ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ
НОВЫЕ ПАТЕНТЫ, ЗАЯВКИ НА ПАТЕНТ
БИБЛИОТЕКА ПАТЕНТОВ НА ИЗОБРЕТЕНИЯ

способ получения синтетического аналога цеолита паулингита

Классы МПК:B01J29/70 характеризующиеся специфической структурой, не отнесенной к группам  29/08
C01B39/04 с использованием по меньшей мере одного органического прямого шаблонного агента, например ионное четвертичное аммониевое соединение или аминированное соединение
Автор(ы):, ,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2012-11-30
публикация патента:

Изобретение относится к способам получения синтетических аналогов ценных природных минералов, в частности паулингита. Способ получения синтетического аналога цеолита паулингита включает подготовку реакционной смеси, перемешивание реакционной смеси и выдержку в условиях автогенного давления при нагреве в течение времени, достаточного для формирования и восстановления кристаллов паулингита. В качестве реакционной смеси используют гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия, сульфат алюминия восемнадцативодный, золь кремния и гидроксид тетраэтиламмония. Сначала смешивают гидроксид натрия, гидроксид калия, воду и гидроксид алюминия NаОН+КОН+Н2O+Аl(ОН)3, нагревают полученную смесь до 80-100°С до полного растворения, а сульфат алюминия восемнадцативодный растворяют в воде, после чего перемешивают полученные растворы и постепенно добавляют SiO2, гидроксид тетраэтиламмония ТЕАОН и перемешивают до образования однородной консистенции геля. Затем полученный гель без старения помещают в автоклав при Т=100-180°С и автогенном давление 5-35 бар и перемешивают в течение 12 часов. Технический результат - получение цеолита со структурой паулингита без примесей осуществляется за 12 часов в реакторе в условии термостатирования. 6 пр.

Изобретение относится к способам получения синтетических аналогов ценных природных минералов, в частности паулингита.

В настоящее время прикладывается много усилий для создания эффективных катализаторов и адсорбентов, которые будут одновременно активными и селективными. Сложность строения паулингита делает его перспективным в области катализа и в качестве селективного сорбента.

Известен способ получения синтетического цеолита, содержащего ион тетраэтиламмония, который изоструктурен к минеральному паулингиту, включающий подготовку реакционной смеси, которая содержит оксид натрия, воду, источник кремния, источник оксида алюминия, источник ионов тетраэтиламмония, алюмосиликат натрия; реакция состава смеси, с точки зрения молярного соотношений оксидов, в следующих пределах: центры кристаллизации кристаллитов присутствуют в таком количестве, чтобы получить от 0,1 до 10 молярных процентов от общего окончательного содержания глинозема в указанном цеолите; перемешивание реакционной смеси до однородной консистенции; поддержание температуры реакционной смеси от 80°С до 220°С в условиях автогенного давления в течение достаточного периода времени для формирования кристаллов цеолита;

восстановление кристаллов цеолита, см. патент США № 4661332.

Известен способ получения синтетического ECR-18 цеолита, имеющего структуру паулингита, согласно которому подготавливают реакционную смесь, содержащую оксид натрия, оксид калия, рубидия и/или бария, воду, источник кремния, источник оксида алюминия, соль тетраэтиламмония и/или метил- триэтиламмония и, возможно, алюмосиликат натрия. Приведенная реакционная смесь имеет, с точки зрения мольного соотношения оксидов, в следующем диапазоне: упомянутые центры кристаллизации кристаллитов или микрокристаллов ECR-18, в количестве от 0,1 до 10 молярных процентов от общего окончательного содержания оксида алюминия в указанном цеолите. Полученную реакционную смесь перемешивают до однородной консистенции, затем поддерживают температуру реакционной смеси от 80°С до 220°С в условиях автогенного давления в течение достаточного периода времени для формирования кристаллов цеолита, после чего происходит восстановление кристаллов цеолита, см. патент США № 5013536.

Недостатком описанного способа является недостаточная чистота конечного продукта и длительное время реализации технологии, исчисляемое сутками.

Задача изобретения заключается в разработке способа получения синтетического паулингита повышенной чистоты продукта (без примесей), а также сокращение времени получения конечного продукта.

Сущность изобретения как технического решения выражается в следующей совокупности существенных признаков, достаточной для достижения указанного выше обеспечиваемого изобретением технического результата.

