ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ
НОВЫЕ ПАТЕНТЫ, ЗАЯВКИ НА ПАТЕНТ
БИБЛИОТЕКА ПАТЕНТОВ НА ИЗОБРЕТЕНИЯ

способ извлечения ртути (ii) из водных растворов для анализа

Классы МПК:G01N31/22 с помощью химических индикаторов
G01N33/18 воды 
Автор(ы):, ,
Патентообладатель(и):Донецкий государственный университет (UA)
Приоритеты:
подача заявки:
1991-09-25
публикация патента:

Использование: в аналитической химии для концентрирования и извлечения ртути из водных растворов для анализа. Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают серной кислотой до pH 1,45 - 2,50, добавляют раствор сульфата аммония до концентрации 26 - 29 мас.%, этанол, раствор дитизона в этаноле, встряхивают и органическую фазу подвергают атомно-адсорбционному спектрофотометрированию. Предел концентрации ртути 0,001 - 0,1 мкг, предел обнаружения ртути 4способ извлечения ртути (ii) из водных растворов для анализа, патент № 202159610-5мкг/cм3 . 4 табл.

Рисунки к патенту РФ 2021596

Рисунок 1, Рисунок 2

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам извлечения и концентрирования ртути (II) из водных растворов и поверхностных вод суши.

Известен способ извлечения ртути (II) из водных растворов для анализа раствором дитизона в хлороформе.

Недостатком способа является применение токсичных экстрагентов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ извлечения ртути (II) из водных растворов, раствором дитизона в метилизобутилкетоне с последующим встряхиванием и атомно-абсорбционным спектрофотометрированием органической фазы.

Недостаток способа тот же - применение токсичных экстрагентов.

Целью изобретения является улучшение условий труда при выполнении извлечения и анализа.

Поставленная цель достигается описываемым способом извлечения ртути (II) из водных растворов для анализа путем обработки анализируемой пробы серной кислоты до pH 1,45-2,50, раствором сульфата аммония до концентрации 26-29 мас. %, этанолом, раствором дитизона в этаноле, встряхивания и атомно-абсорбционного спектрофотометрирования органической фазы.

Оптимальным признаком способа является последовательное осуществление всех приведенных стадий.

П р и м е р 1. В делительную воронку помещают 0,5 см3 раствора ртути (II) концентрацией 0,1 мкг/см3 в растворе 2,6 М H2SO4, добавляют 20,0 см3 раствора сульфата аммония, 3,0 см3 этанола и 2,0 см3 50 мкМ раствора дитизона в этаноле, встряхивают 20 с и измеряют объемы водной и органической фаз.

В табл. 1 представлены результаты опытов по выбору оптимальных условий для концентрирования и разделения фаз в зависимости от концентрации сульфата аммония.

Как видно из данных 1, при концентрации сульфата аммония в среде меньше, чем 26% , в системе нет разделения фаз, а при концентрации сульфата аммония более 29,3% разделение фаз происходит, но в одной фазе выпадают хлопья и образуется осадок. Следовательно, оптимальные условия разделения фаз в среде 26-29% раствора сульфата аммония.

П р и м е р 2. В длительную воронку помещают 0,5 см3 раствора нитрата ртути (II) концентрацией 0,1 мкг/см3 в растворе 2,6 М серной кислоты, добавляют 20,0 см3 36% раствора сульфата аммония (хч), приливают 0,1-4 см3 раствора серной кислоты (хч) соответствующей концентрации (табл. 2), 3,0 см3 этанола и 2,0 см3 50 мкМ раствора дитизона в этаноле, экстрагируют в течение 20 с при комнатной температуре. Органическую фазу отделяют и переносят в реактор атомно-абсорбционного спектрофотометра для восстановления ртути (II), прибавляют 0,4 см3 10% раствора олова (чда) в 5% серной кислоте. Пробу встряхивают 15 с, подключают воздух и измеряют абсорбцию ртути.

Построение градуировочного графика.

