способ получения порошка карбида вольфрама, устройство для реализации способа и порошок карбида вольфрама, полученный этим способом

Формула изобретения

1. Способ получения порошка карбида вольфрама, включающий подачу исходной шихты заданного состава в расположенный в камере вращающийся тигель, ее плавление и распыление получаемого расплава под действием центробежных сил с образованием капель расплава, отличающийся тем, что плавление осуществляют с помощью плазменно-дугового разряда при напряжении дуги разряда 80-85 В и токе 700-2500 А, при этом дугу зажигают через шихту, находящуюся в тигле, являющемся анодом, с использованием в качестве плазмообразующего газа азота при насыщении расплава азотом до состояния выше равновесного с получением расплава эвтектического карбида вольфрама фазового состава WC-W₂C, при распылении расплава тигель вращают со скоростью, необходимой для образования сферических капель с размером, при котором капли при охлаждении кристаллизуются в виде сферических гранул заданного гранулометрического состава, полученные гранулы подвергают термообработке.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что шихту подают в виде твердого сыпучего материала.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что шихта содержит вольфрам и углерод в химически связанном состоянии.

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что содержание углерода в шихте составляет 3,8-4,2 мас.%.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру расплава карбида вольфрама обеспечивают на 20-100°С выше температуры плавления шихты.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что камеру заполняют азотом с избыточным давлением.

7. Способ по п.6, отличающийся тем, что давление азота в камере поддерживают на 10-200 мм водяного столба выше атмосферного.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что скорость вращения тигля составляет 500-20000 об/мин.

9. Способ по любому из пп.1, 2, 4, 6, 7 или 8, отличающийся тем, что тигель выполнен медным и водоохлаждаемым.

10. Способ по п.9, отличающийся тем, что на внутренней поверхности тигля создают гарнисажный слой, представляющий собой застывшую пленку расплавленного карбида вольфрама, и плавление шихты в тигле ведут на гарнисажном слое.

11. Способ по п.1 или 10, отличающийся тем, что термообработку гранул проводят при температуре 1280-1600°С в течение 0,5-4 ч.

12. Устройство для получения порошка карбида вольфрама, содержащее камеру цилиндрической формы с крышкой, в которой соосно с камерой расположен питатель для подачи исходной шихты, и с днищем, имеющим приспособления для выгрузки сферических гранул карбида вольфрама, распыляющее устройство, размещенное соосно питателю внутри камеры и выполненное в виде вращающегося токопроводящего тигля, закрепленного на шпинделе, связанном с приводным механизмом, и устройство для плавления шихты, отличающееся тем, что тигель, являющийся анодом, выполнен охлаждаемым, устройство для плавления шихты представляет собой электродуговой плазматрон с катодом и с устройством для подачи в качестве плазмообразующего газа азота, при этом плазматрон закреплен на крышке камеры над тиглем и установлен под углом к оси вращения тигля с возможностью изменения этого угла.

13. Устройство по п.12, отличающееся тем, что устройство для подачи азота связано с источником газообразного азота.

14. Устройство по п.12 или 13, отличающееся тем, что тигель выполнен медным.

15. Устройство по п.14, отличающееся тем, что тигель выполнен водоохлаждаемым.

16. Устройство по п.15, отличающееся тем, что тигель представляет собой цилиндр с днищем, в стенках которого расположены трубы для циркуляции воды.

17. Устройство по п.16, отличающееся тем, что тигель подсоединен к токопроводу.

18. Устройство по п.16, отличающееся тем, что тигель имеет керамическое защитное покрытие, нанесенное на внутреннюю поверхность.

19. Устройство по п.16 или 18, отличающееся тем, что тигель имеет внутренний диаметр 40-100 мм.

20. Устройство по п.12, отличающееся тем, что камера имеет диаметр 1,5-2,0 м.

21. Устройство по п.12 или 20, отличающееся тем, что камера подсоединена к источнику азота.

22. Устройство по п.12 или 20, отличающееся тем, что днище камеры содержит направляющие элементы.

23. Устройство по п.22, отличающееся тем, что приспособления для выгрузки расположены по периферии днища камеры и оснащены накопителями.

