способ приготовления колонок для жидкостной хроматографии

Формула изобретения

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОЛОНОК ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, заключающийся в приготовлении суспензии сорбента, введении суспензии сорбента в колонку, уплотнении сорбента пропусканием элюента через колонку под давлением до стабилизации параметров колонки, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени приготовления колонок, уплотнение сорбента осуществляют, пропуская через нее в качестве элюента смесь предельных спиртов с вязкостью 1,2-4,2 сП при 70-100^oС при максимальном давлении уплотнения.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для быстрого получения эффективных и стабильных колонок для работы в жидкостной хроматографии.

Известен способ приготовления колонок, включающий приготовление суспензии в предельных углеводородах с вязкостью более 1 сП, введение суспензии при максимальном давлении и стабилизацию параметров колонки прокачиванием предельных углеводородов с вязкостью менее 1 сП при температуре 50-60^оС [1].

Однако данный способ не позволяет получать стабильные колонки со связанной фазой.

Известен также способ приготовления колонок для жидкостной хроматографии, включающий приготовление суспензии в смеси предельных углеводородов с вязкостью более 1 сП и кислородсодержащего растворителя (спирта или ацетона), взятых в соотношении 1:1, введение суспензии при максимальном давлении 200-800 атм и уплотнение сорбента и его стабилизацию последовательным пропусканием кислородсодержащих растворителей и предельных углеводородов при максимальном давлении уплотнения [2].

Однако данный способ длителен, трудоемок для связанных гидрофобных фаз, не всегда удается получить равномерную и плотную структуру слоя.

Наиболее близким по технической сути и решаемой задаче является способ приготовления колонок для жидкостной хроматографии, включающий приготовление суспензии сорбента, введение ее в колонку под давлением и механическое уплотнение конечного слоя локальным охлаждением частиц жидкости, контактирующей с конечным слоем сорбента, на который подают давление до достижения температуры застывания, жидкость при приготовлении суспензии может нагреваться до 80^оС [3].

Однако способ также трудоемок и длителен, требует специального оборудования для локального охлаждения жидкости.

Цель изобретения - сокращение времени приготовления и получения воспроизводимого процесса набивки колонок.

Цель достигается тем, что в способе приготовления колонок для жидкостной хроматографии, включающем приготовление суспензии, введение ее в колонку, уплотнение сорбента и стабилизацию параметров колонки осуществляют, пропуская через предельные спирты с вязкостью 1,2-4,2 сП при температуре 70-100^оС в течение 10-40 мин.

П р и м е р 1. Готовят суспензию сорбента Silasorb 600 10 мкм в ацетоне. Переносят ее в наполнительное устройство, подсоединяют насос высокого давления и прокачивают суспензию в колонку под давлением 500 атм. Используют колонку 100х6 мм.

Жидкость при прокачивании - изопропанол. К колонке подсоединяют специальный нагревательный элемент или помещают колонку в термостат, устанавливают температуру 85^оС и пропускают изопропиловый спирт в течение 25 мин при давлении 500 атм. Общее время приготовления колонки - 1 ч.

П р и м е р 2. Заполнение проводят в условиях примера 1, только температура колонки при уплотнении и стабилизации параметров - 70^оС.

П р и м е р 3. Заполнение колонки проводят в условиях примера 1, только температура - 100^оС.

П р и м е р 4. Проводят заполнение в условиях примера 1, только температура равна 68^оС.

П р и м е р 5. Заполнение колонки проводят в условиях примера 1, только температура при уплотнении и стабилизации параметров 105^оС.

П р и м е р 6. Заполнение колонки проводят в условиях примера 1, только время (стабилизации и уплотнения) пропускания горячего изопропилового спирта при максимальном давлении равно 10 мин.

П р и м е р 7. Время пропускания горячего изопропанола равно 40 мин (стабилизация и уплотнение).

П р и м е р 8. Время стабилизации и уплотнения 42 мин.

П р и м е р 9. Время стабилизации и уплотнения 8 мин.

П р и м е р 10. Заполнение колонки проводят в условиях примера 1, только вместо Silasorb 600 используют Silasorb С₁₈.

П р и м е р 11. Заполнение колонки проводят в условиях примера 1, только вместо изопропанола используют этиловый спирт, или можно использовать также другие предельные спирты с вязкостью 1,2-4,2 сП. Это следующие спирты; этанол, пропанол изопропанол н-бутанол, В-бутанол, изобутанол, амиловый спирт и изо-амиловый спирт.

Метанол не был использован по причине своей высокой токсичности, а также в том диапазоне температур он начинает кипеть и значительно ухудшает параметры колонок.

Предельные спирты с вязкостью более 4,2 сП также не были использованы по причине низкого качества получаемых колонок. Суспензию можно готовить и в других жидкостях, например предельных углеводородах, спиртах и других жидкостях, которые позволяют получать устойчивые суспензии.

Можно использовать и другие типы кремнеземных сорбентов.

Результаты экспериментальной проверки предлагаемого способа и прототипа сведены в табл. 1-4.

При сравнении с прототипом значительно сокращается в 2-2,5 раза время приготовления колонки. Повышается воспроизводимость упаковки колонок до 95% при сохранении высоких значений эффективности и хорошей симметрии пика.

Оптимальный температурный интервал 70-100^оС.

Из приведенных таблиц следует, что оптимальный интервал температур 70-100^оС. При меньших температурах (меньше 70^оС) параметры колонки ухудшаются. То же самое наблюдается и при более высоких (более 100^оС) температурах. По всей вероятности ухудшение параметров колонки при температурах ниже 70^оС можно объяснить тем, что в данном интервале времени стабилизации параметров колонка не успевает полностью стабилизироваться и необходимо более длительное время (более 1 ч) стабилизации. А при высоких температурах более 100^оС может наблюдаться закипание спиртов, что ухудшает упаковку слоя сорбента, а значит, и параметры полученных колонок.