  патент 2139849 (20.10.1999)
ортозамещенные производные бензойной кислоты, способ их получения, способ получения фармацевтической композиции, фармацевтическая композиция -  патент 2125981 (10.02.1999)

Класс C07C51/42 разделение; очистка; стабилизация; использование добавок

соединение сальвианоловой кислоты л, способ его приготовления и применения -  патент 2529491 (27.09.2014)
способ получения п-иодфенилжирных кислот -  патент 2522557 (20.07.2014)
способ и установка для переработки водорода в узле очистки устройства для очистки терефталевой кислоты -  патент 2517524 (27.05.2014)
способ получения водной (мет)акриловой кислоты -  патент 2513746 (20.04.2014)
способ обратного расщепления аддуктов михаэля, содержащихся в жидкости f, которые образовались при получении акриловой кислоты или ее сложных эфиров -  патент 2513741 (20.04.2014)
способ и система сепарации и фильтрации необработанной терефталевой кислоты для получения очищенной терефталевой кислоты -  патент 2505525 (27.01.2014)
способы получения уксусной кислоты -  патент 2505523 (27.01.2014)
улучшенный способ селективного удаления пропионовой кислоты из потоков (мет)акриловой кислоты -  патент 2491271 (27.08.2013)
способ получения аммонийных солей фумаровой или янтарной кислоты -  патент 2490249 (20.08.2013)
простой способ и система эффективного повторного использования маточного раствора из аппаратурного комплекса производства очищенной терефталевой кислоты -  патент 2471767 (10.01.2013)
Наверх