способ получения гранул детергента

Формула изобретения

1. Способ получения гранул детергента, включающий

(i) первую стадию смешения в механическом грануляторе алюмосиликата и первого жидкого связующего, включающего по меньшей мере одно поверхностно-активное вещество и не более 9 мас.% водорастворимой соли в расчете на массу гранул детергента, для получения порошка, и

(ii) вторую стадию смешения в грануляторе с низким усилием сдвига порошка, полученного на стадии (i), остальной водорастворимой соли, второго жидкого связующего и не более 2 мас.% от всего алюмосиликата для получения указанных гранул детергента.

2. Способ по п.1, где первое и второе жидкое связующее имеют одинаковый состав.

3. Способ по п.2, где первое и второе жидкое связующее включают анионное поверхностно-активное вещество, неионное поверхностно-активное вещество и предпочтительно также мыло.

4. Способ по п.2, где первое жидкое связующее составляет от 30 до 90%, предпочтительно от 60 до 80 мас.% от общей массы первого жидкого связующего плюс второе жидкое связующее.

5. Способ по п.1, где в механический гранулятор стадии (i) вводят не более 7%, предпочтительно не более 0 мас.% водорастворимой соли в расчете на массу гранул детергента.

6. Способ по п.5, где водорастворимая соль представляет собой неорганическую соль, включающую карбонат натрия.

7. Способ по п.1, где количество алюмосиликата в гранулах детергента составляет от 10 до 60%, предпочтительно от 15 до 50% от массы указанных гранул.

8. Способ по п.7, где до 90%, предпочтительно до 70% от массы алюмосиликата в гранулах детергента заменено нерастворимым порошком абсорбирующего вещества.

9. Способ по п.8, где нерастворимый порошок абсорбирующего вещества выбирают из глин, диоксида кремния и нерастворимых силикатных солей.

Описание изобретения к патенту

Область техники

Настоящее изобретение относится к способу получения композиций детергентов способом грануляции, в котором твердые вещества и жидкое связующее смешивают в механическом грануляторе и затем дополнительно напыляют жидкое связующее на поверхность в грануляторе с низким усилием сдвига, таком как гранулятор с псевдоожиженным слоем.

Состояние области техники

Традиционно порошки детергентов производили распылительной сушкой. Однако процесс распылительной сушки является и капиталоемким, и энергоемким, а получаемые продукты являются весьма объемными, так как имеют сравнительно низкую объемную плотность.

Потребность в порошках с более высокой объемной плотностью привела к разработке способов, в которых используют преимущественно смешение без использования распылительной сушки. Такие технологии смешения обеспечивают большую гибкость при изготовлении порошков многочисленных различных композиций на одной установке путем последующего ввода (постдозировки) разных компонентов после начальной стадии гранулирования. Получаемые порошки имеют довольно высокую объемную плотность, что желательно для некоторых форм продукции. Однако многие из таких не использующих распылительную сушку технологий не подходят для получения порошков в широком интервале объемной плотности, в частности для изготовления порошков с более низкой объемной плотностью.

Один вид процесса, в котором не используют распылительную сушку и который способен давать объемные плотности, средние между плотностями порошков, полученных распылительной сушкой, и плотностями других порошков, не прошедших распылительную сушку, включает применение гранулятора с низким усилием сдвига, обычно аппарата с псевдоожиженным слоем. Хотя способ гранулирования в псевдоожиженном слое как таковой может обеспечить хорошее регулирование объемной плотности, остаются проблемы плохого высыпания полученного продукта.

Принцип добавления «образующего слой агента» (обычно алюмосиликата) на конечной стадии механического процесса гранулирования без распылительной сушки для детергентов хорошо известен, как описано в "Surfactants in Consumer Products", Springer Verlag, 1987, pp. 411-413. В этом источнике упоминается, что он может быть применен в сушилке псевдоожиженного слоя.

Ввод алюмосиликата на конечной стадии процесса, в котором используют два механических миксера-гранулятора с последующей сушилкой псевдоожиженного слоя, описан в EP-A-390251.

Способ, в котором гранулы детергента изготавливают путем напыления жидкого связующего на твердое вещество в аппарате с псевдоожиженным слоем, известен из многих публикаций, например из WO-A-98/58046, WO-A-98/58047 и WO-A-98/58048.

