способ изготовления чувствительного элемента датчиков газов с углеродными нанотрубками

Классы МПК:G01N27/12 твердого тела в зависимости от абсорбции текучей среды, твердого тела; в зависимости от реакции с текучей средой 
B82Y40/00 Изготовление или обработка нано-структур
Автор(ы):, , ,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный технический университет" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2012-09-18
публикация патента:

Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано для контроля токсичных и взрывоопасных газов и в тех областях науки и техники, где необходим анализ газовых сред. Полупроводниковый чувствительный элемент согласно изобретению представляет собой изолирующую подложку с предварительно нанесенными контактами, на которой нанесением пленкообразующего водно-спиртового раствора SnCl2 с углеродными нанотрубками формируют слой нанокомпозита диоксид олова. Изготовленный таким образом чувствительный элемент подвергают сушке в течение 10 минут при температуре 150°С с последующим стабилизирующим отжигом на воздухе в течение 30 минут при температуре не ниже 370°С для формирования нанокристаллической структуры. Изобретение направлено на повышение величины газовой чувствительности и селективности сенсорного элемента. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

способ изготовления чувствительного элемента датчиков газов с   углеродными нанотрубками, патент № 2528032

Формула изобретения

1. Способ изготовления чувствительного элемента датчика газов, заключающийся в изготовлении нанокомпозита на основе диоксида олова SnO2и многостенных углеродных нанотрубок путем синтеза на изолирующую подложку слоя диоксида олова с многостенными углеродными нанотрубками, отличающийся тем, что слой диоксида олова с многостенными углеродными нанотрубками изготавливают нанесением пленкообразующего водно-спиртового раствора хлорида олова SnCl2 с нанотрубками, после чего нанесенный на изолирующую подложку чувствительный элемент подвергают сушке в течение 10 минут при температуре 150°С с последующим стабилизирующим отжигом на воздухе в течение 30 минут при температуре не ниже 370°С.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что количество многостенных углеродных нанотрубок по отношению к диоксиду олова составляет 0,4-7% вес.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области изготовления газовых сенсоров и может быть использовано в тех областях науки и техники, где необходим анализ газовых сред.

Известен способ формирования чувствительных элементов сенсора из смеси фоточувствительной композиции в растворителе с частицами наполнителя. В качестве наполнителя используют моно- или полидисперсные порошки фуллеренов, сажи, графита, нанотрубок, наночастицы оксидов олова [1].

Согласно способу, описанному в [1], чувствительный элемент может быть изготовлен методом центрифугирования смеси раствора фоточувствительной композиции с частицами наполнителя с последующей термообработкой при температуре, не выше температуры деструкции полимерной матрицы. Чувствительный элемент представляет диэлектрическую полимерную матрицу, содержащую включения в виде порошков фуллеренов, сажи, графита, нанотрубок, наночастицы оксидов олова.

К недостаткам этого способа относится использование в качестве полимерной матрицы фоточувствительной композиции, что ограничивает диапазоны термических обработок чувствительного элемента.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ изготовления нанокомпозита на основе SnO2 и многостенных углеродных нанотрубок (МУНТ) для чувствительного элемента газовых датчиков, заключающийся в механическом перемешивании многостенных углеродных нанотрубок и наноразмерного порошка SnO2 с последующей термообработкой при температуре 550°С [2]. Использование механической смеси многостенных углеродных нанотрубок и порошка SnO2 повышает чувствительность композита в несколько раз по сравнению с чистым порошком SnO 2.

Ему, однако, присущ и ряд существенных недостатков: для изготовления композиционного материала необходим мелкодисперсный порошок высокочистого диоксида олова, имеющий высокую стоимость; необходима высокотемпературная обработка композита, требующая дополнительных затрат энергии и специального оборудования. Механическое перемешивание порошка SnO2 и многостенных углеродных нанотрубок обеспечивает только внешний контакт составных частей композита.

Изобретение направлено на повышение величины чувствительности и селективности сенсорного элемента.

