реагент для очистки солянокислых растворов от ионов меди

Классы МПК:C02F1/62 соединения тяжелых металлов
C02F101/20 тяжелые металлы или соединения тяжелых металлов
C02F103/16 от металлургических процессов, те от производства, очистки или обработки металлов, например гальванические стоки
C23G1/36 регенерация отработанных травильных растворов 
Автор(ы):, , , , , , ,
Патентообладатель(и):Открытое акционерное общество "Северсталь" (ОАО "Северсталь") (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2012-06-06
публикация патента:

Изобретение может быть использовано при очистке сточных вод металлургических предприятий. Для очистки солянокислых растворов от ионов меди используют реагент, представляющий собой механически активированную смесь порошков железа и серы, взятую при следующем соотношении компонентов, масс.%: железо 95,0 - 99,5; сера 0,5 - 5,0. В качестве порошка железа может быть использован порошок карбонильного железа. Изобретение позволяет быстро и экологически безопасно достичь низкого остаточного содержания ионов меди в разбавленных солянокислых растворах. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 1 пр.

реагент для очистки солянокислых растворов от ионов меди, патент № 2507160 реагент для очистки солянокислых растворов от ионов меди, патент № 2507160

Формула изобретения

1. Реагент для очистки солянокислых растворов от ионов меди, содержащий железо, отличающийся тем, что в качестве реагента используют механически активированную смесь порошков железа и серы при следующем соотношении компонентов, мас.%:

железо95,0-99,5
сера0,5-5,0

2. Реагент по п.1, отличающийся тем, что в качестве порошка железа используют порошок карбонильного железа.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к реагентам для очистки солянокислых растворов от ионов меди и может быть использовано в очистке сточных вод металлургических предприятий.

Известен реагент для очистки солянокислых растворов от ионов меди [А.с. СССР 1435660, C23G 1/36], представляющий собой железный скрап. Недостатком данного реагента является то, что он применим только для грубой, предварительной очистки концентрированных по ионам меди растворов [Милованов Л.В. Очистка и использование сточных вод предприятий цветной металлургии. - М.: Металлургия, 1971. С.118-119].

За прототип выбран реагент для очистки солянокислых растворов от ионов меди, представляющий собой железные стружки [Бабенко С.А., Пинигин С.А., Тасоев Р.И. Исследование процесса цементации меди железными стружками //Изв. Томск. политехн. ин-та. 1976. Т.275. С.92-95]. Недостатком этого реагента является то, что он применим только для очистки концентрированных по ионам меди растворов (60 г/дм3), не дает глубокой очистки (остаточное содержание ионов меди 0,096-2,85 г/дм3 ), не обеспечивает быстрой очистки (30-120 мин), причем процесс очистки сопровождается выделением водорода.

Невозможность глубокой очистки солянокислых растворов от ионов меди цементацией определяется тем, что практически все ионы меди (1) связаны в хлоридные комплексы различного состава, зависящего от концентрации хлорид ионов.

Задачей изобретения является разработка реагента на основе порошка железа для очистки солянокислых растворов от ионов меди, который применим для разбавленных по ионам меди растворов, позволяющий быстро и экологически безопасно достичь низкое остаточное содержание ионов меди в растворе.

В качестве решения указанной задачи предложен реагент для очистки солянокислых растворов от ионов меди, обеспечивающий быструю, экологически безопасную и глубокую очистку, представляющий собой механически активированную смесь порошков железа и серы при следующем соотношении компонентов, мас.%:

железо95,0-99,5
сера0,5-5,0

Для возможности повторного использования реагента без снижения эффективности очистки в качестве порошка железа берут порошок карбонильного железа.

На фиг.1 показаны изображения исходного порошка железа и механически активированной смеси порошков железа и серы.

Исходный порошок железа, по данным растровой электронной микроскопии (РЭМ), представлял шарообразные конгломераты различной пространственной структуры (фиг.1,а).

Согласно данным рентгенофазового анализа (РФА), степень окисленности порошков железа может достигать 50%. При механической обработке (истирании) окисленного порошка железа в присутствии серы происходит его активация за счет протекания твердофазного процесса, связанного с образованием на поверхности железа пленок, содержащих серу (фиг.1,б). Как видно из фиг.1,б, после истирания механически активированная смесь порошков представляют более мелкодисперсную систему, и имеет более развитую поверхность. Элементный состав поверхностного слоя после активации при соотношении компонентов (мас.%): Fe - 99,0; S - 1,0 составляет (ат.%): Fe - 60,21; O - 33,32; S - 6,47.

Сущность изобретения заключается в том, что в качестве реагента берут механически активированную (перетертую) смесь порошков железа и серы при указанном выше соотношении компонентов.

Пример 1. Реагент состава (мас.%): Fe карбонильное - 99,0; S - 1,0 был апробирован для очистки солянокислого раствора (23°C) от ионов меди, содержащего (г/дм3): НСlобщ - 9,0; Feобщ - 2,8; Fe2+ - 0.11; Fe 3+ - 2,69; Cu2+ - 0,067. Остаточное содержание ионов меди: после первичного использования реагента при длительности обработки раствора <0,001 г/дм3, после повторного использования реагента <0,001 г/дм3; газовыделения не наблюдали.

Контроль остаточного содержания ионов меди в солянокислом растворе проводили методом атомно-абсорбционной спектроскопии (с пределом чувствительности не ниже 0,001 г/дм 3) с электротермической атомизацией проб раствора на приборе ПЕРКИН-ЭЛМЕР (модель РЕ-4100) с графитовой печью типа HGA-500 в качестве атомизатора.