Способ получения синтетического аналога цеолита паулингита, включающий подготовку реакционной смеси, перемешивание реакционной смеси и выдержку в условиях автогенного давления при нагреве в течение времени, достаточного для формирования и восстановления кристаллов паулингита, характеризуется тем, что в качестве реакционной смеси используют гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия, сульфат алюминия восемнадцативодный, золь кремния и гидроксид тетраэтиламмония, при этом сначала смешивают гидроксид натрия, гидроксид калия, воду и гидроксид алюминия NаОН+КОН+Н 2O+Аl(ОН)3, нагревают полученную смесь до 80-100°С до полного растворения, а сульфат алюминия восемнадцативодный растворяют в воде, после чего перемешивают полученные растворы и постепенно добавляют SiO2, гидроксид тетраэтиламмония ТЕАОН и перемешивают до образования однородной консистенции геля, затем полученный гель без старения помещают в автоклав при Т=100-180°С и автогенном давление 5-35 бар и перемешивают в течение 12 часов.

При реализации заявленной совокупности существенных признаков достигается технический результат, заключающийся в том, что получение цеолита со структурой паулингита без примесей осуществляется за 12 часов в реакторе в условии термостатирования.

Пример № 1. В качестве реакционной смеси используют гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия, сульфат алюминия восемнадцативодный, золь кремния и гидроксид тетраэтиламмония, при этом сначала смешивают гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия NаОН+КОН+Н 2O+Аl(ОН)3, нагревают полученную смесь до 80-100°С до полного растворения, а сульфат алюминия восемнадцативодный растворяют в воде, после чего перемешивают полученные растворы и постепенно добавляют SiO2, ТЕАОН и перемешивают до образования однородной консистенции геля, затем полученный гель без старения помещают в реактор со стальными автоклавами при Т=100°С и автогенном давление 0,9 бар, перемешивают лопастной мешалкой N=500 об/мин в течение 12 часов. Полученный продукт не закристаллизовался.

Пример № 2. В качестве реакционной смеси используют гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия, сульфат алюминия восемнадцативодный, золь кремния и гидроксид тетраэтиламмония, при этом сначала смешивают гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия NаОН+КОН+Н 2O+Аl(ОН)3, нагревают полученную смесь до 80-100°С до полного растворения, а сульфат алюминия восемнадцативодный растворяют в воде, после чего перемешивают полученные растворы и постепенно добавляют SiO2, ТЕАОН и перемешивают до образования однородной консистенции геля, затем полученный гель без старения помещают в реактор со стальными автоклавами при Т=120°С и автогенном давление 3 бар, перемешивают лопастной мешалкой N=500 об/мин в течение 12 часов. Полученный продукт не закристаллизовался.

Пример № 3. В качестве реакционной смеси используют гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия, сульфат алюминия восемнадцативодный, золь кремния и гидроксид тетраэтиламмония, при этом сначала смешивают гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия NаОН+КОН+Н 2O+Аl(ОН)3, нагревают полученную смесь до 80-100°С до полного растворения, а сульфат алюминия восемнадцативодный растворяют в воде, после чего перемешивают полученные растворы и постепенно добавляют SiO2, ТЕАОН и перемешивают до образования однородной консистенции геля, затем полученный гель без старения помещают в реактор со стальными автоклавами при Т=150°С и автогенном давление 10 бар, перемешивают лопастной мешалкой N=500 об/мин в течение 12 часов. Полученный продукт содержит цеолит бета и паулингит.

Пример № 4. В качестве реакционной смеси используют гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия, сульфат алюминия восемнадцативодный, золь кремния и гидроксид тетраэтиламмония, при этом сначала смешивают гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия NаОН+КОН+Н 2O+Аl(ОН)3, нагревают полученную смесь до 80-100°С до полного растворения, а сульфат алюминия восемнадцативодный растворяют в воде, после чего перемешивают полученные растворы и постепенно добавляют SiO2, ТЕАОН и перемешивают до образования однородной консистенции геля, затем полученный гель без старения помещают в реактор со стальными автоклавами при Т=180°С и автогенном давление 20 бар, перемешивают лопастной мешалкой N=500 об/мин в течение 12 часов. Полученный продукт имеет структуру паулингита.

Пример № 5. В качестве реакционной смеси используют гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия, сульфат алюминия восемнадцативодный, золь кремния и гидроксид тетраэтиламмония, при этом сначала смешивают гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия NаОН+КОН+Н 2O+Аl(ОН)3, нагревают полученную смесь до 80-100°С до полного растворения, а сульфат алюминия восемнадцативодный растворяют в воде, после чего перемешивают полученные растворы и постепенно добавляют SiO2, TEAOH и перемешивают до образования однородной консистенции геля, затем полученный гель без старения помещают в реактор со стальными автоклавами при Т=180°С и автогенном давление 20 бар, перемешивают лопастной мешалкой N=50 об/мин в течение 12 часов. Полученный продукт имеет структуру паулингита.

