способ переработки отработанного молибден-алюминийсодержащего катализатора

Формула изобретения

1. Способ переработки отработанного молибден-алюминийсодержащего катализатора, включающий спекание катализатора, выщелачивание спека и осаждение из раствора алюминия на первой стадии и молибдена - на второй стадии, отличающийся тем, что перед спеканием производят замес катализатора с раствором соды при соотношении Т:Ж=1:0,8÷1, причем расход соды берут из расчета 200-400 кг/т сырья, полученный спек подвергают выщелачиванию водой в течение 1-2 ч при температуре 50-80°С, при этом на второй стадии молибден осаждают в виде молибдата кальция.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для осаждения алюминия, содержащегося в растворе, на первой стадии вводят соляную кислоту до рН 8,2-8,5 при температуре 20-25°С.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что для осаждения молибдата кальция осуществляют введение раствора хлористого кальция до рН 6,5-6,8 при температуре 95-100°С.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов и может быть использовано при переработке отработанных молибденсодержащих катализаторов.

Известны способы извлечения молибдена, основанные на предварительном окислительном обжиге катализаторов и последующем карбонатном выщелачивании.

Известен способ извлечения молибдена из молибденсодержащего огарка (патент RU № 2296802, МПК С22В 34/34, С22В 3/12), заключающийся в обработке огарка раствором карбоната и нитрата калия.

Наиболее близким к заявленному является способ, изложенный в SU № 704654 - способ переработки отработанного молибден-алюминийсодержащего катализатора, включающий спекание катализатора, выщелачивание спека и осаждение из раствора алюминия - на первой стадии и молибдена - на второй стадии.

Недостатком данного способа выщелачивания является сравнительно невысокое извлечение молибдена в раствор.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является создание эффективного способа извлечения молибдена.

Технический результат достигается тем, что извлечение молибдена из отработанного молибденсодержащего катализатора включает в себя стадии:

- замес катализатора с раствором соды;

- спекание полученной пасты;

- выщелачивание водой;

- осаждение алюминия;

- осаждение молибдата кальция.

Замес катализатора проводят с раствором соды при соотношении Т:Ж=1:0,8-1 при расходе соды из расчета 200-400 кг/т сырья. Полученный спек подвергают выщелачиванию водой в течение 1-2 часов при температуре 50-80°С. На первой стадии осаждают алюминий, на второй стадии - молибден в виде молибдата кальция. Для получения молибдата кальция, свободного от алюминия, в полученный фильтрат на первой стадии вводят раствор соляной кислоты при температуре 20-25°С до рН 8,2-8,5 для осаждения алюминия. Процесс осуществляют при перемешивании в течение 15-20 минут. Полученный осадок отфильтровывают. На второй стадии осаждают молибдат кальция. Процесс осуществляют введением в фильтрат раствора хлористого кальция до рН 6,5-6,8 при температуре 95-100°С и последующим перемешиванием в течение 60 минут. Полученный осадок - молибдат кальция подвергают сушке.

Спекание проводят при температуре 450-500°С в течение 40-60 мин. После спекания полученный огарок подвергается выщелачиванию водой. Согласно реакции выщелачивания в растворе образуются молибдат и алюминат натрия.

МоО ₃+Al₂O₃+2Na₂CO₃ +H₂O=Na₂MoO₄+2NaAlO₂ +CO₂+H₂O

Предложенный способ был проверен на отработанном молибден-алюминийсодержащем катализаторе. Содержание, %: МоО₃ - 17,54; Al₂O ₃ - 63,14; NiO - 2,69; Co₃O₄ - 2,61; V₂O₅ - 2,97.

Пример 1. Перед спеканием проводился замес катализатора с раствором соды при расходе соды 400 кг/т при соотношении Т:Ж=1:1; температура спекания 450°С, время спекания 40 мин. Полученный спек подвергался выщелачиванию 2 ч, Т:Ж_выщ=1:4; температура выщелачивания 75°С.

Полученный раствор содержал, г/л: Мо - 27,85; Al - 1,49; Со - 0,0012; Ni - 0,0013; V - 0,0018. Извлечение молибдена составило 98,2%.

Для получения молибдата кальция с низким содержанием примесей, процесс осаждения проводился в две стадии. На первой стадии осаждения в полученный раствор с рН 11,3 вводилась соляная кислота до рН 8,5. Извлечение алюминия из раствора в осадок составило 99,2%. После фильтрации на второй стадии осаждение осуществляли введением хлористого кальция до рН 6,8 при температуре кипения с последующим перемешиванием в течение 60 минут. Полученный осадок содержал, %: Al - 0,064; Si - 0,017. Извлечение молибдена из раствора составляет 98%.