способ извлечения ионов серебра из низкоконцентрированных растворов азотнокислого серебра

Формула изобретения

Способ извлечения ионов серебра из низкоконцентрированных растворов азотнокислого серебра, включающий пропускание раствора через полимерное волокно для сорбции ионов серебра, отличающийся тем, что после пропускания раствора ионы серебра, содержащиеся в волокне, восстанавливают до металлического состояния 0,02 M водным раствором смеси аскорбиновой кислоты с глюкозой при соотношении 1:9, и выделяют металлическое серебро путем сжигания серебросодержащего волокна в атмосфере воздуха при температуре 450-500°C с последующей промывкой образовавшихся корольков металлического серебра.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способу выделения ионов серебра из низкоконцентрированных растворов, основанному на сорбции ионов серебра полимерным волокном, содержащим тиоамидные группы, с последующим восстановлением ионов серебра до металлического, и может быть использовано в ресурсосберегающих технологиях, направленных на выделение и регенерацию дефицитного дорогостоящего компонента - ионов серебра из сточных вод промышленных производств.

Известен способ извлечения ионов серебра из низкоконцентрированных растворов азотнокислого серебра, включающий пропускание раствора через полимерное волокно (см. напр. патент США № 3821137, C08b 23/00, опубл. 28.06.1974 г.).

Недостатком известного способа является отсутствие условий, обеспечивающих последующее выделение сорбированного серебра, а именно не приведены тип реагента восстановителя, состав восстановительной системы, ее концентрация, гидромодуль обработки волокна, содержащего ионы серебра, и временные условия восстановления ионов серебра в фазе волокна, а также условия выделения металлического серебра (температура сжигания волокна, содержащего металлическое серебро).

В основу изобретения поставлена задача усовершенствовать способ извлечения ионов серебра из низкоконцентрированных водных растворов солей серебра и обеспечить выделение серебра из технологических растворов, применяемых при получении текстильных материалов с антимикробными свойствами.

Поставленная задача решается тем, что в способе извлечения ионов серебра из низкоконцентрированных растворов, содержащих ионы серебра, включающем пропускание раствора через полимерное волокно, восстановление серебра до металлического состояния проводят 0.02 M водным раствором смеси аскорбиновой кислоты с глюкозой при соотношении 1:9, а выделение металлического серебра осуществляется путем сжигания серебросодержащего волокна в атмосфере воздуха при температуре 450-500°C с последующей промывкой образовавшихся корольков серебра.

Поскольку восстановление серебра до металлического состояния проводят 0.02 M водным раствором смеси аскорбиновой кислоты с глюкозой при соотношении 1:9, а выделение металлического серебра осуществляется путем сжигания серебросодержащего волокна в атмосфере воздуха при температуре 450-500°C с последующей промывкой образовавшихся корольков серебра, обеспечивается выделение серебра из технологических растворов, применяемых при получении текстильных материалов с антимикробными свойствами.

Извлечение ионов серебра из низкоконцентрированных растворов азотнокислого серебра осуществляется следующим образом.

Пример 1

50 г хемосорбционного волокна, содержащего тиоамидные группы в количестве 2.8 мг-экв/г, помещают в колонку и пропускают через него при комнатной температуре раствор нитрата серебра с концентрацией 4,3 г/л при скорости пропускания раствора 200 мл/час до появления проскока, о котором судят по содержанию серебра в фильтрате. Фильтрат анализируют на содержание ионов серебра по приведенной выше методике.

Для восстановления ионов серебра, содержащегося в волокне, волокно помещают в 0.02 M водный раствор смеси аскорбиновой кислоты с глюкозой при соотношении 1:9, гидромодуль 100 мл/г и выдерживают при температуре 100°C в течение 120 минут. По окончании обработки волокно отжимают, промывают и сушат при температуре 100°C. Металлическое серебро выделяют путем сжигания волокна в фарфоровом тигле в муфельной печи в атмосфере воздуха при температуре 450°C в течение 30 минут. Корольки серебра после промывки взвешивают. Содержание серебра составляет 290 мг.

Пример 2

Раствор, содержащий 4 г/л нитрата серебра, 0.15 г/л нитрата железа, 20 г/л нитрата меди, 0.0025 г/л нитрата цинка, пропускают при комнатной температуре через хемосорбционное волокно, содержащее 2.5 мг-экв/г тиоамидных групп.

Состав фильтрата (нитрат железа Fe(NO ₃)₃ - 0.15 г/л, нитрат меди Cu(NO₃ )₂ - 20 г/л, нитрат цинка Zn(NO₃)₂ - 0/0015 г/л) подтверждает селективность извлечения серебра данным хемосорбционным волокном в описанных выше условиях.

Восстановление ионов серебра, содержащихся в волокне, проводят, помещая хемосорбционное волокно в 0.02 M водный раствор смеси аскорбиновой кислоты с глюкозой при соотношении 1:9, гидромодуль 100 мл/г, и выдерживают при температуре 90°C в течение 150 минут. По окончании обработки волокно отжимают, промывают и сушат при температуре 100°C. Металлическое серебро выделяют путем сжигания волокна в фарфоровом тигле муфельной печи в атмосфере воздуха при температуре 500°C в течение 20 минут. Корольки серебра после промывки взвешивают. Содержание серебра составляет 250 мг.

Технический контроль процесса извлечения серебра из отработанных технологических растворов осуществляют титриметрически, для чего к 5 мл фильтрата добавляют 1 мл раствора железоаммонийных квасцов (концентрация 40 г/л) и титруют при постоянном перемешивании 0,1 M раствором радонида калия KSCN до появления желтой окраски. Расчет степени извлечения ионов серебра (R) проводят по формуле:

,

где ₁ - количество раствора KSCN, пошедшее на титрование рабочей пробы технологического раствора, мл;

₂ - количество раствора KSCN, пошедшее на титрование рабочей пробы фильтрата, мл.