24. Порошок карбида вольфрама, представляющий собой гранулы сферической формы, отличающийся тем, что он получен способом по любому из пп.1-11 и представляет собой гранулы эвтектического карбида вольфрама фазового состава WC-W₂ C с содержанием связанного углерода 3,8-4,2 мас.% и растворенного азота 0,005-0,3 мас.%, имеющие гранулометрический состав от 20 до 1200 мкм и мелкозернистую перлитную структуру.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к производству износостойких материалов, карбидов, нитридов используемых в композитных наплавочных покрытиях в качестве материала, препятствующего абразивному и ударному износу, например для наплавки на буровой инструмент - шарошки буровых долот, муфты обсадных труб и т.д.

Широко известен эвтектический карбид вольфрама с содержанием углерода 3,8-4,2% мас., в российской технической литературе имеющий название плавленый релит. Релит зерновой получают путем дробления плавленого монолита карбида вольфрама и используют как наполнитель в наплавочных композициях, например релит "3" или релит "Т3" по ТУ-48-42-34-70. Неправильная форма частиц и большое количество внутренних микротрещин, образовавшихся при дроблении, снижает прочность наплавленного композита и способствует выкрашиванию частиц зернового релита.

Известно, что при изготовлении карбида вольфрама в большинстве случаев используют металлический порошок вольфрама. Порошок подвергают сухому смешению с необходимым количеством сажи в смесительных барабанных или шаровых мельницах. Смесь металлического порошка и сажи в прессованном или непрессованном состоянии загружают в графитовые лодочки и в печах сопротивления непрерывного действия подвергают карбидизации. Целью карбидизации является химическое взаимодействие углерода и вольфрама и получение продукта, где углерод находится в химически связанном состоянии, близким к теоретическому, и с возможно низким содержанием свободного углерода. Для получения плавленого релита спеченный карбид вольфрама расплавляют, а затем полученный монолит дробят. (Киффер Р. и Бенезовский Ф. Твердые сплавы. М.: Металлургия, 1971, с.18-20).

Данный способ получения плавленого карбида вольфрама малопроизводителен и энергозатратен. Трудно получить карбид вольфрама заданного состава с одинаковой микроструктурой и иметь при этом высокую производительность процесса. Кроме того, при дроблении в зернах релита образуются микротрещены. Сопротивление усилию раздавливания таких частиц не превышает 7,0-8,0 кгс.

Известен также способ производства карбидов тугоплавких металлов (патент RU №2060934). В известном изобретении в качестве шихтовых материалов используют порошок тугоплавкого металла, в частности вольфрама, и сажу. В паз нижнего фигурного электрода шириной 1,3-1,7 диаметра верхнего пуансона и высотой 40-70 мм засыпают смесь шихтовых материалов общей массой 20-50 кг и ведут плавку в электрическом разряде. На электроды подают напряжение, зажигают дугу через слой смеси, поданной в паз, и начинают вращать стол с нижним электродом, подавая равномерно новые порции порошка в зону работы электрической дуги. Скорость вращения стола регулируют в зависимости от площади сечения загруженного смесью кольцевого паза в фигурном электроде. После плавки блок карбида вольфрама охлаждают, очищают от непрореагировавшей шихты, дробят в дробилке и просеивают.

Предложенный способ производства карбида вольфрама позволяет получить карбид вольфрама - твердый сплав релит марки "3" по ТУ 48-19-279-90, который имеет следующий химический состав: вольфрам - 95,80-96,45; углерод связанный - 3,7-4,0; углерод свободный - не более 0,05; железо - не более 0,15. Микротвердость сплава релит "3", полученного известным способом, находится в пределах 2100-2800 кг/мм², а сопротивление усилию раздавливания не более 7,0-8,0 кгс.

Зерновой релит, полученный дроблением монолита карбида вольфрама, имеет внутренние дефекты в виде микротрещин, которые активно растут при циклических ударных нагрузках, например при бурении скважин, что приводит к выкрашиванию релита из матрицы и разрушению бурового инструмента. При циклических соприкосновениях с абразивом, например с горной породой при бурении, частица релита испытывает истирающие и ударные нагрузки. Для длительной работы при таких нагрузках частица должна иметь высокую микротвердость и высокое усилие раздавливания. В ней также должны отсутствовать дефекты сплошности, например микротрещины. Микротвердость карбида вольфрама, изготовленного вышеперечисленными способами, ограничена и находится в пределах 2100-2800 кг/мм² .

Также известен способ производства плавленого карбида вольфрама и способ его применения (DE №3626031). Известное изобретение относится к металлоплавильному производству твердых материалов, таких как WC и W₂C в смесях, имеющих эвтектику. Процесс характеризуется тем, что порошкообразные исходные вещества, в прессованной форме плавят непосредственно и без тигля в электрической дуге, а затем отверждают быстрым охлаждением. Материалы, полученные этим способом, имеют тонковолокнистую микроструктуру. Выплавленный таким способом релит подвергают дроблению. При этом в дробленом релите образуются микротрещены и сопротивление усилию раздавливания не превышает 7,0-9,0 кгс.

