способ извлечения ртути (ii) из водных растворов для анализа
Классы МПК: | G01N31/22 с помощью химических индикаторов G01N33/18 воды |
Автор(ы): | Шевчук Иван Алексеевич[UA], Метиль Нина Ивановна[UA], Симонова Тамара Николаевна[UA] |
Патентообладатель(и): | Донецкий государственный университет (UA) |
Приоритеты: |
подача заявки:
1991-09-25 публикация патента:
15.10.1994 |
Использование: в аналитической химии для концентрирования и извлечения ртути из водных растворов для анализа. Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают серной кислотой до pH 1,45 - 2,50, добавляют раствор сульфата аммония до концентрации 26 - 29 мас.%, этанол, раствор дитизона в этаноле, встряхивают и органическую фазу подвергают атомно-адсорбционному спектрофотометрированию. Предел концентрации ртути 0,001 - 0,1 мкг, предел обнаружения ртути 410-5мкг/cм3 . 4 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2
Формула изобретения
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РТУТИ (II) ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ АНАЛИЗА путем обработки анализируемой пробы серной кислотой, раствором дитизона в растворителе и атомно-абсорбционным спектрофотометрированием органической фазы, отличающийся тем, что , с целью улучшения условий труда, анализируемую пробу предварительно обрабатывают кислотой до pH 1,45 - 2,50, затем раствором сульфата аммония до концентрации 26 - 29 мас.% и в качестве растворителя берут этанол.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам извлечения и концентрирования ртути (II) из водных растворов и поверхностных вод суши. Известен способ извлечения ртути (II) из водных растворов для анализа раствором дитизона в хлороформе. Недостатком способа является применение токсичных экстрагентов. Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ извлечения ртути (II) из водных растворов, раствором дитизона в метилизобутилкетоне с последующим встряхиванием и атомно-абсорбционным спектрофотометрированием органической фазы. Недостаток способа тот же - применение токсичных экстрагентов. Целью изобретения является улучшение условий труда при выполнении извлечения и анализа. Поставленная цель достигается описываемым способом извлечения ртути (II) из водных растворов для анализа путем обработки анализируемой пробы серной кислоты до pH 1,45-2,50, раствором сульфата аммония до концентрации 26-29 мас. %, этанолом, раствором дитизона в этаноле, встряхивания и атомно-абсорбционного спектрофотометрирования органической фазы. Оптимальным признаком способа является последовательное осуществление всех приведенных стадий. П р и м е р 1. В делительную воронку помещают 0,5 см3 раствора ртути (II) концентрацией 0,1 мкг/см3 в растворе 2,6 М H2SO4, добавляют 20,0 см3 раствора сульфата аммония, 3,0 см3 этанола и 2,0 см3 50 мкМ раствора дитизона в этаноле, встряхивают 20 с и измеряют объемы водной и органической фаз. В табл. 1 представлены результаты опытов по выбору оптимальных условий для концентрирования и разделения фаз в зависимости от концентрации сульфата аммония. Как видно из данных 1, при концентрации сульфата аммония в среде меньше, чем 26% , в системе нет разделения фаз, а при концентрации сульфата аммония более 29,3% разделение фаз происходит, но в одной фазе выпадают хлопья и образуется осадок. Следовательно, оптимальные условия разделения фаз в среде 26-29% раствора сульфата аммония. П р и м е р 2. В длительную воронку помещают 0,5 см3 раствора нитрата ртути (II) концентрацией 0,1 мкг/см3 в растворе 2,6 М серной кислоты, добавляют 20,0 см3 36% раствора сульфата аммония (хч), приливают 0,1-4 см3 раствора серной кислоты (хч) соответствующей концентрации (табл. 2), 3,0 см3 этанола и 2,0 см3 50 мкМ раствора дитизона в этаноле, экстрагируют в течение 20 с при комнатной температуре. Органическую фазу отделяют и переносят в реактор атомно-абсорбционного спектрофотометра для восстановления ртути (II), прибавляют 0,4 см3 10% раствора олова (чда) в 5% серной кислоте. Пробу встряхивают 15 с, подключают воздух и измеряют абсорбцию ртути. Построение градуировочного графика. В делительную воронку помещают 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 см3 раствора ртути (0,1 мкг/см3), добавляют 20,0 см3 36% раствора аммония сернокислого, 1,0 см3 2,6 М серной кислоты, 3,0 см3 этанола и 2,0 см3 50 мкМ раствора дитизона в этаноле, встряхивают 20 с, после расслоения органическую фазу переносят в реактор спектрофотометра, приливают 0,4 см3 10% хлорида олова в 5% серной кислоте, встряхивают 15 с, подключают воздух и измеряют абсорбцию ртути. В табл. 2 представлены результаты опытов по изучению влияния pH равновесного на полноту извлечения ртути. Как видно из табл. 2, ртуть полностью извлекается в области pH 1,45-2,50. При pH>2,50 степень извлечения ртути уменьшается, а при pH<1,45 нет разделения фаз. Для определения ртути в более кислой области необходимо увеличить объем вводимого этанола и раствора дитизона в этаноле. Результаты проверки описываемого способа методом добавок ртути (II) на водных растворах представлены в табл. 3. Стоимость и токсичность применяемых реагентов описываемого и известного способов сопоставлены в табл. 4. Предлагаемый способ позволяет исключить применение токсичных реагентов, снизить стоимость одного определения в 20 раз.Класс G01N31/22 с помощью химических индикаторов