Способ, в котором стадию предварительного гранулирования проводят в грануляторе с большим или малым зазором с последующей стадией вторичного гранулирования в грануляторе псевдоожиженного слоя, описан в WO-A-97/22685. Предпочтительно «повышающий текучесть агент» может быть введен в предварительный гранулятор. Перечень возможных агентов, повышающих текучесть, не включает алюмосиликат. В двух примерах LAS получают in situ нейтрализацией в предварительном грануляторе, в который вводят какой-либо цеолит.

В WO-A-00/44874 описаны способы изготовления гранул катионного детергента, где по одному варианту водный раствор катионного поверхностно-активного вещества смешивают с нерастворимым в воде сильно абсорбирующим веществом, таким как алюмосиликат, для образования агломератов. Затем агломераты сушат в сушилке, такой как сушилка псевдоожиженного слоя.

Авторы обнаружили, что свойства высыпания значительно улучшаются, если большую часть алюмосиликатного компонента или весь алюмосиликатный компонент вводить на стадии предварительного гранулирования, за которой следует дополнительная стадия гранулирования в грануляторе с низким усилием сдвига, таком как гранулятор типа псевдоожиженного слоя.

Сущность изобретения

Настоящее изобретение предлагает способ получения гранул детергента, включающий:

(i) первую стадию смешения в механическом грануляторе алюмосиликата и первого жидкого связующего, включающего по меньшей мере одно поверхностно-активное вещество, для получения порошка, и

(ii) вторую стадию смешения в грануляторе с низким усилием сдвига порошка, полученного на стадии (i), водорастворимой соли и второго жидкого связующего для получения указанных гранул детергента,

где на стадии (ii) вводят не более 2% масс., предпочтительно 0% масс., алюмосиликата в расчете на массу гранул детергента в гранулятор с низким усилием сдвига стадии (ii).

Подробное описание изобретения

Способ по настоящему изобретению может быть осуществлен или в периодическом, или в непрерывном режиме в зависимости от необходимости.

Жидкое связующее

Термин «жидкое связующее» относится к материалу или материалам, которые являются жидкими или, по меньшей мере, перекачиваемыми, соответственно, при температуре, при которой они входят в механический гранулятор на стадии (i) или в гранулятор с низким усилием сдвига на стадии (ii). В случае стадии (i) такая температура составляет предпочтительно по меньшей мере 80°C, более предпочтительно не выше 120°C. В случае стадии (ii) такая температура составляет предпочтительно от 40°C до 120°C, более предпочтительно от 70°C до 100°C.

Первое жидкое связующее, добавленное на стадии (i), может иметь такой же состав, как и второе жидкое связующее, добавленное на стадии (ii), или отличный от него. Предпочтительно, однако, чтобы два состава были практически одинаковыми.

Предпочтительно и первое, и второе жидкое связующее включает анионное поверхностно-активное вещество, неионное поверхностно-активное вещество и, предпочтительно, также мыло.

Анионное поверхностно-активное вещество может быть образовано in situ в соответствующем грануляторе (грануляторах) путем реакции между кислым предшественником анионного поверхностно-активного вещества и нейтрализующим агентом, таким как щелочь, такая как карбонат, бикарбонат или гидроксид или их смесь, щелочного металла, предпочтительно натрия. Предпочтительно, однако, анионное поверхностно-активное вещество вводят предварительно нейтрализованным, наиболее предпочтительно в виде смеси с другими компонентами жидкого связующего.

Подобным образом, любое мыло может быть образовано нейтрализацией in situ жирной кислоты, но предпочтительно его вводят в виде мыла как такового, наиболее предпочтительно в виде смеси с другими компонентами жидкого связующего.

Количество общей воды во всех компонентах, введенных на стадии (i) плюс на стадии (ii), предпочтительно не превышает 25% масс. от общего жидкого связующего, но более предпочтительно не более 10% масс. Если количество воды составляет более 10%, предпочтительно проводят сушку на стадии (ii) или на последующей стадии, например, используя нагретый воздух. Вода может быть добавлена в количестве от 0,5 до 10% от массы конечной композиции детергента.