Известны многочисленные способы получения сферического карбида вольфрама центробежным распылением расплава, когда карбид вольфрама получают в виде гранул (см., например, SU №272501, 455801, 480494, 503688, 984688, 1722221).

Например, известен способ получения гранулированного порошка тугоплавкого металла, в частности карбида вольфрама (патент SU №1722221, приоритет Франции). В известном способе плавку твердого стержня из смеси спрессованных порошков углерода и вольфрама ведут в «холодном» тигле (медном водоохлаждаемом тигле) посредством магнитной индукции. Таким способом из порошков углерода и вольфрама можно получить непрерывную выплавку смеси карбидов вольфрама типа WC-W2C, содержащей примерно 4 вес.% углерода. Расположенный под тиглем вращающийся медный цилиндр дробит поток расплавленного металла таким образом, чтобы получить отдельные элементы материала (гранулы) с желаемыми размерами и формой.

Индукционная плавка в холодном тигле такого тугоплавкого материала как карбид вольфрама приводит к большим тепловым потерям и большим энергозатратам.

Известен также способ производства литых сфер из карбида вольфрама (DE №3835234), в котором решалась задача разработки процесса производства сфер литьевого карбида вольфрама, полностью исключающего образование частиц с несферической поверхностью. Согласно известному способу был получен сферический порошок карбида вольфрама с гранулометрическим составом от 40 до 2000 мкм и с насыпным весом 9,5-11,5 г/см ³. Известный способ характеризуется тем, что карбид вольфрама получали плавлением смеси порошка вольфрама и углерода в атмосфере инертного газа электрической дугой. Гранулирование расплава осуществляли в атмосфере инертного газа с использованием водоохлаждаемой вращающейся поверхности, при этом расплавленный карбид вольфрама нагревался до температуры на 150-300°С выше точки плавления. В качестве инертного газа использовался аргон.

Недостатком данного способа является перегрев расплава выше температуры плавления на 150-300°С. В противном случае, расплав или не вытечет из донного отверстия тигля, или попадет на вращающийся диск в застывшем состоянии. Перегрев приводит к нестабильному химическому составу релита и к повышенному расходу энергии.

Наиболее близким из известных к заявляемому способу, по своей сущности и достигаемому результату, является способ получения сферических гранул наплавочного материала, преимущественно литых карбидов, приведенный в авт.св. SU №503688. Согласно известному способу, исходное сырье в виде порошка загружают во вращающийся «горячий» тигель, который разогревается под воздействием электрического разряда. Электрический разряд создают между вращающимся графитовым тиглем (анодом) и вольфрамовым нерасходуемым электродом (катодом). Образовавшийся жидкий металл вытесняется из тигля под действием центробежной силы и разбрызгивается в виде капель. Последние, в условиях быстрого вращения и под действием силы поверхностного натяжения, приобретают сферическую форму и кристаллизуются во время полета. Вращающийся тигель с расплавленным металлом находится в среде инертного газа.

Главным недостатком этого способа является плавка исходного сырья в атмосфере аргона нерасходуемым электродом.

Такая плавка не позволяет получить оптимальные параметры электрического разряда. Так, напряжение на дуге при плавке в аргоне нерасходуемым электродом составляет 24-30 В. Тогда как при плавке в другом инертном газе, таком как азот, - 80-85 В. В результате, для получения одинаковой полезной мощности при плавке в аргоне необходимо увеличивать ток, по сравнению с плавкой в азоте. Более высокий ток приводит к повышенным тепловым потерям. При том же токе известный способ обеспечивает меньшую полезную мощность и, следовательно, меньшую производительность.

Трубчатый нерасходуемый электрод (вольфрамовый катод) подплавляется в процессе работы, после чего дуга начинает гореть нестабильно. Это приводит к тому, что на кромке вращающегося графитового тигля при непрерывной и равномерной подаче шихты начинает расти так называемая, «борода» - бесформенная застывшая масса расплава. Эту массу образуют затвердевшие капли расплава, которые не смогли оторваться от тигля из-за нестабильности электрической дуги. При образовании «бороды» практически прерывается процесс распыления. Растет брак из-за несферичности частиц. После отрыва «бороды» от тигля распыление на некоторое время восстанавливается и затем все повторяется снова. Подплавление трубчатого электрода ограничивает величину тока и как следствие производительность. Брак из-за образования «бороды» и несферичности частиц составляет 7-15 мас.%. Микротвердость полученных частиц не превышает 2800 кг/мм ².

