ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ
НОВЫЕ ПАТЕНТЫ, ЗАЯВКИ НА ПАТЕНТ
БИБЛИОТЕКА ПАТЕНТОВ НА ИЗОБРЕТЕНИЯ

способ получения наполненного сферического пороха

Классы МПК:C06B25/22 с нитрированным ароматическим соединением
C06B21/00 Способы или устройства для обработки взрывчатых веществ, например формование, резка, сушка
Автор(ы):, , , , , , ,
Патентообладатель(и):Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2013-04-09
публикация патента:

Изобретение относится к производству сферических порохов для стрелкового оружия. Способ получения наполненного сферического пороха включает приготовление порохового лака при перемешивании нитратцеллюлозных ингредиентов в воде с этилацетатом (ЭА), диспергирование лака, обезвоживание и удаление этилацетата отгонкой, при этом в качестве нитратов целлюлозы используют баллиститные нитроглицериновые пороха, трубчатые динитродиэтиленгликолевые пороха или возвратно-технологические отходы, которые первоначально загружают в воду при перемешивании в количестве 30-40% от их общей массы, дозируют 1,8-2,0 об.ч. этилацетата по отношению к 1 мас.ч. всего количества нитратцеллюлозных ингредиентов, поднимают температуру до 65-68°C, затем через 20-30 минут дозируют 0,20-0,60 мас.ч. гексогена по отношению к 1 мас.ч. общего количества компонентов, смесь перемешивают в течение 20-30 минут при той же температуре, вводят оставшееся количество нитратцеллюлозных ингредиентов. Способ обеспечивает снижение расхода по ЭА и получение плотного наполненного СФП с требуемыми физико-химическими характеристиками в широком диапазоне фракционного состава. 1 табл., 6 пр.

Изобретение относится к области производства сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия.

Известны способы получения сферических порохов путем растворения нитратов целлюлозы (НЦ) или пороховой массы в этилацетате (ЭА) в водной среде. Получаемый пороховой лак в присутствии эмульгаторов диспергируется на сферические частицы заданного размера. После этого производится обезвоживание частиц и отгонка ЭА [1-3]. Получаемые данными способами СФП имеют определенные насыпные плотности, регулируемые количеством вводимого обезвоживающего агента (сульфата натрия) и режимами отгонки растворителя при условии отсутствия кристаллического наполнителя в составе порохов.

Наиболее близким техническим решением является способ получения сферического пороха [4], включающий перемешивание гранул нитратов целлюлозы, бризантного взрывчатого вещества (ВВ) в воде до образования суспензии, приготовление порохового лака при перемешивании в этилацетате, диспергирование лака на сферические частицы и удаление этилацетата отгонкой, отличающийся тем, что в качестве нитратов целлюлозы используют пироксилин 1Пл, а в качестве ВВ используют кристаллический октоген в количестве 5-60 мас.% по отношению к пороховой массе в виде 50 мас.% водной суспензии, а приготовление лака ведут в этилацетате при модуле 5-10 мас.ч. в течение 40-60 мин.

Недостатками прототипа являются:

- высокий модуль по ЭА, что приводит к высокой доле растворенного в лаковой фазе гексогена вследствие его растворимости в нем в отличие от октогена и к последующей рекристаллизации на поверхности гранул СФП;

- низкая плотность гранул СФП из-за отсутствия пластификатора и шероховатости поверхности (не более 1,5 г/см3).

Целью изобретения является снижение расхода по ЭА и получение плотного наполненного СФП с требуемыми физико-химическими характеристиками в широком диапазоне фракционного состава.

Данная цель достигается тем, что способ получения наполненного сферического пороха, включающего приготовление порохового лака при перемешивании нитратцеллюлозных ингредиентов в воде с этилацетатом, диспергирование лака, обезвоживание и удаление этилацетата отгонкой, отличается тем, что в качестве нитратов целлюлозы используют баллиститные нитроглицериновые пороха, трубчатые динитродиэтиленгликолевые пороха или возвратно-технологические отходы, которые первоначально загружают в воду при перемешивании в количестве 30-40% от их общей массы, дозируют 1,8-2,0 об.ч. этилацетата по отношению к 1 мас.ч. всего количества нитратцеллюлозных ингредиентов, поднимают температуру до 65-68°C, затем через 20-30 минут дозируют 0,20-0,60 мас.ч. гексогена по отношению к 1 мас.ч. общего количества компонентов, смесь перемешивают в течение 20-30 минут при той же температуре, вводят оставшееся количество нитратцеллюлозных ингредиентов, смесь дополнительно перемешивают в течение 20-30 минут.