Алюмосиликат

Все количество алюмосиликата, присутствующее в гранулах, полученных в конце стадии (ii), предпочтительно вводят на стадии (i), но до 2% от общего количества может быть введено на стадии (ii). Может быть использован один или несколько различных типов алюмосиликата.

Алюмосиликаты, будь то кристаллические и/или аморфные, могут желательно присутствовать в конечных гранулах в общем количестве от 10% масс. до 60% масс., предпочтительно в количестве от 15% масс. до 50% масс., гранулированного детергентного продукта. Необязательно, до 90%, более предпочтительно до 70%, этого алюмосиликата может быть заменено одним или несколькими другими нерастворимыми абсорбирующими порошковыми материалами, например, выбранными из глины, диоксида кремния и нерастворимых силикатных солей, таких как силикат магния. Цеолитом, используемым в большинстве промышленных дисперсных детергентных композиций, является цеолит А. Предпочтительно, однако, может быть использован максимальный алюминиевый цеолит Р (цеолит МАР), описанный и заявленный в ЕР-А-384070. Цеолит МАР является алюмосиликатом щелочного металла типа Р, имеющим отношение кремния к алюминию, не превышающее 1,33, предпочтительно не превышающее 1,5, более предпочтительно не превышающее 1,07.

Водорастворимая соль

Водорастворимая соль может включать одно или несколько водорастворимых неорганических и/или органических солевых соединений. Они могут быть выбраны из неорганических водорастворимых солей, таких как неорганические щелочные агенты, например, выбранные из гидроксидов и силикатов щелочных металлов, структурообразователей - фосфатов щелочных металлов, таких как триполифосфаты, а также карбонатированные агенты, обычно выбранные из одного или нескольких веществ, выбранных из карбонатов, сесквикарбонатов и бикарбонатов щелочных металлов, предпочтительно их натриевых солей, а также буркеита. Альтернативно или дополнительно могут быть использованы водорастворимые органические соли, такие как соли щелочных металлов органических кислот, таких как карбоновые кислоты и ди- и поликарбоновые кислоты, например уксусная кислота, лимонная кислота, глутаровая кислота и янтарная кислота. Предпочтительными опять являются соли натрия.

Подходящие нещелочные неорганические соли могут быть выбраны из сульфатов и хлоридов щелочных металлов.

Предпочтительными щелочными металлами солей являются натрий или калий.

Предпочтительно, не более 9% масс. водорастворимой соли, более предпочтительно не более 7% масс., в расчете на массу гранул детергента вводят в гранулятор стадии (i), наиболее предпочтительно 0% масс.

Общее количество таких солей в гранулах, полученных в конце стадии (ii), составляет от 7% до 30%, более предпочтительно от 10% до 25%, от массы этих гранул.

Предпочтительно неорганическая водорастворимая соль имеет средний размер частиц d _3.2 не более 90 мкм, предпочтительно не более 80 мкм, более предпочтительно не более 70 мкм, еще более предпочтительно не более 60 мкм, еще более предпочтительно не более 50 мкм, наиболее предпочтительно не более 40 мкм. Предпочтительно минимальный средний размер частиц d_3.2 твердого карбонатированного нейтрализующего агента составляет 1 мкм, более предпочтительно 4 мкм, наиболее предпочтительно 10 мкм.

Под «средним размером d_3.2» имеется в виду поверхностный средневзвешенный диаметр, определяемый уравнением:

где n_i - число частиц размерного класса i;

D_i - величина медианного диаметра размерного класса i;

m - число размерных классов.

Конечно, заданный средний размер частиц d_3.2 может быть унаследован от имеющегося в продаже исходного материала или может быть достигнут путем размола промышленного образца. Он может быть также достигнут смешением двух или нескольких сырьевых материалов с различной морфологией.