Полученный таким способом карбид вольфрама имеет игольчатую структуру. Это приводит к тому, что при быстром охлаждении в материале создаются большие внутренние напряжения. Последние отрицательно сказываются на ударном и абразивном износе. Сопротивление усилию раздавливания не превышает 8-15 кгс.

Кроме того, плавка в графитовом тигле способствует перегреву расплава, а также отрицательно сказывается на его структуре и химическом составе.

Наиболее близким из известных устройств для реализации заявляемого способа является установка по а.с.SU 503688. Известная установка содержит вакуумную камеру, внутри которой находится вращающийся графитовый тигель, являющийся анодом. В верхней части камеры установлен неплавящийся электрод, вмонтированный в крышку камеры. К электроду подсоединен манипулятор с токопроводом, обеспечивающий три степени свободы для неплавящегося электрода. В центре электрода имеется отверстие для подачи на плавку исходного сырья в виде распыляемого порошка. Плавка происходит в среде защитного газа, например аргона.

Недостатками этого устройства является то, что плавка нерасходуемым (неплавящимся) электродом в атмосфере аргона не позволяет получить оптимальные параметры электрического разряда, что приводит к повышенному току и, как следствие, к увеличению тепловых потерь в устройстве. При этом существенно усложняются конструкции токоподводов и вращающегося токопроводящего шпинделя. В результате скорость вращения шпинделя не может превышать 8000-10000 об/мин, а это не позволяет получать мелкую фракцию релита с размером частиц менее 50-100 мкм. Токоподводы из-за повышенного тока быстро выходят из строя и требуют частой замены. Кроме того, для графитового тигля характерен быстрый износ (эрозия) кромки тигля. Это приводит к нарушению стабильного процесса распыления, образованию «бороды» и требует частой замены тигля. Ресурс работы графитового тигля составляет 5-14 часов непрерывной работы. Время замены тигля, с последующей подготовкой устройства к работе, составляет 1-3 часа. Связанные с этим простои приводят к снижению производительности установки.

Известный способ, реализованный в устройстве по авт.св. SU №503688, не обеспечивает получение порошка карбида вольфрама с требуемым гранулометрическим составом, а также сопротивлением усилию раздавливания и микротвердостью, необходимыми для успешной работы в условиях повышенных ударных и абразивных нагрузок. Известное устройство также имеет ограничение по производительности и не обеспечивает высокие технико-экономические показатели из-за больших тепловых потерь и низкого рабочего ресурса тигля.

Задачей изобретений является получение порошка карбида вольфрама с повышенной стойкостью к абразивному и ударному износу за счет увеличения микротвердости и сопротивления усилию раздавливания, а также повышение экономичности и производительности устройства для производства порошка карбида вольфрама за счет снижения тепловых потерь и увеличения рабочего ресурса.

Поставленная задача, в части первого объекта, решается за счет того, что в способе получения порошка карбида вольфрама, включающем подачу исходной шихты заданного состава в расположенный в камере вращающийся тигель, ее плавление и распыление получаемого расплава под действиемцентробежных сил с образованием капель расплава, плавление осуществляют с помощью плазменно-дугового разряда при напряжении дуги разряда 80-85 В и токе 700-2500 А, при этом дугу зажигают через шихту, находящуюся в тигле, являющемся анодом, с использованием в качестве плазмообразующего газа азота при насыщении расплава азотом до состояния выше равновесного, с получением расплава эвтектического карбида вольфрама фазового состава WC-W₂ C, при распылении расплава тигель вращают со скоростью, необходимой для образования сферических капель с размером, при котором капли при охлаждении кристаллизуются в виде сферических гранул заданного гранулометрического состава, полученные гранулы подвергают термообработке.

При этом шихту могут подавать в виде твердого сыпучего материала.

Шихта при этом может содержать вольфрам и углерод в химически связанном состоянии.

При этом содержание углерода в шихте может составлять 3,8-4,2 мас.%.

Температуру расплава карбида вольфрама могут обеспечивать на 20-100°С выше температуры плавления шихты.

Кроме того, камеру могут заполнять азотом, находящимся под избыточным давлением.

При этом давление азота в камере могут поддерживать на 10-200 мм водяного столба выше атмосферного.