Первоначальный частичный ввод нитратцеллюлозных ингредиентов в количестве 30-40% от их общей массы при полной дозировке растворителя (модуль 1,8-2,0) позволяет получить низковязкий лак и обеспечить тем самым равномерное распределение наполнителя по объему лака. Уменьшение ввода нитратцеллюлозных ингредиентов менее 30 мас.% приводит к снижению вязкости лака, и частицы гексогена вследствие более высокой плотности (1,8 г/см 3) по сравнению с лаковой фазой (способ получения наполненного сферического пороха, патент № 2532181 0,97-0,98 г/см3) могут частично оседать на дно аппарата. В результате это может привести к снижению содержания наполнителя в гранулах СФП.

Увеличение ввода нитратцеллюлозных ингредиентов более 40 мас.% приводит к большей длительности процесса перемешивания наполнителя из-за более высокой вязкости лака и, следовательно, более длительного достижения равновесного распределения гексогена в объеме лаковой фазы.

Предварительное приготовление порохового лака в ЭА в течение 20-30 минут необходимо, чтобы удержать частицы гексогена во взвешенном состоянии в объеме реактора. В противном случае, т.е. при вводе гексогена в водную среду, в которой осуществляется процесс формирования гранул, до приготовления лаковой фазы часть гексогена так же, как и при низкой вязкости лаковой фазы, будет оседать на дно реактора. Уменьшение времени менее 20 минут приводит к неполному растворению нитратцеллюлозных ингредиентов, а увеличение времени перемешивания более 30 минут удлиняет общую длительность операции формирования без необходимости.

Модуль по ЭА по отношению к нитратцеллюлозным ингредиентам составляет 1,8-2,0. Уменьшение его менее 1,8 приводит к получению высоковязкого порохового лака, трудно поддающегося диспергированию, и к образованию гранул неправильной формы. Увеличение модуля более 2,0 увеличивает количество растворившегося в ЭА гексогена и к образованию шероховатой поверхности за счет кристаллизации гексогена в процессе удаления растворителя и, как следствие, к повышению пористости.

Снижение времени перемешивания гексогена в пороховом лаке менее 20 минут приводит к неоднородному его распределению в объеме лаковой фазы и, следовательно, к нестабильным физико-химическим характеристикам пороха.

Увеличение содержания гексогена более 60 мас.% приводит к получению пористых гранул СФП из-за образования перколяционного кластера, т.е. практически сплошной структуры частиц гексогена, соприкасающихся друг с другом.

Приготовление порохового лака при температуре 65-68°C позволяет при меньшем вводе растворителя обеспечить необходимую для удержания частиц гексогена вязкость порохового лака.

Примеры выполнения способа получения гексогенсодержащего СФП в пределах граничных условий, за их пределами, а также по известному способу приведены в таблице.

Пример 1. В реактор заливается 380 л воды, загружается 24 кг (30 мас.%) НЦ-ингредиентов, заливается 144 л ЭА, температура в реакторе повышается до 65°C и в течение 30 мин готовится пороховой лак. Затем загружается 50%-ная водная суспензия 20 кг гексогена в 20 л воды. Смесь компонентов перемешивается 30 мин. После этого загружается вторая порция НЦ-ингредиентов в количестве 56 кг (70 мас.%) и смесь дополнительно перемешивается при температуре 65-68°C в течение 30 мин. После ввода эмульгаторов (мездрового клея) ведется диспергирование порохового лака на сферические частицы, вводится 8,0 кг (2,0% к воде) сульфата натрия, дисперсия перемешивается 20-30 мин, а затем температура в реакторе повышается до 74-76°C и ведется отгонка ЭА при постепенном повышении температуры до 92-96°C с выдержкой в конце процесса в течение 20-30 мин. Полученный СФП промывается, фракционируется и сушится.