Аппаратура гранулирования

Стадия (i) изобретения требует применения механического гранулятора. Предпочтительно типом гранулятора является гранулятор с движущимися лопастями. Такие грануляторы включают высокоскоростной миксер-гранулятор, такой как машина Lodige® CB, или среднескоростной миксер, такой как машина Lodige® KM. Другое подходящее оборудование включает серию Drais® T160, производимую Drais Werke GmbH, Germany; миксер Littleford с внутренними рубящими лезвиями и мельницу-смеситель турбинного типа, имеющую несколько лопастей на оси вращения. Миксер-гранулятор с низким или высоким усилием сдвига часто обладает перемешивающим действием и/или режущим действием, которые реализуются независимо друг от друга. Предпочтительными типами миксеров-грануляторов с низким или высоким усилием сдвига являются миксеры серии Fukae® FS-G; серии Diosna® V от Dierks & Sohne, Germany; Pharma Matrix® от Fielder Ltd., England. Другими миксерами, которые пригодны для использования в способе по изобретению, являются миксеры серии Fuji® VG-C от Fuji Sangyo Co., Japan; Roto® от Zanchetta & Co. sri, Italy и гранулятор Schugi® Flexomix.

Еще одним подходящим смесителем является миксер Lodige серии FM (миксеры с лемешными лопастями) и миксер периодического действия от Morton Machine Col Ltd., Scotland.

Стадия (ii) способа по настоящему изобретению требует применения гранулятора с низким усилием сдвига.

Предпочтительным гранулятором с низким усилием сдвига является гранулятор типа псевдоожижения газом, включающий зону псевдоожижения, в которой жидкое связующее впрыскивают в или на твердый нейтрализующий агент. Однако может быть использован также камерный миксер-гранулятор с низким усилием сдвига. Если гранулятор с низким усилием сдвига является гранулятором типа псевдоожижения газом, то иногда может быть предпочтительно использовать аппарат, обеспечивающий вибрационный слой.

Если гранулятор с низким усилием сдвига является гранулятором типа псевдоожижения газом, тогда жидкое связующее может впрыскиваться выше и/или ниже, и/или в середине псевдоожиженного материала, включающего твердый нейтрализующий агент.

Если в качестве гранулятора с низким усилием сдвига используют гранулятор типа псевдоожижения газом, тогда он, предпочтительно, работает при линейной скорости воздуха около 0,1-2,0 м×с ^-1 или при положительном или при отрицательном относительном давлении и при температуре воздуха на входе в интервале от -10°C или 5°C до 80°C или, в некоторых случаях, до 200°C. Типичной является рабочая температура внутри слоя от температуры окружающей среды до 60°C. В зависимости от процесса, может быть предпочтительно варьировать температуру (опуская и/или поднимая) во время по меньшей мере части процесса.

Гранулятор с низким усилием сдвига, используемый в способе по настоящему изобретению, может быть приспособлен к рециклу «мелочи», т.е. порошкового или частично гранулированного материала с разным малым размером частиц так, чтобы они возвращались на вход гранулятора с низким усилием сдвига и/или на вход в любой предварительный миксер-гранулятор. Предпочтительно мелкие частицы представляют собой отмученный материал, например, они присутствуют в воздухе, покидающем камеру псевдоожижения газом.

Предпочтительно эксплуатировать гранулятор с псевдоожиженным слоем так, чтобы твердый материал контактировал с брызгами жидких компонентов, удовлетворяя требованию, чтобы избыточная скорость (U_e) газа псевдоожижения относительно массового или объемного потока брызг (q _mliq или q_vliq), определенная на нормализованном расстоянии сопло/слой (D₀ ), была установлена так, чтобы число потока (FN _m или FN ), определенное уравнением:

(где _p представляет плотность частицы), представляло критическую величину процесса от по меньшей мере 2% до по меньшей мере 30%.

Предпочтительно также, чтобы средний диаметр капельки d_3.2 жидкого связующего, дозируемого на стадии (ii), был не более чем в десять раз выше среднего диаметра d_3.2 той фракции твердого вещества, которая имеет диаметр частиц d_3.2 от 20 мкм до 200 мкм, при условии, что если более 90% от массы исходного твердого вещества имеют средний диаметр частиц d _3.2 меньше 20 мкм, то средний диаметр частиц d _3.2 всего твердого исходного материала должен быть принят за 20 мкм. Если более 90% от массы исходного твердого вещества имеют средний диаметр частиц d_3.2 больше 200 мкм, то средний диаметр частиц d_3.2 всего твердого исходного материала должен быть принят за 200 мкм.