Кроме того, скорость вращения тигля может составлять 500-20000 об/мин.

При этом тигель может быть выполнен медным и водоохлаждаемым.

На внутренней поверхности тигля могут создавать гарнисажный слой, представляющий собой застывшую пленку расплавленного карбида вольфрама, и последующее плавление шихты в тигле могут вести на гарнисажном слое.

Кроме того термообработку могут проводить при температуре 1250-1600°С в течение 0,5-4 часов.

Поставленная задача в части второго объекта решается за счет того, что в устройстве для получения порошка карбида вольфрама, содержащем камеру цилиндрической формы с крышкой, в которой соосно с камерой расположен питатель для подачи исходной шихты, и с днищем, имеющим приспособления для выгрузки сферических гранул карбида вольфрама, распыляющее устройство, размещенное соосно питателю внутри камеры и выполненное в виде вращающегося токопроводящего тигля, закрепленного на шпинделе, связанном с приводным механизмом, и устройство для плавления шихты, тигель, являющийся анодом, выполнен охлаждаемым, а устройство для плавления шихты представляет собой электродуговой плазматрон с катодом и с устройством для подачи в качестве плазмообразующего газа азота, при этом плазматрон закреплен на крышке камеры над тиглем, являющимся анодом, и установлен под углом к оси вращения тигля, с возможностью изменения этого угла.

При этом устройство для подвода газа может быть связано с источником газообразного азота.

Кроме того, тигель может быть выполнен медным.

Также тигель может быть выполнен водоохлаждаемым.

При этом тигель может представлять собой цилиндр с днищем, в стенках которого расположены трубы для циркуляции воды.

Тигель может быть подсоединен к токопроводу.

Тигель также может иметь керамическое защитное покрытие, нанесенное на внутреннюю поверхность.

При этом тигель может иметь внутренний диаметр 40-100 мм.

Кроме того, газовая камера может иметь диаметр 1,5-2,0 м.

При этом газовая камера может быть подсоединена к источнику азота.

Днище газовой камеры также может содержать направляющие элементы.

Кроме этого, приспособления для выгрузки могут быть расположены по периферии днища камеры и оснащены накопителями.

Поставленная задача, в части третьего объекта, решается за счет того, что порошок карбида вольфрама, представляющий собой гранулы сферической формы, получен способом по любому из пунктов вышеуказанного способа и представляет собой гранулы эвтектического карбида вольфрама фазового состава WC-W₂C с содержанием связанного углерода 3,8-4,2 мас.% и растворенного азота 0,005-0,3 мас.%, имеющие гранулометрический состав от 20 до 1200 мкм и мелкозернистую перлитную структуру.

Технический результат, обеспечиваемый приведенной совокупностью существенных признаков, состоит:

- В получении порошка карбида вольфрама в виде гранул сферической формы без внутренних дефектов и микротрещин, так как сферы образуются при кристаллизации и не подвергаются механическому дроблению. Такой материал, при использовании его в качестве наплавки на буровой инструмент, не создает (за счет сферичности частиц) острых выступов и имеет однородную и плотную упаковку, что обеспечивает хорошую работу при длительных ударных нагрузках и повышенную стойкость к абразивному износу.

- В повышении микротвердости полученных сферических гранул за счет интенсификации массообменных процессов в среде высокоионизированной азотной плазмы, обеспечивающей насыщение азотом капель расплава эвтектического карбида вольфрама фазового состава WC-W₂C, до содержания выше равновесного.

- В повышении сопротивления усилию раздавливания за счет получения сферического порошка карбида вольфрама без внутренних напряжений и микротрещин с мелкозернистой перлитной структурой, что положительно сказывается на увеличении стойкости материала ударному износу.

- В получении эвтектического плавленного карбида вольфрама фазового состава WC-W ₂C, имеющего однородный химический состав.

- В уменьшении температуры перегрева расплава в медном охлаждаемом тигле при получении эвтектического плавленного карбида вольфрама фазового состава WC-W₂C, что позволяет вести работу на более экономичных режимах.

- В получении оптимальных параметров электрического разряда в условиях азотной плазмы, позволяющей работать либо на более низких токах, что приводит к уменьшению тепловых потерь, либо при тех же токах получать более высокую полезную мощность и более высокую производительность.

- В получении порошка карбида вольфрама со стабильным содержанием углерода и стабильным гранулометрическим составом за счет применения в установке медного охлаждаемого тигля и плазматрона с возможностью изменения угла его наклона к оси вращения, в результате чего обеспечивается равномерный нагрев и плавление, исключающие образование «бороды».