Остальные примеры выполняются аналогично.

Снижение модуля по ЭА (примеры 1,2,3) до 1,8-2,0 способствует уменьшению количества растворенного в ЭА гексогена на 0,22-0,5 кг при аналогичном вводе гексогена по сравнению с примерами 4 и 5. Снижение модуля по ЭА менее 1,8 не позволяет получить однородный лак из-за увеличения его вязкости. Соответственно из-за трудности диспергирования такой порох не изготавливался.

Превышение модуля по ЭА более установленных значений, снижая вязкость порохового лака, приводит к получению более мелких гранул и к увеличению количества растворенного гексогена (примеры 4 и 5). При этом кажущаяся плотность образцов пороха снижается.

Таким образом, из данных таблицы видно, что по заявленным режимам можно изготавливать наполненные СФП с различным фракционным составом в зависимости от модуля по растворителю. Баллистические характеристики пороха не приводятся, потому что для применения его в конкретных системах необходимо проведение флегматизации для создания прогрессивности горения метательного заряда, особенности которой не входят в предмет данного изобретения. Но непременным условием является высокая плотность пороха.

Пороха, получаемые по известному способу (пример 6), являются высокодисперсными, имеют узкий фракционный состав, значительно ограничивающий область их применения в стрелковых системах.

Литература

1. Патент РФ 1806462, C06B 21/00, 1991.

2. Патент США 3824108, кл. C08B 21/2, 1974.

3. Патент РФ 2226184, C06B 21/00, 2002.

4. Патент 2280634, C06B 21/00, 2006.

Режимы изготовления и характеристики пороха, изготовленного по разработанному и известному способам
Наименование показателя По разработанному способу За пределами граничных условий По известному способу
Пр.1Пр.2Пр.3 Пр.4Пр.5 Пр.6
1 234 567
Общая масса НЦ-ингредиентов, кг: способ получения наполненного сферического пороха, патент № 2532181 способ получения наполненного сферического пороха, патент № 2532181 способ получения наполненного сферического пороха, патент № 2532181 способ получения наполненного сферического пороха, патент № 2532181 способ получения наполненного сферического пороха, патент № 2532181 способ получения наполненного сферического пороха, патент № 2532181
- баллиститные, динитродиэти- ленгликолевые пороха80 604060 4060
- нитраты целлюлозы-- --- -
Первоначальный ввод НЦ-ингредиентов, кг (%)32 272027 20-
(40) (45)(50) (45)(50)способ получения наполненного сферического пороха, патент № 2532181
Общее количество воды, л 400400 400400400 400
Ввод ЭА, л (модуль) к НЦ-ингредиентам 80 (2,0)114(1,9) 144(1,8)150(2,5)160 (4,0)480 (8,0)
Температура перемешивания, °C65-68 65-6865-68 65-6865-6855-60
Перемешивание НЦ-ингредиентов в ЭА, мин3025 201520 -
Масса гексогена, кг (%), в 20 л воды20 (20)40 (40) 60 (60)40 (40) 60 (60)-
Масса октогена, кг (%), в 20 л воды- -- --60
Перемешивание компонентов, мин 302520 251060
Второй ввод НЦ, кг (%) 56 (70)37 (65)24 (60)3320 -
способ получения наполненного сферического пороха, патент № 2532181 способ получения наполненного сферического пороха, патент № 2532181 способ получения наполненного сферического пороха, патент № 2532181 (55)(50) способ получения наполненного сферического пороха, патент № 2532181
Перемешивание компонентов, мин3025 202530 -
Ввод сернокислого натрия, кг (% к воде)8,0 (2,0) 8,0 (2,0)8,0 (2,0) 8,0 (2,0)8,0 (2,0) 8,0 (2,0)
Отгонка растворителя при температуре, °C74-96 74-9674-9674-96 74-9674-96
Количество растворенного гексогена в ЭА, кг (%)1,602,28 2,883,00 3,2-
(8,0) (5,7)(4,8) (7,5)(5,3)способ получения наполненного сферического пороха, патент № 2532181
Физико-химические характеристики пороха:способ получения наполненного сферического пороха, патент № 2532181 способ получения наполненного сферического пороха, патент № 2532181 способ получения наполненного сферического пороха, патент № 2532181 способ получения наполненного сферического пороха, патент № 2532181 способ получения наполненного сферического пороха, патент № 2532181 способ получения наполненного сферического пороха, патент № 2532181
- фракционный состав, мм 0,7-0,90,9-1,5 1,2-2,01,2-2,00,315-0,56 0,16-0,4
- плотность кажущаяся, г/см31,64 1,631,601,48 1,561,37
- насыпная плотность, г/см3 1,021,010,99 0,860,88 0,55