Предпочтительно первое жидкое связующее составляет от 30% масс. до 90% масс., более предпочтительно от 60% масс. до 80% масс., от общей массы первого жидкого связующего плюс второе жидкое связующее. Отмученная в псевдоожиженном слое (стадия (ii)) мелочь может быть возвращена в цикл процесса обычными методами. Мелкий материал может быть возвращен на стадию (i) или (ii). Предпочтительно, чтобы материал рециркулировали на стадию (ii), чтобы избежать высокого отложения солей на стадии (i).

Характерные признаки композиции

Изобретение также охватывает и гранулы, и композиции детергента, получаемые способом согласно настоящему изобретению.

Гранулы, изготовленные способом согласно настоящему изобретению, необязательно содержат один или несколько дополнительных компонентов в дополнение к тем, которые возникают при переработке жидкого связующего, алюмосиликата и неорганической соли.

В дополнение, гранулы, изготовленные способом согласно настоящему изобретению, могут быть введены в композицию детергента, включающую один или несколько постдозируемых материалов.

Твердые постдозируемые материалы включают порошки, другие гранулы (будь то изготовленные или не изготовленные способом, отличным от способа по изобретению) и их смеси. Гранулы, изготовленные способом по изобретению, и постдозируемые твердые вещества могут быть просто смешаны или подвергнуты дополнительному гранулированию любым подходящим способом. Постдозируемые жидкости обычно напыляют на сами гранулы и/или на постдозируемые вещества (если таковые присутствуют).

Другие необязательные компоненты, вводимые на стадии (i), предпочтительно составляют менее 5% масс., более предпочтительно менее 2% масс., от суммы всех веществ, вводимых на стадии (i). Любые необязательные компоненты, вводимые на стадии (ii), предпочтительно составляют менее 2% масс., более предпочтительно менее 1% масс., от всех материалов, вводимых на стадии (ii), включая порошок со стадии (i).

Как уже было объяснено, первое и второе жидкие связующие предпочтительно включают анионные и неионные поверхностно-активные вещества, более предпочтительно, также и мыло. Массовое соотношение всех анионных поверхностно-активных веществ к неионным поверхностно-активным веществам обычно должно быть от 20:1 до 1:20. Однако таким соотношением анионных поверхностно-активных веществ к неионным поверхностно-активным веществам может быть, например, 15:1 или менее, 10:1 или менее или 5:1 или менее. С другой стороны, неионное поверхностно-активное вещество может быть основным компонентом, так что соотношение анионных поверхностно-активных веществ к неионным поверхностно-активным веществам составит 1:5 или более, 1:10 или более или 1:15 или более. Возможны также соотношения анионных поверхностно-активных веществ к неионным поверхностно-активным веществам в интервале от 5:1 до 1:5.

Анионное поверхностно-активное вещество может даже включать одно или несколько разных анионных поверхностно-активных соединений. Наиболее предпочтительным из них является алкилбензолсульфокислота, имеющая, например, от 10 до 14 атомов углерода в среднем в своей алкильной цепи. Другие подходящие анионные поверхностно-активные вещества включают первичные алкилсульфаты и алкилолефинсульфонаты, а также сульфаты простых алкиловых эфиров. Во всех случаях эти материалы предпочтительно имеют в среднем в своих алифатических фрагментах от 10 до 18 атомов углерода.

Типичные длины цепи подходящих мыл составляют от 10 до 18 атомов углерода.

Предпочтительными неионными поверхностно-активными веществами являются этоксилированные спирты, например, имеющие алкильную цепь от 8 до 12 атомов углерода и, в среднем, от 3 до 7 этиленоксидных групп.

Необязательно, в исходные материалы на стадии (i) может быть введен агент, повышающий текучесть. Предпочтительно, однако, чтобы агент, повышающий текучесть, вводили после начала стадии (ii) для того, чтобы получить улучшенные свойства порошка. Подходящие улучшающие текучесть агенты включают кристаллические или аморфные силикаты щелочных металлов, дикамол, кальцит, диатомовую землю, диоксид кремния, например осажденный диоксид кремния, хлориды, такие как хлорид натрия, сульфаты, такие как сульфат магния и сульфат натрия, карбонаты, такие как карбонат кальция, и фосфаты, такие как триполифосфат натрия. Могут быть применены смеси данных веществ, если требуется. Как использовано здесь, для материалов, добавляемых во время стадии (ii), термин «агент, повышающий текучесть» специфично исключает алюмосиликаты, такие как цеолиты, ввод которых определен пунктом 1 формулы изобретения.