Последующие примеры выполняли аналогично примеру 1, изменяя составы растворов и состав реагента. Результаты приведены в таблице.

№ опытаСостав раствора, г/дм3Состав реагента, мас.%Остаточное содержание меди в растворе, г/дм3 Длительность обработки, мин** Газовыделение (нет, да)
после первичного использованияпосле вторичного использования
1 НСlобщ 9,0; Fеобщ 2,8; Fe-99,0

S-1,0*
<0,001<0,001 5нет
Fe2+ 0.11;
2 Fe3+ 2,69; Cu2+ 0,067. Fe-99,5

S-0,5
<0,001 0,0145нет
3НСl общ 12,7; Feобщ 4,1; Fe-95,0

S-5,0*
<0,001 <0,0015нет
4Fe2+ 1,73; Fe3+ 2,37;Fe-99,0

S-1,0
<0,001 -5нет
5Cu2+ 0.016.Fe-99,5

S-0,5*
<0,001<0,001 5нет
6НСlобщ 4,7; Feобщ 1,0; Fe-95,0

S-5,0
<0,001-5 нет
7 Fe2+ 0,95; Fe3+ 0,06; Cu2+2 0,019.Fe-99,0

S-1,0
<0,001реагент для очистки солянокислых растворов от ионов меди, патент № 2507160 5нет
* активированная смесь на основе порошка карбонильного окадюаа мерки Р10 (ГОСТ 1361079) и порошка серы;
** после первичного использования реагента

В слабокислых средах процесс удаления ионов меди протекает по твердофазному механизму и не сопровождается образованием сероводорода и выделением водорода. На фиг.2 представлено РЭМ изображение активированной смеси порошков железа и серы после извлечения меди из солянокислого раствора, состав которого отвечает примеру 1.

Элементный состав поверхностного слоя реагента после его первичного использования при соотношении компонентов (мас.%): Fe - 99,0; S - 1,0 составляет (ат.%): Fe - 74,02; 0-12,58; S - 5,85; Cu - 7,55. Согласно данным РФА поверхностный слой состоит (мас.%): Fe3O4 - 44,44; Cu2S - 19,85; Cu - 0; реагент для очистки солянокислых растворов от ионов меди, патент № 2507160 -Fe - остальное.

Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2507160

patent-2507160.pdf

Класс C02F1/62 соединения тяжелых металлов

устройство для очистки природных и сточных вод от механических примесей -  патент 2525905 (20.08.2014)
способ очистки гальваностоков от ионов тяжелых металлов -  патент 2525902 (20.08.2014)
способ извлечения ионов тяжелых металлов -  патент 2525307 (10.08.2014)
способ очистки техногенных вод -  патент 2522630 (20.07.2014)
способ получения реагента для очистки промышленных вод на основе торфа -  патент 2509060 (10.03.2014)
способ очистки сточных вод от катионов тяжелых металлов -  патент 2504518 (20.01.2014)
способ обезжелезивания минеральных питьевых вод, разливаемых в бутылки -  патент 2503626 (10.01.2014)
способ извлечения серебра из сточных вод и технологических растворов -  патент 2497760 (10.11.2013)
способ очистки промышленных сточных вод от тяжелых металлов -  патент 2497759 (10.11.2013)
способ извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов -  патент 2495830 (20.10.2013)

Класс C02F101/20 тяжелые металлы или соединения тяжелых металлов

Класс C02F103/16 от металлургических процессов, те от производства, очистки или обработки металлов, например гальванические стоки

способ обезвреживания цианистых растворов -  патент 2526069 (20.08.2014)
способ биосорбционной очистки воды от ионов тяжелых металлов с помощью дрожжей saccharomyces cerevisiae -  патент 2509734 (20.03.2014)
способ разрушения аниона 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоты в отходах производства -  патент 2500629 (10.12.2013)
способ очистки промышленных сточных вод от тяжелых металлов -  патент 2497759 (10.11.2013)
способ очистки промывной воды при электроосаждении покрытий свинцом и его сплавами -  патент 2481426 (10.05.2013)
способ регенерации раствора черного хроматирования цинковых покрытий -  патент 2481424 (10.05.2013)
состав для очистки отработанных вод -  патент 2469958 (20.12.2012)
способ каталитического окисления аниона 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоты в водном растворе -  патент 2460693 (10.09.2012)
способ очистки цианидсодержащих вод -  патент 2450979 (20.05.2012)
способ очистки сточных вод от ионов цветных металлов -  патент 2445273 (20.03.2012)

Класс C23G1/36 регенерация отработанных травильных растворов 

способ регенерации оксида железа и хлористоводородной кислоты -  патент 2495827 (20.10.2013)
установка для регенерации соляной кислоты из отработанного травильного раствора -  патент 2490374 (20.08.2013)
способ извлечения катионов меди из кислых растворов, содержащих сильные окислители -  патент 2436874 (20.12.2011)
установка и способ обработки растворов для травления полос из кремнистой стали -  патент 2434975 (27.11.2011)
способ утилизации отработанных травильных растворов, содержащих сульфаты и хлориды железа (ii) -  патент 2428522 (10.09.2011)
способ очистки металлической поверхности с последующей регенерацией водного моющего раствора -  патент 2355822 (20.05.2009)
способ регенерационной очистки щелочных растворов меднения -  патент 2343225 (10.01.2009)
способ регенерационной очистки медно-аммиачных травильных растворов -  патент 2334023 (20.09.2008)
способ и устройство для регенерации используемых для травления металлов растворов -  патент 2330902 (10.08.2008)
способ регенерации отработанных растворов соляной кислоты -  патент 2294982 (10.03.2007)
Наверх