В делительную воронку помещают 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 см3 раствора ртути (0,1 мкг/см3), добавляют 20,0 см3 36% раствора аммония сернокислого, 1,0 см3 2,6 М серной кислоты, 3,0 см3 этанола и 2,0 см3 50 мкМ раствора дитизона в этаноле, встряхивают 20 с, после расслоения органическую фазу переносят в реактор спектрофотометра, приливают 0,4 см3 10% хлорида олова в 5% серной кислоте, встряхивают 15 с, подключают воздух и измеряют абсорбцию ртути.

В табл. 2 представлены результаты опытов по изучению влияния pH равновесного на полноту извлечения ртути.

Как видно из табл. 2, ртуть полностью извлекается в области pH 1,45-2,50. При pH>2,50 степень извлечения ртути уменьшается, а при pH<1,45 нет разделения фаз. Для определения ртути в более кислой области необходимо увеличить объем вводимого этанола и раствора дитизона в этаноле.

Результаты проверки описываемого способа методом добавок ртути (II) на водных растворах представлены в табл. 3.

Стоимость и токсичность применяемых реагентов описываемого и известного способов сопоставлены в табл. 4.

Предлагаемый способ позволяет исключить применение токсичных реагентов, снизить стоимость одного определения в 20 раз.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РТУТИ (II) ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ АНАЛИЗА путем обработки анализируемой пробы серной кислотой, раствором дитизона в растворителе и атомно-абсорбционным спектрофотометрированием органической фазы, отличающийся тем, что , с целью улучшения условий труда, анализируемую пробу предварительно обрабатывают кислотой до pH 1,45 - 2,50, затем раствором сульфата аммония до концентрации 26 - 29 мас.% и в качестве растворителя берут этанол.

Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс G01N31/22 с помощью химических индикаторов

Патенты РФ в классе G01N31/22:
система спектрального анализа длины волны для определения газов с использованием обработанной ленты -  патент 2524748 (10.08.2014)
способ определения содержания воды в нефтепродуктах -  патент 2521360 (27.06.2014)
способ фотометрического определения железа (ii) -  патент 2511631 (10.04.2014)
способ определения алюминия(iii) -  патент 2510020 (20.03.2014)
способ фотометрического определения железа (ii) в растворах чистых солей -  патент 2510019 (20.03.2014)
способ определения олова (iv) -  патент 2509167 (10.03.2014)
способ количественного определения органических соединений в бинарных смесях -  патент 2504768 (20.01.2014)
определение димедрола -  патент 2498295 (10.11.2013)
способ определения хрома (vi) -  патент 2498294 (10.11.2013)
способ подтверждения обнаружения на поверхности пороховых элементов баллиститных порохов признаков экссудации нитроглицерина -  патент 2493564 (20.09.2013)

Класс G01N33/18 воды 

Патенты РФ в классе G01N33/18:
способ выявления загрязнения рек полихлорированными бифенилами -  патент 2526798 (27.08.2014)
способ определения токсичности водной среды -  патент 2522542 (20.07.2014)
реагентная индикаторная трубка на основе хромогенных дисперсных кремнеземов -  патент 2521368 (27.06.2014)
способ оценки токсичности компонентов среды азовского и черного морей -  патент 2519070 (10.06.2014)
способ оценки экологического состояния прибрежных экосистем -  патент 2518227 (10.06.2014)
устройство и способ для определения токсичности жидких сред -  патент 2514115 (27.04.2014)
способ оценки трофического статуса экосистем минерализованных озер по уровню развития водных сообществ -  патент 2513330 (20.04.2014)
способ и устройство для непрерывного измерения биохимического потребления кислорода, биохимической потребности в кислороде и скорости биохимического окисления -  патент 2510021 (20.03.2014)
система контроля водоотводов от объектов промышленного и бытового назначения, способ контроля водоотводов и робот-пробоотборник для реализации способа -  патент 2507156 (20.02.2014)
способ определения уровня токсикантов в воде, продуктах питания или физиологических жидкостях и тест-система -  патент 2506586 (10.02.2014)


Наверх