ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ
НОВЫЕ ПАТЕНТЫ, ЗАЯВКИ НА ПАТЕНТ
БИБЛИОТЕКА ПАТЕНТОВ НА ИЗОБРЕТЕНИЯ

способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана

Классы МПК:C01B21/064 с бором
C01B35/04 бориды металлов
B82B3/00 Изготовление или обработка наноструктур
B82Y40/00 Изготовление или обработка нано-структур
Автор(ы):, , , , , , , , , , ,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей физики им. А.М. Прохорова Российской академии наук (ИОФ РАН) (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2013-01-18
публикация патента:

Изобретение относится к области получения нанодисперсных порошков неорганических материалов и соединений. Плазмохимические реакции инициируют импульсным микроволновым разрядом, воздействующим на исходные реагенты, в качестве которых используют смесь порошков титана и бора в атмосфере азота, при этом в качестве исходных реагентов используют порошок аморфного бора с размером частиц 1 мкм-100 мкм и порошок титана с размером частиц 1 мкм-100 мкм, причем используется микроволновой разряд мощностью от 50 кВт до 500 кВт и длительностью импульса от 100·10-6 с до 100·10-3 с, а рабочее давление азота составляет от 0,1 до 1 атмосферы. В результате протекания плазмохимических реакций совместно образуются два целевых продукта - нанодисперсные порошки диборида титана и нитрида бора различных форм и размеров. 1 з.п. ф-лы, 8 ил.

Рисунки к патенту РФ 2523471

способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида   титана, патент № 2523471 способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида   титана, патент № 2523471 способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида   титана, патент № 2523471 способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида   титана, патент № 2523471 способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида   титана, патент № 2523471 способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида   титана, патент № 2523471 способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида   титана, патент № 2523471 способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида   титана, патент № 2523471

Изобретение относится к области получения нанодисперсных порошков неорганических материалов и соединений, в частности к способу получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана.

Известен способ получения нанодисперсного порошка диборида титана (например, US 4353885 А, 12.10.1982).

Известен способ получения нанодисперсного порошка нитрида бора (например, RU 2096315 С1, 20.11.1997 или JP 62152532 A, 07.07.1987).

Однако из уровня техники не известно ни одного способа совместного получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана.

Задачей предлагаемого изобретения является создание неизвестного ранее способа получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана.

Технический результат предлагаемого изобретения заключается в реализации способа получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана в результате плазмохимических реакций исходных реагентов, характеризующегося тем, что плазмохимические реакции инициируют импульсным микроволновым разрядом, воздействующим на исходные реагенты, в качестве которых используют смесь порошков титана и бора в атмосфере азота.

В качестве исходных реагентов используют порошок аморфного бора с размером частиц от 1 мкм до 100 мкм и порошок титана с размером частиц по от 1 мкм до 100 мкм.

В смеси порошков содержится от 10% до 30% титана (от общего объема).

Используется микроволновой разряд мощностью от 50 кВт до 500 кВт и длительностью импульса от 100·10-6 с до 100·10-3 с.

Рабочее давление азота составляет от 0,1 до 1 атмосферы.

Фиг.1 - схема реактора.

Фиг.2 - микрофотография сферолитоподобных частиц, образованных диборидом титана.

Фиг.3 - рентгеновский спектр сферолитоподобных частиц, образованных диборидом титана.

Фиг.4 - электронная микрофотография столбчатых структур диборида титана.

Фиг.5 - электронная микрофотография сферолитоподобного образования диборида титана.

Фиг.6 - рамановская спектрограмма с линией нитрид бора, 1366 см-1.

Фиг.7 - микрофотография сфероподобных образований нитрида бора.

Фиг.8 - рентгеновский спектр сфероподобных образований нитрида бора.

Способ осуществляется в реакторе. Схема реактора изображена на фиг.1. Торцы разрядной камеры закрыты кварцевыми пластинами, толщина которых пропорциональна способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида   титана, патент № 2523471 0m/2N (N - показатель преломления, m=0,1,2способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида   титана, патент № 2523471 , способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида   титана, патент № 2523471 0 - длина волны излучения в вакууме), что обеспечивает близкий к нулю коэффициент отражения. В боковые стенки вмонтированы два кварцевых окна для наблюдения свечения разряда. На нижнюю стенку реактора помещается тефлоновое кольцо (2), в которое вмонтирована тонкая кварцевая пластинка (3) и кварцевый цилиндр (1) высотой 40способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида   титана, патент № 2523471 80 мм. Азот поступает в реактор через нижний штуцер и отводится через верхний.