Это достигается тем, что слой диоксида олова с многостенными углеродными нанотрубоками изготавливают нанесением пленкообразующего водно-спиртового раствора хлорида олова SnCl2 с нанотрубками, после чего нанесенный на изолирующую подложку чувствительный элемент подвергают сушке в течение 10 минут при температуре не менее 150°С с последующим стабилизирующим отжигом на воздухе в течение 30 минут при температуре не ниже 370°С. Кроме того, количество многостенных углеродных нанотрубок по отношению к диоксиду олова составляет 0,4-7 % вес.

Пример осуществления способа: раствор наносился на холодную изолирующую подложку, затем в течение 10 минут подсушивался при температуре 150°С, после чего в течение 30 минут отжигался при температуре не ниже 370°С для формирования нанокристаллической структуры SnOx: МУНТ, в которой углеродные трубки могут находиться не только с внешней стороны кристаллов SnOx, но и в их объеме.

Газовая чувствительность определялась как

способ изготовления чувствительного элемента датчиков газов с   углеродными нанотрубками, патент № 2528032 ,

где RB - сопротивление пленки на воздухе;

Rг - сопротивление пленки в парах исследуемого вещества.

Известно, что пленки SnО2 без добавления МУНТ определяют наличие этанола, ацетона, пропанола в воздухе при температуре 260-350°С, и величина газовой чувствительности составляет 1,4-1,7. Для пленок нанокомпозитов SnOx: МУНТ, с содержанием МУНТ 1,72% вес. пленка начинает чувствовать присутствие паров указанных веществ в воздухе при температуре 200-380°С, и величина газовой чувствительности составляет 8-17.

На рис.1, а приведены температурные зависимости газовой чувствительности пленок SnO2 к парам различных веществ с концентрацией 2000 ppm в воздухе, а на рис.1, б температурная зависимость газовой чувствительности пленок SnO2: МУНТ (1,72% вес.) к парам различных веществ с концентрацией 2000 ppm в воздухе.

Технические преимущества заявленного способа изготовления полупроводникового чувствительного элемента состоят, в сравнении с прототипом, в повышении чувствительности сенсорного слоя к газам восстановителям в несколько раз, в простоте изготовления и нанесения сенсорного слоя на конструкцию датчика, в отсутствии органических добавок в составе сенсорного слоя, что позволяет расширить диапазон работы датчика до температуры 700°С. Кроме того, использование МУНТ повышает радиационную стойкость сенсорных элементов.

Источники информации

1. Патент РФ № 2336548, G03F 7/16, опубл. 20.10.08.

2. Hieu N.V., Thuy L.Т.В., and Chien N.D. Highly sensitive thin film NH3 gas sensor operating at room temperature based on SnO2/MWCNTs composite // Sensors and Actuators B: Chemical. - 2008 - V. 129 - P. 888-895 (прототип).

Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2528032

patent-2528032.pdf

Класс G01N27/12 твердого тела в зависимости от абсорбции текучей среды, твердого тела; в зависимости от реакции с текучей средой 

полупроводниковый газовый датчик -  патент 2528118 (10.09.2014)
полупроводниковый газоанализатор -  патент 2526226 (20.08.2014)
газовый датчик -  патент 2526225 (20.08.2014)
способ калибровки полупроводниковых сенсоров газа и устройство для его осуществления -  патент 2523089 (20.07.2014)
электрический сенсор на пары гидразина -  патент 2522735 (20.07.2014)
способ получения газочувствительного материала на основе оксида цинка к парам ацетона -  патент 2509302 (10.03.2014)
способ измерения полисостава газовых сред -  патент 2504760 (20.01.2014)
электрохимический сенсор и способ его получения -  патент 2502992 (27.12.2013)
способ определения остаточной водонасыщенности и других форм связанной воды в материале керна -  патент 2502991 (27.12.2013)
газоизмерительное устройство и способ его работы -  патент 2502066 (20.12.2013)

Класс B82Y40/00 Изготовление или обработка нано-структур

Наверх