В дополнение, в подходящее время могут быть введены катионные, цвиттерионные, амфотерные или полуполярные поверхностно-активные вещества и их смеси. Обычно подходящие поверхностно-активные вещества включают те, которые в общем описаны в "Surface active agents and detergents", vol. 1, Schwartz and Perry. Если требуется, может также присутствовать мыло, полученное из насыщенных или ненасыщенных жирных кислот, включающих, например, от 10 до 18 атомов углерода.

Суммарное вещество с детергентной активностью предпочтительно присутствует в гранулах, полученных в результате стадии (ii), в количестве от 5% масс. до 70% масс., предпочтительно от 10% масс. до 50% масс., от конечного гранулированного детергентного продукта.

Полная композиция детергента часто содержит структурообразователь детергента. Алюмосиликат является основным структурообразующим компонентом в гранулах, изготовленных по способу согласно изобретению. Такой структурообразователь может быть введен с нейтрализующим агентом и/или добавлен после этого, как требуется. Однако, как уже было объяснено, некоторые щелочные неорганические соли, сами по себе или в присутствии коагента, могут действовать как структурообразователи. Типичным примером является карбонат натрия. Поэтому такие материалы могут рассматриваться как неорганические соли, которые были определены здесь выше.

Говоря в общем, суммарное количество структурообразователя детергента в гранулированном детергентном продукте, полученном в результате стадии (ii), обычно составляет от 10% масс. до 80% масс., предпочтительно от 15% масс. до 65% масс., более предпочтительно от 15% масс. до 50% масс.

Могут присутствовать также неорганические фосфатные структурообразователи, например ортофосфат, пирофосфат и триполифосфат натрия.

Органические структурообразователи, которые могут присутствовать, включают полимеры поликарбоксилатов, такие как полиакрилаты, акриломалеиновые сополимеры и акрилфосфинаты; мономерные поликарбоксилаты, такие как цитраты, глюконаты, оксидисукцинаты, моно-, ди- и трисукцинаты глицерина, карбоксиметилоксисукцинаты, карбоксиметилоксималонаты, дипиколинаты, гидроксиэтилиминодиацетаты, алкил- и алкенилмалонаты и сукцинаты; и соли сульфонированных жирных кислот. Сополимер малеиновой кислоты, акриловой кислоты и винилацетата является особо предпочтительным, так как он является биоразлагаемым и потому экологически приемлемым. Данный список не должен рассматриваться как исчерпывающий.

Особо предпочтительными органическими структурообразователями являются цитраты, обычно используемые в количестве от 5% масс. до 30% масс., предпочтительно от 10% масс. до 25% масс., и акриловые полимеры, более конкретно акрил-малеиновые сополимеры, обычно используемые в количестве от 0,5% масс. до 15% масс., предпочтительно от 1% масс. до 10% масс. Цитраты могут также быть использованы в меньших концентрациях (например, от 0,1% масс. до 5% масс.) для других целей. Структурообразователь предпочтительно присутствует в форме соли щелочного металла, предпочтительно натрия.

Композиции детергента согласно изобретению могут также обычно содержать отбеливающую систему. Композиции для стирки тканей могут желательно содержать перекисные отбеливающие соединения, например неорганические персоли или органические пероксикислоты, способные выделять перекись водорода в водном растворе.

Гранулы, полученные способом по настоящему изобретению, обычно имеют низкую объемную плотность в интервале от 400 г/л до 900 г/л или от 500 г/л до 800 г/л, например близко к 650 г/л.

Композиция может также включать постдозируемый дисперсный наполнитель, который обычно включает неорганическую соль, например сульфат натрия и хлорид натрия. Наполнитель может присутствовать в количестве от 5% до 60% от массы композиции.

Полностью сформированная композиция детергента, включающая гранулы, полученные согласно изобретению, может, например, включать вещество с детергентной активностью и структурообразователь и, необязательно, один или несколько ингредиентов из увеличивающего текучесть агента, наполнителя и других миноритарных ингредиентов, таких как краситель, отдушка, агент, придающий флуоресценцию, отбеливатели и ферменты.

