способ удаления диметиламина из контура обезвоживания изобутанола при производстве высокопрочных арамидных нитей

Формула изобретения

Способ удаления диметиламина из контура обезвоживания изобутанола при производстве высокопрочных арамидных нитей, включающий накопление исходного раствора, содержащего диметиламин, смешивание его с соляной, или серной, или азотной, или ортофосфорной кислотой, перемешивание полученной смеси до полной нейтрализации соляной, или серной, или азотной, или ортофосфорной кислоты с образованием нелетучего солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина, характеризующийся тем, что полученную трехкомпонентную смесь направляют на выпарной аппарат, где осуществляют выпарку смеси с удалением изобутанола и части воды до полного удаления изобутанола, после чего кубовый остаток, содержащий водный раствор солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина, выводят из системы.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области химической промышленности, в частности к регенерации технологических растворов производства высокопрочных арамидных нитей, и может быть использовано при регенерации изобутилового спирта (ИБС).

Из уровня техники известен способ выделения адамантанона из сернокислотного раствора, включающий проведение нейтрализации реакционной массы 25%-ным водным раствором аммиака до pH 5-6 и осуществление перегонки с использованием перегретого водяного пара с давлением до 12 ати. В приемнике перегонки применяют толуол в качестве непрерывного экстрагента продукта в объемном соотношении погон-толуол =3,0-4,5:1 (RU 2010132758 А, 10.02.2012, C07C 49/82, ООО «Скайлайн»). Техническим результатом известного способа является упрощение технологического процесса, повышение выхода и качественных показателей целевого продукта.

Из уровня техники не были найдены источники, совпадающие по назначению с заявленным изобретением, в связи с чем, изобретение заявлено без выделения прототипа.

Заявленный способ удаления диметиламина из контура обезвоживания изобутанола при производстве высокопрочных арамидных нитей включает накопление исходного раствора, содержащего диметиламин и смешивание его с соляной, или серной, или азотной, или ортофосфорной кислотой. Затем осуществляют перемешивание полученной смеси до полной нейтрализации соляной, или серной, или азотной, или ортофосфорной кислоты с образованием нелетучего солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина. Полученную трехкомпонентную смесь направляют на выпарной аппарат, где осуществляют выпарку смеси с удалением изобутанола и части воды до полного удаления изобутанола. Кубовый остаток, содержащий водный раствор солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина, выводят из системы.

Исходная смесь - верхняя (органическая) фракция после разделения в гравитационных отстойниках отгонного продукта ректификационных колонн по разделению смеси вода-изобутанол, содержит до 80% изобутилового спирта (ИБС), диметиламин (ДМА) и не менее 20% воды. Способ включает накопление верхней фракции в сборной емкости и смешивание расчетного объема продукта с неорганической кислотой - соляной, или серной, или азотной, или ортофосфорной. Перемешивание смеси ведут до полной нейтрализации кислоты путем связывания ее соответственно в солянокислый, или сернокислый, или азотнокислый, или фосфорнокислый диметиламин. Нейтрализованный продукт подают в выпарной аппарат, где осуществляется отгонка воды и ИБС. После отгонки ИБС кубовый остаток, содержащий водный раствор солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина, удаляется из аппарата на утилизацию.

Техническим результатом изобретения является снижение взаимной растворимости ИБС и воды за счет удаления диметиламина, который оказывает существенное влияние на критическую температуру растворения.

Технический результат обеспечивается тем, что в способе удаления ДМА исходная смесь смешивается с соляной, или серной, или азотной, или ортофосфорной кислотой, перемешивается до окончания реакции образования солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина и затем подается в выпарной аппарат, где ИБС и часть воды отгоняются, а водный раствор солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина удаляется на утилизацию.

Предлагаемый способ, в котором диметиламин связывается в нелетучий солянокислый, или сернокислый, или азотнокислый, или фосфорнокислый диметиламин, позволяет снизить взаимную растворимость ИБС и воды для их эффективного дальнейшего разделения.

На фиг.1 изображена схема способа удаления диметиламина из водно-изобутанольной смеси.

1 - ректификационная колонна;

2 - накопитель;

3 - сборная емкость;

4 - насос;

5 - выпарной аппарат;

6 - теплообменник;

7 - сепаратор.

Способ реализуется следующим образом:

При накоплении ДМА в спиртовой фракции отгонного продукта колонны 1 продукт из накопителя 2 сливается в сборную емкость 3, в которой накапливается до расчетного объема. При достижении расчетного объема продукта в емкости 3 в зависимости от содержания в нем ДМА, в емкость 3 заливается концентрированная соляная, или серная, или азотная, или ортофосфорная кислота в количестве 0,3-1 м³. Далее осуществляется перемешивание продукта циркуляцией при помощи насоса 4. Перемешивание продолжается до завершения реакции образования солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина. Нейтрализованный продукт из емкости 3 подается насосом 4 в выпарной аппарат 5, где осуществляется отгонка воды и изобутанола из смеси. По окончании отгонки кубовый остаток, содержащий водный раствор солянокислого или сернокислого, азотнокислого, фосфорнокислого диметиламина, сливается на утилизацию.

Согласно предлагаемому способу полученный при производстве арамидных нитей водно-изобутанольный раствор, содержащий 5-25 масс.% ДМА, накапливают в сборной емкости 3 в количестве 10-25 м³ , куда подается соляная, или серная, или азотная, или ортофосфорная кислота в количестве 0,3-1 м³. Раствор перемешивают циркуляцией с помощью насоса 4 до завершения реакции образования солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина, контроль хода которой осуществляют периодическим замером pH раствора. По окончании реакции при достижении в растворе pH 7 раствор подают насосом 4 в выпарной аппарат 5. Аппарат 5 заполняют продуктом до уровня 50-80%. Затем в рубашку аппарата подается греющий пар избыточным давлением 300-600 кПа и начинается процесс отгонки. Пары азеотропа и ИБС с температурой не выше 101°C из аппарата 5 поступают в межтрубное пространство теплообменников 6, в трубное пространство которых подается охлаждающая вода с температурой 20-30°C. Конденсат азеотропа и ИБС через сепаратор 7 выводят из системы. При росте температуры выше 108°C в кубе аппарата 5 или выше 101°C в верхней его части производят подкачку раствора в аппарат 5 из емкости 3. Во время работы контролируют соотношение верхней (изобутанольно-водной) и нижней (водно-изобутанольной) фракций. При достижении температуры в кубе выше 108°C, отсутствии расслоения и содержании ИБС в сепараторе 7 меньше 10% процесс отгонки прекращают. Кубовый остаток, содержащий водный раствор солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина, выводят из системы через донный вентиль аппарата 5.