Способ осуществляется следующим образом. Сначала слой порошка толщиной 0,5способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида   титана, патент № 2523471 0,7 мм насыпают на кварцевую пластинку, причем слой порошка состоит из слоя бора, поверх которого насыпают порошок смеси титана с бором. Порошки послойно уплотняют придавливанием плоской кварцевой пластинкой. Используют порошок аморфного бора с размером частиц 1 мкм-100 мкм и порошок титана с размером частиц 1 мкм-100 мкм. Верхняя поверхность порошка остается открытой, что обеспечивает свободный газодинамический разлет продуктов реакций и движение нагретого газа в объем кварцевого цилиндра.

Затем воздействуют импульсным микроволновым разрядом на смесь порошков металл-полупроводник или металл-диэлектрик. Импульсный микроволновый разряд мощностью от 50 кВт до 500 кВт и длительностью импульса от 100·10-6 с до 100·10-3 с генерируют гиротроном. Пучок микроволн пронизывает весь объем реактора и поглощается в керамических поглотителях, расположенных на удалении 60 см от верхнего окна реактора.

При протекании инициированного микроволновой мощностью разряда температура вблизи поверхности смеси порошков составляет 5000 K и достаточна для испарения исходных реагентов с образованием высокоплотной плазмы и продуктов плазмохимических реакций. Температура газовой фазы составляет не менее 1000 K и достаточна для синтеза нитрида бора и модификации кристаллической структуры диборида титана.

Важную роль играет разогрев смеси за счет реакции синтеза диборида титана и протекание последней и после окончания импульса как в порошковой смеси, так и газовой фазе объема реактора.

Способ осуществляют в атмосфере технического азота (чистота 99%), рабочее давление азота составляет от 0,1 атмосферы до 1 атмосферы.

Реакции синтеза нитрида бора и диборида титана происходят в объеме реактора с осаждением продуктов реакции как на стенках кварцевого цилиндра, так и на остальных участках реактора, включая верхнюю кварцевую пластину и верхний штуцер, через который прокачивают азот.

После окончания реакций отбирают пробы испарившегося и осевшего на стенках реактора вещества и производят анализ его состава и структуры.

По данным рентгенофазового анализа полученные образцы, напыленные как в верхней, так и в нижней части реактора, имеют сложный фазовый состав. Основной фазой в них является диборид титана TiB2 (гексагональный, а=3,03 Å, b=3,23 Å, пр. гр. Р6/mmm). При этом фаза TiB2 обнаружена в сферолитоподобных частицах микронных размеров (фиг.2 и 3).

Сферолитоподобные частицы диборида титана сформированы из частиц наноструктурных размеров, что иллюстрируются электронными микрофотографиями на фиг.4 и 5.

В меньшем количестве в образцах содержится гексагональный нитрид бора. Его образование установлено также спектроскопическими методами. На фиг.6 приведена спектрограмма, полученная методом рамановской спектроскопии в выделенном интервале длин волн. На ней видна яркая линия, соответствующая характерной длине волны для молекулы нитрида бора с гексагональной кристаллической структурой. Нитрид бора зарегистрирован и в осадке на стенках выходного штуцера реактора. На фиг.7 показана электронная микрофотография сфероподобного образования, размер которого составляет сотни нанометров. Как видно из приведенного спектра, основную массу частицы составляет нитрид бора.

Кроме указанных выше фаз, в синтезированных порошках присутствуют также кубическая модификация оксида бора В2О3 и небольшие количества непрореагировавшего металлического титана.

Таким образом, исследования показали, что в результате протекания плазмохимических реакций образуются два целевых продукта - нанодисперсные порошки диборида титана и нитрида бора различных форм и масштабов.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана в результате плазмохимических реакций исходных реагентов, характеризующийся тем, что плазмохимические реакции инициируют импульсным микроволновым разрядом в контакте металл-полупроводник или металл-диэлектрик, воздействующим на исходные реагенты, в качестве которых используют смесь порошков титана и бора в атмосфере азота, при этом в качестве исходных реагентов используют порошок аморфного бора с размером частиц 1 мкм - 100 мкм и порошок титана с размером частиц 1 мкм - 100 мкм, причем используется микроволновой разряд мощностью от 50 кВт до 500 кВт и длительностью импульса от 100·10-6 с до 100·10-3 с, а рабочее давление азота составляет от 0,1 до 1 атмосферы.