Изобретение будет дополнительно пояснено следующими неограничивающими примерами.

ПРИМЕРЫ

Пример 1

Следующую форму готовили, используя комбинацию Lodige CB30 и гранулятора псевдоожиженного слоя Ventilex.

Получили следующую композицию.

Ингредиенты	% масс.
Цеолит А24 (как получен)	43,3
Карбонат натрия (легкая содовая зола)	17,9
NaLAS	17,3
Неионное поверхностно-активное вещество 7ЕО	15,6
Мыло	2,3
Вода, смешанная	3,6

На стадии 1 цеолит и, в случае его использования, карбонат натрия вводили в СВ30, тогда как предварительно нейтрализованную смесь прямого алкилсульфоната натрия (NaLAS), неионного поверхностно-активного вещества, мыла и воды распыляли поверх со скоростью приблизительно 240 кг/ч.

На стадии 2 предварительно сформованный на стадии 1 гранулят непрерывно дозируют в гранулятор с псевдоожиженным слоем Ventilex, вместе с карбонатом натрия, если его используют. Предварительно нейтрализованную смесь такого же состава, который использовали в СВ30, распыляли поверх со скоростью приблизительно 110 кг/ч.

Используя данный способ, получали порошки с различным содержанием карбоната, дозированного на первой стадии. Следующая таблица показывает свойства порошков.

Подход к процессу	Карбонат на стадии 1 (%)	Время высыпания (с)	D50 (мкм)
Только цеолит на стадии 1 (по изобретению)	0,0	13	760
Цеолит + 25% общей соды на стадии 1 (по изобретению)	4,5	21	703
Цеолит + 37,5% общей соды на стадии 1 (по изобретению)	6,7	30	670
Цеолит + 50% общей соды на стадии 1 (сравнительный)	9,0	53	707
Цеолит + вся сода на стадии 1 (сравнительный)	18,9	53	688
Цеолит + вся сода на стадии 1 (сравнительный)	18,9	7% остатка после 60 с	722

Тест на высыпание

100 г порошка дозировали в стандартный диспенсер Philips (тип AFG). Вверху диспенсера было сделано окно для наблюдения для того, чтобы сделать возможной оценку реального времени высыпания (т.е. времени, за которое весь порошок высыпался из диспенсера). Условия высыпания были следующими:

- скорость потока воды 5 л/мин;

- температура воды 10°C.

Общее высыпание отслеживалось до 60 секунд. Если после полного времени высыпания оставался остаток, отмечался массовый процент остатка от первоначального количества порошка.

Как можно видеть, если количество карбоната натрия на первой стадии меньше, чем примерно 9% масс., время высыпания значительно уменьшается. Наилучшие результаты получены, когда количество карбоната натрия на стадии 1 было ниже 5%.

Пример 2

Таким же образом, как для порошка примера 1, было приготовлено несколько композиций следующего состава.

Композиция
NaLAS [%]	17,18	18,25	17,74	18,32	17,30	16,65
Неионный EO7 [%]	13,64	14,20	13,83	14,66	13,84	13,31
Мыло [%]	2,18	2,06	2,01	2,44	2,30	2,21
Цеолит А24 (безводный) [%]	41,29	40,59	39,93	38,89	40,99	41,94
Карбонат натрия [%]	14,03	16,63	18,43	13,16	13,93	14,24
Силикат (порошок) [%]	3,53	0,00	0,00	3,32	3,50	3,58
Влага, NDOM*, соли [%]	8,15	8,27	8,05	9,21	8,14	8,07
Карбонат натрия на стадии 1 [%]	14,03	4,99	0	13,16	0	0
Карбонат натрия на стадии 2 [%]	0	11,64	18,43	0	13,93	14,24
Свойства
BD** [%]	592	551	552	586	580	594
DFR*** [%]	129	126	128	134	133	132
d3,2 (мкм)	588	683	567	517	536	535
Время высыпания [с] или остаток после 60 с [% масс.]	1,2% остатка	16	19	22% остатка	28	17
*NDOM = органическое вещество, не являющееся детергентом
**BD = объемная плотность (г/л)
***DFR = динамическая скорость потока

Опять ясно, что 5% или менее карбоната на стадии 1 дают желаемое быстрое высыпание.