- В увеличении рабочего ресурса установки и снижении непроизводительных затрат времени за счет применения медного охлаждаемого тигля, а также установки плазматрона с возможностью изменения угла его наклона к оси вращения тигля.

Сущность предложенного способа получения порошка карбида вольфрама заключается в следующем.

Исходную шихту заданного состава, содержащую вольфрам и углерод в химически связанном состоянии, загружают во вращающийся тигель и плавят с помощью плазменно-дугового разряда.

В процессе плавления происходит следующее. На электроды подают ток и зажигают дугу. Дуга плазменно-дугового разряда горит между анодом-тиглем и катодом плазмотрона. Шихта, находящаяся в тигле, является электропроводной, так как представляет собой химическое соединение вольфрама и углерода. При засыпании шихты в тигель она расплавляется, вытесняется из тигля под действием центробежных сил и тонкой пленкой начинает вытекать из вращающегося тигля. На медном водоохлаждаемом тигле образуется пленка твердого карбида вольфрама, это - гарнисаж. По гарнисажу происходит движение жидкого расплава, и так как шихта является электропроводной, на весь этот образовавшийся слой горит плазменная дуга. Такое течение процесса позволяет значительно в 5-20 раз увеличить ресурс стабильной работы тигля, практически исключить условия образования «бороды» и уменьшить брак по несферичности частиц. Все это в свою очередь снижает время простоя установки, непроизводительные затраты времени в случае образования затвердевшей массы на кромке тигля и увеличивает производительность.

Создание гарнисажного слоя на стенках тигля приводит к стабильному течению процесса распыления, без перегрева расплава, что приводит к уменьшению энергопотребления, а также защищает тигель от прожогов плазменной дугой. Эффект защиты тигля от прожогов усиливается за счет установки плазматрона под углом относительно оси вращения тигля и с возможностью изменения этого угла для регулирования распределения теплоотдачи от плазмы к торцевой и внутренней поверхности тигля.

В процессе плавки тигель вращают со скоростью, находящейся в диапазоне 500-20000 об/мин. Такая скорость обеспечивает отрыв жидкого карбида вольфрама в виде капель сферической формы от стенок гарнисажного тигля. Охлаждение и затвердевание капель происходит в процессе их полета к стенкам камеры. Диаметр камеры от 1,5 до 2,0 м. Такое расстояние должна пролететь капля до момента затвердевания и образования сферических гранул необходимого гранулометрического состава.

Содержание углерода в получаемом порошке из сферических гранул карбида вольфрама обеспечивается за счет использования исходной шихты заданного состава, а также создаваемого и поддерживаемого температурного режима при плавлении шихты в медном охлаждаемом тигле.

Насыщение релита азотом выше равновесного происходит благодаря взаимодействию жидкого карбида вольфрама с азотной плазмой. Газы, в том числе и азот, растворяются в жидких металлах в равновесных концентрациях по закону Сивертса (см. «Физико-химические основы металлургических процессов» А.А.Жуховицкий и др. Металлургия, 1973 г., стр. 130-131).

[N]=К P_N2, где

[N] - концентрация азота, растворенного в жидком карбиде вольфрама,

К - константа равновесия,

P_N2 - парциальное давление азота в камере.

Азотная плазма представляет собой смесь молекулярного, атомарного и ионизированного азота. В этом случае увеличивается активность азота и повышается значение К выше равновесного.

Напряжение плазменно-дугового разряда в атмосфере азота составляет 80-85 В. Указанный диапазон напряжения позволяет получить оптимальные параметры электрического разряда для достижения наилучшего результата по микротвердости и гранулометрическому составу.

Это напряжение позволяет создавать ток плазменно-дугового разряда в диапазоне 700-2500 А, который обеспечивет температуру расплава карбида вольфрама на 20-100°С выше температуры плавления шихты. Если ток ниже 700 А, температура расплава превышает температуру плавления шихты меньше, чем на 20°С, происходит большой брак по сферичности. Если ток выше 2500 А и температура расплава больше, чем на 100°С превышает температуру плавления шихты, то тигель начинает подплавляться из-за больших тепловых нагрузок.