2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что в смеси порошков содержится от 10% до 30% титана (по объему).


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2523471

patent-2523471.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C01B21/064 с бором

Патенты РФ в классе C01B21/064:
способ получения растворимого гексагонального нитрида бора -  патент 2478077 (27.03.2013)
способ получения поликристаллического кубического нитрида бора -  патент 2412111 (20.02.2011)
обладающие покрытием абразивные материалы и способ их изготовления -  патент 2409605 (20.01.2011)
способ получения кубического нитрида бора, обладающего световой эмиссией -  патент 2394757 (20.07.2010)
способ получения кубического нитрида бора -  патент 2288889 (10.12.2006)
способ получения нитрида бора графитоподобной гексагональной структуры -  патент 2266865 (27.12.2005)
способ изготовления поликристаллического сверхтвердого материала -  патент 2258101 (10.08.2005)
способ получения кубического нитрида бора -  патент 2241661 (10.12.2004)
способ получения композиционного материала -  патент 2238240 (20.10.2004)
способ получения кубического нитрида бора повышенной прочности -  патент 2229434 (27.05.2004)

Класс C01B35/04 бориды металлов

Патенты РФ в классе C01B35/04:
способ получения додекаборида алюминия -  патент 2513402 (20.04.2014)
способы изготовления порошков диборида титана -  патент 2513398 (20.04.2014)
электролитический способ получения ультрадисперсного порошка гексаборида диспрозия -  патент 2510630 (10.04.2014)
электролитический способ получения ультрадисперсного порошка гексаборида гадолиния -  патент 2507314 (20.02.2014)
способ получения порошка диборида титана для материала смачиваемого катода алюминиевого электролизера -  патент 2498880 (20.11.2013)
электролитический способ получения ультрадисперсного порошка гексаборида гадолиния -  патент 2466217 (10.11.2012)
электролитический способ получения ультрадисперсного порошка гексаборида церия -  патент 2466090 (10.11.2012)
постоянный магнит и способ его изготовления -  патент 2458423 (10.08.2012)
способ получения нанодисперсного порошка гексаборида иттрия -  патент 2448044 (20.04.2012)
способ получения сверхпроводящего трехкомпонентного борида -  патент 2443627 (27.02.2012)

Класс B82B3/00 Изготовление или обработка наноструктур

Патенты РФ в классе B82B3/00:
способ комбинированной интенсивной пластической деформации заготовок -  патент 2529604 (27.09.2014)
многослойный композиционный материал для защиты от электромагнитного излучения -  патент 2529494 (27.09.2014)
способ функционализации углеродных наноматериалов -  патент 2529217 (27.09.2014)
нанокомпонентная энергетическая добавка и жидкое углеводородное топливо -  патент 2529035 (27.09.2014)
способ получения насыщенных карбоновых кислот -  патент 2529026 (27.09.2014)
способ получения катализатора для процесса метанирования -  патент 2528988 (20.09.2014)
способ модифицирования углеродных нанотрубок -  патент 2528985 (20.09.2014)
полимерный медьсодержащий композит и способ его получения -  патент 2528981 (20.09.2014)
композиции матриксных носителей, способы и применения -  патент 2528895 (20.09.2014)
полимерное электрохромное устройство -  патент 2528841 (20.09.2014)

Класс B82Y40/00 Изготовление или обработка нано-структур

Патенты РФ в классе B82Y40/00:
светоизлучающий прибор и способ его изготовления -  патент 2528604 (20.09.2014)
способ получения модификатора для алюминиевых сплавов -  патент 2528598 (20.09.2014)
способ изготовления чувствительного элемента датчиков газов с углеродными нанотрубками -  патент 2528032 (10.09.2014)
способ получения наноразмерных оксидов металлов из металлоорганических прекурсоров -  патент 2526552 (27.08.2014)
способ получения наночастиц серебра -  патент 2526390 (20.08.2014)
газовый датчик -  патент 2526225 (20.08.2014)
способ получения нитевидных нанокристаллов полупроводников -  патент 2526066 (20.08.2014)
способ получения нановискерных структур оксидных вольфрамовых бронз на угольном материале -  патент 2525543 (20.08.2014)
боридная нанопленка или нанонить и способ их получения (варианты) -  патент 2524735 (10.08.2014)
способ получения сверхтвердого композиционного материала -  патент 2523477 (20.07.2014)


Наверх