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения наполненного сферического пороха, включающий приготовление порохового лака при перемешивании нитратцеллюлозных ингредиентов в воде с этилацетатом, диспергирование лака, обезвоживание и удаление этилацетата отгонкой, отличающийся тем, что в качестве нитратов целлюлозы используют баллиститные нитроглицериновые пороха, трубчатые динитродиэтиленгликолевые пороха или возвратно-технологические отходы, которые первоначально загружают в воду при перемешивании в количестве 30-40% от их общей массы, дозируют 1,8-2,0 об.ч. этилацетата по отношению к 1 мас.ч. всего количества нитратцеллюлозных ингредиентов, поднимают температуру до 65-68°C, затем через 20-30 минут дозируют 0,20-0,60 мас.ч. гексогена по отношению к 1 мас.ч. общего количества компонентов, смесь перемешивают в течение 20-30 минут при той же температуре, вводят оставшееся количество нитратцеллюлозных ингредиентов, смесь дополнительно перемешивают в течение 20-30 минут.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2532181

patent-2532181.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C06B25/22 с нитрированным ароматическим соединением

Патенты РФ в классе C06B25/22:
сферический порох для метательного заряда к 9×19 мм пистолетному патрону с пулей со стальным сердечником -  патент 2509758 (20.03.2014)
сферический порох для 5,6 мм спортивно-винтовочного патрона кольцевого воспламенения -  патент 2503648 (10.01.2014)
заряд для газовых и холостых 5,6 мм патронов кольцевого воспламенения -  патент 2498973 (20.11.2013)
сферический порох для дробовых охотничьих ружей 12, 16, 20 калибров -  патент 2497795 (10.11.2013)
сферический порох для 7,62 мм винтовочного патрона -  патент 2495013 (10.10.2013)
сферический пироксилиновый порох для 5,6 мм спортивного тренировочного патрона кольцевого воспламенения -  патент 2493140 (20.09.2013)
сферический порох для 7,62 мм винтовочного патрона -  патент 2487853 (20.07.2013)
сферический пироксилиновый порох для 5,6 мм спортивно-винтовочного патрона кольцевого воспламенения -  патент 2487110 (10.07.2013)
сферический пироксилиновый порох для 9 мм спортивного пистолетного патрона -  патент 2487109 (10.07.2013)
сферический порох для 7,62 мм спортивно-винтовочного патрона -  патент 2452722 (10.06.2012)

Класс C06B21/00 Способы или устройства для обработки взрывчатых веществ, например формование, резка, сушка

Патенты РФ в классе C06B21/00:
блочный метательный заряд (варианты) и способ его изготовления -  патент 2528984 (20.09.2014)
способ получения пироксилинового сферического пороха для 7,62 мм спортивного патрона -  патент 2527781 (10.09.2014)
способ получения сферического пороха для стрелкового спортивного оружия -  патент 2527233 (27.08.2014)
способ получения сферического пороха для стрелкового оружия -  патент 2525544 (20.08.2014)
способ изготовления смеси фракций окислителя из класса перхлоратов -  патент 2521584 (27.06.2014)
устройство для снаряжения боеприпасов порошкообразными взрывчатыми составами -  патент 2520585 (27.06.2014)
способ получения сферического пороха -  патент 2516516 (20.05.2014)
флегматизированное взрывчатое вещество и способ его сухой флегматизации -  патент 2514946 (10.05.2014)
способ получения дискообразного тонкосводного пороха -  патент 2512446 (10.04.2014)
способ получения сферического пороха для стрелкового оружия -  патент 2505513 (27.01.2014)


Наверх