Создаваемые параметры плазмы позволяют обеспечить температуру, необходимую для получения расплава карбида вольфрама требуемой вязкости для образования капель сферической формы. Создаваемые параметры плазмы также обеспечивают получение высокоактивной азотной плазмы для насыщения карбида вольфрама фазового состава WC-W₂C растворенным азотом в заданном диапазоне концентрации, составляющем 0,005-0,3 мас.%. При этом не происходит перегрева расплава и его химический состав остается стабильным. Это достигается за счет того, что эвтектический плавленный карбид вольфрама фазового состава WC-W₂C не имеет двухфазной жидкостно-твердой зоны.

Выполнение тигля медным и водоохлаждаемым обеспечивает получение порошка - гранул карбида вольфрама, имеющих стабильный состав по химически связанному углероду. Расплав при этом не перегревается, так как находится в зоне действия плазменно-дугового разряда очень короткое время.

Задаваемые скорость вращения тигля и температура расплава карбида вольфрама обеспечивают получение капель необходимого размера для образования сфер карбида вольфрама заданного гранулометрического состава, находящемся в диапазоне от 20 до 1200 мкм. Образование более мелких капель в поле центробежных сил способствует более эффективному насыщению карбида вольфрама азотом за счет более высокой скорости охлаждения.

При скорости вращения тигля ниже 500 об/мин сферические частицы с диаметром более 800 мкм могут иметь внутренние дефекты как результат усадки при кристаллизации. Скорость вращения тигля выше 20000 об/мин является неэкономичной.

Затем полученные гранулы подвергают термообработке. Термообработку проводят при температуре 1280-1600°С в течение 0,5-4 часов.

При температуре ниже 1280°С происходит фазовый распад мелкозернистой перлитной структуры и выделение свободного углерода. Температура термообработки, превышающая 1600°С, является не экономичной. Наилучший результат по получению сферических гранул с мелкозернистой перлитной структурой без внутренних напряжений достигается при нагреве полученных гранул карбида вольфрама в диапазоне температур 1280-1600°С в течение 0,5-4 часов.

Пример конкретной реализации способа.

Распыление релита осуществляли на установке центробежного распыления при скоростях вращения 400, 500, 1000, 5000, 15000 и 20000 об/мин, при напряжении на дуге 80-85 вольт, при токах 700, 1200 и 2400 А в атмосфере чистого азота и в атмосфере аргона. В качестве исходной шихты использовали дробленый релит с содержанием углерода 4,0±0,2 мас.% и средней микротвердостью 2400 кгс/мм² .

Для распыления использовали тигли с диаметром 40 и 60 мм. Результаты сведены в таблицу.

Скорость вращения об/мин.	Ток А	Микротвердость кгс/мм 2		Усилие раздавливания кгс		Примечание
		аргон	азот	аргон	азот
400	700	2700	3400	14,0	19,2	Большой брак по сферичности до 25%, внутренняя пористость частиц.
500	700	2700	3400	14,1	19,4
1000	700	2700	3450	14,1	20,2
5000	700	2750	3500	14,2	21,6
15000	700	2750	3500	14,2	21,0
20000	700	2750	3550	14,3	21,4
400	1200	2700	3400	14,6	20,3	Большой брак по сферичности до 18%, внутренняя пористость частиц.
500	1200	2700	3400	14,7	20,4
1000	1200	2740	3450	14,7	20,7
5000	1200	2750	3500	14,8	20,8
15000	1200	2760	3500	14,8	21,0
20000	1200	2770	3550	14,8	21,5
400	2400	2730	3450	15,0	21,3	Большой брак по сферичности до 15%, внутренняя пористость частиц.
500	2400	2740	3470	15,1	21,4
1000	2400	2750	3480	15,1	22,0
5000	2400	2760	3530	15,2	22,8
15000	2400	2770	3540	15,2	23,0
20000	2400	2790	3550	15,3	23,5

Микротвердость порошка карбида вольфрама, полученного заявляемым способом, находится в диапазоне 3400-3550 кгс/мм², что в 1,25-1,27 раза превышает значения по микротвердости порошка карбида вольфрама, полученного в атмосфере аргона. Увеличение показателя «микротвердость» значительно повышает стойкость материала к абразивному износу.

При этом сопротивление усилию раздавливания полученного материала находится в диапазоне 19,2-23,5 кгс, что в 1,5 раза превышает аналогичный показатель для материала, полученного в атмосфере аргона. Увеличение показателя «сопротивление усилию раздавливания» значительно повышает стойкость материала к ударному износу.

Для дробленого релита, являющегося исходной шихтой, среднее усилие раздавливания составляло от 3,3 до 8,2 кгс. Преимущество сферического релита перед дробленым при переменной циклической нагрузке состоит в том, что дробленый релит разрушался после 30-60 циклов, а сферический релит - после 200-400 циклов при одинаковой внешней нагрузке.

Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором изображен общий вид устройства для производства порошка карбида вольфрама.

Согласно изобретению, устройство для производства порошка карбида вольфрама содержит камеру 1 цилиндрической формы.

Камера 1 имеет крышку 2, в которой расположен питатель 3 для подачи исходной шихты, и днище 4 с приспособлениями 5 для выгрузки сферических гранул карбида вольфрама. Внутри камеры 1 имеется распыляющее устройство, выполненное в виде вращающегося токопроводящего охлаждаемого тигля 6. Тигель выполнен медным и водоохлаждаемым. Тигель 6 представляет собой цилиндр с днищем, в стенках которого расположены трубы, по которым циркулирует вода (не показаны). Тигель 6 имеет также керамическое защитное покрытие, нанесенное на внутреннюю поверхность (не показано). Внутренний диаметр тигля 6 составляет 40-100 мм.

Тигель 6 закреплен на шпинделе 7, который связан с приводным механизмом 8.

Камера 1 имеет также устройство для плавления шихты, представляющее собой электродуговой плазматрон 9 с катодом 10 и устройством для подачи газа 11. Устройство для подачи газа 11 связано с источником газообразного азота (не показан).

Катод 10 плазматрона закреплен на крышке 2 камеры 1 над тиглем 6. Тигель является анодом 12 и подсоединен к токопроводу 13. Катод 10 подсоединен к токопроводу 14 и установлен под углом к оси вращения тигля 6 с возможностью изменения этого угла с помощью устройства 15 для качания плазматрона. Питатель 3 и тигель 6 расположены соосно с камерой 1.

Камера 1 имеет диаметр 1,5-2,0 м. Днище камеры содержит направляющие элементы 16 для организации движения полученных при распылении гранул к приспособлениям для выгрузки 5.

Приспособления для выгрузки 5 расположены по периферии днища камеры и оснащены карманами 17.

Камера 1 подсоединена к источнику охлаждающей воды 18.

Питатель 3 для подачи исходной шихты в камеру 1 соединен с устройством 19 для подачи сырья. Через устройство 19 камера 1 дополнительно подсоединена к источнику азота (не показан).

Заявляемое устройство работает следующим образом.

Камеру 1 вакуумируют, после чего в нее через устройство для подачи газа 11 и устройство 19 подают азот. Через устройство 11 для подачи газа азот подается в плазматрон 9. В тигель 6 через питатель 3 подается исходная шихта. Включается приводной механизм вращения шпинделя 7, который начинает вращать тигель, и зажигается дуга. Диаметр тигля и скорость его вращения определяют тангенциальную скорость на кромке тигля. При диаметре тигля меньше 40 мм трудно организовать его охлаждение, в результате чего тигель подплавляется, иногда до прожига и поступления воды в камеру. При диаметре тигля более 100 мм начинаются большие вибрации, которые отрицательно сказываются на распылении.

С помощью устройства 15 для качания плазматрона 9 плазменная струя направляется на кромку тигля 6. Проекция плазменной струи на анод образует так называемое «анодное пятно». В процессе плавления и распыления подбирается угол , являющийся углом установки плазматрона. Угол влияет на распределение теплоотдачи от плазмы к кромке тигля и к его внутренней поверхности. При этом с помощью угла покачивания плазменная струя, а точнее ее проекция - «анодное пятно» попеременно перемещается с кромки тигля на его внутреннюю поверхность, для того чтобы не образовывалась «борода».

В процессе распыления расплава эвтектического карбида вольфрама фазового состава WC-W ₂C образуются капли сферической формы, которые при охлаждении кристаллизуются в виде сферических гранул. Полученные сферические гранулы с помощью направляющих элементов 16 попадают через приспособления для выгрузки 5 в накопители 17. После чего полученные гранулы подвергаются термообработке.

Применение в установке медного охлаждаемого тигля обеспечивает получение сферического порошка карбида вольфрама со стабильным содержанием углерода и стабильным гранулометрическим составом, а также увеличивает ресурс работы тигля до его замены в 5-20 раз.

Заявляемая совокупность существенных признаков позволяет получить порошок карбида вольфрама, представляющий собой сферические гранулы, с повышенной микротвердостью и сопротивлением усилию раздавливания. Указанные свойства получаемого материала способствуют высокой стойкости к абразивному и ударному износу изготавливаемых с его применением изделий.