Пример № 6. В качестве реакционной смеси используют гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия, сульфат алюминия восемнадцативодный, золь кремния и гидроксид тетраэтиламмония, при этом сначала смешивают гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия NаОН+КОН+Н 2O+Аl(ОН)3, нагревают полученную смесь до 80-100°С до полного растворения, а сульфат алюминия восемнадцативодный растворяют в воде, после чего перемешивают полученные растворы и постепенно добавляют SiO2, TEAOH и перемешивают до образования однородной консистенции геля, затем полученный гель без старения помещают в реактор со стальными автоклавами при Т=180°С и автогенном давление 20 бар, без перемешивания в течение 12 часов. Полученный продукт имеет структуру паулингита.

Использование заявленного технического решения возможно с использованием известных технических и технологических средств.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения синтетического аналога цеолита паулингита, включающий подготовку реакционной смеси, перемешивание реакционной смеси и выдержку в условиях автогенного давления при нагреве в течение времени, достаточного для формирования и восстановления кристаллов паулингита, отличающийся тем, что в качестве реакционной смеси используют гидроксид натрия, гидроксид калия, воду, гидроксид алюминия, сульфат алюминия восемнадцативодный, золь кремния и гидроксид тетраэтиламмония, при этом сначала смешивают гидроксид натрия, гидроксид калия, воду и гидроксид алюминия NаОН+КОН+Н 2O+Аl(ОН)3, нагревают полученную смесь до 80-100°С до полного растворения, а сульфат алюминия восемнадцативодный растворяют в воде, после чего перемешивают полученные растворы и постепенно добавляют SiO2, гидроксид тетраэтиламмония ТЕАОН и перемешивают до образования однородной консистенции геля, затем полученный гель без старения помещают в автоклав при Т=100-180°С и автогенном давлении 5-35 бар и перемешивают в течение 12 часов.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2507000

patent-2507000.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс B01J29/70 характеризующиеся специфической структурой, не отнесенной к группам  29/08

Патенты РФ в классе B01J29/70:
получение алкилированных ароматических соединений -  патент 2528825 (20.09.2014)
алюмосиликатный цеолит uzm-7, способ его получения и способ его использования -  патент 2528259 (10.09.2014)
каталитическая система и способ гидропереработки тяжелых масел -  патент 2525470 (20.08.2014)
цеолитная композиция uzm-35, способ получения и способы применения -  патент 2525417 (10.08.2014)
uzm-45 алюмосиликатный цеолит, способ его получения и процессы с его использованием -  патент 2521578 (27.06.2014)
объединенный способ каталитичеcкого крекинга в псевдоожиженном слое катализатора для получения высококачественных углеводородных смесей в качестве топлива -  патент 2518119 (10.06.2014)
способ алкилирования ароматических углеводородов с использованием алюмосиликатного цеолита uzm-37 -  патент 2518074 (10.06.2014)
получение кумола с высокой селективностью -  патент 2517145 (27.05.2014)
обработка посредством гидроочистки и депарафинизации для улучшения температуры замерзания топлива для реактивных двигателей -  патент 2513992 (27.04.2014)
способ получения средних дистиллятов гидрокрекингом сырья, полученного в процессе фишера-тропша, в присутствии катализатора, содержащего твердый izm-2 -  патент 2501736 (20.12.2013)

Класс C01B39/04 с использованием по меньшей мере одного органического прямого шаблонного агента, например ионное четвертичное аммониевое соединение или аминированное соединение

Патенты РФ в классе C01B39/04:
высокоактивные молекулярные сита со структурой типа мтт -  патент 2501735 (20.12.2013)
катализатор гидроизомеризации, способ его получения, способ депарафинирования жидкого нефтепродукта и способ получения смазочного базового масла -  патент 2500473 (10.12.2013)
способ получения мезопористого сорбента -  патент 2491989 (10.09.2013)
содержащий благородный металл титаносиликатный материал и способ его получения -  патент 2459661 (27.08.2012)
микромезопористый кристаллический материал и способ его получения -  патент 2393992 (10.07.2010)
синтез кристаллов zsm-48 с использованием гетероструктурных затравок, не являющихся zsm-48 -  патент 2361812 (20.07.2009)
модифицированный слоистый металлосиликатный материал и способ его получения -  патент 2299854 (27.05.2007)
способ получения титансодержащего цеолита -  патент 2253615 (10.06.2005)
способ получения цеолитовых катализаторов, способ получения связанных цеолитов, цеолитовые катализаторы -  патент 2240866 (27.11.2004)
способ синтеза цеолита при перемешивании среды до гомогенного состояния, устройство и применение -  патент 2182114 (10.05.2002)


Наверх