способ получения аморфных магнитных пленок co-p

Классы МПК:C23C18/18 предварительная обработка покрываемого материала
C23C18/32 покрытие железом, кобальтом или никелем; покрытие смесями фосфора или бора с одним из этих металлов
Автор(ы):, ,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики им. Л.В. Киренского Сибирского отделения Российской академии наук (ИФ СО РАН) (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2011-05-27
публикация патента:

Изобретение относится к области химического осаждения аморфных магнитных пленок, например, на такие материалы, как полированное стекло, поликор, ситалл, кварц, и может быть использовано в вычислительной технике, в головках записи и считывания информации, в датчиках магнитных полей, управляемых СВЧ-устройствах: фильтрах, амплитудных фазовых модуляторах и т.д. Способ включает очистку подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода, активацию в растворе хлористого палладия, термообработку при температуре 150-450°С в течение 30-40 мин, осаждение аморфной магнитной пленки Со-Р на немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости пленки однородного магнитного поля, при этом на аморфную магнитную пленку Со-Р дополнительно осаждают немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной от 2,0 до 6,0 нм с последующим осаждением идентичной Со-Р пленки. Изобретение позволяет повысить качество аморфных пленок за счет уменьшения коэрцитивной силы Hc. 2 ил., 1 табл.

способ получения аморфных магнитных пленок co-p, патент № 2457279 способ получения аморфных магнитных пленок co-p, патент № 2457279

Формула изобретения

Способ получения аморфной магнитной пленки, включающий очистку подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода, активацию в растворе хлористого палладия, термообработку при температуре 150-450°С в течение 30-40 мин, осаждение аморфной магнитной пленки Со-Р на немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости пленки однородного магнитного поля, отличающийся тем, что на аморфную магнитную пленку Со-Р дополнительно осаждают немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной от 2,0 до 6,0 нм с последующим осаждением идентичной Со-Р пленки.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области химического осаждения аморфных магнитных пленок Co-P, например, на полированное стекло и может быть использовано в вычислительной технике в головках записи и считывания информации, в датчиках магнитных полей, управляемых СВЧ-устройствах: фильтрах, амплитудных фазовых модуляторах и т.д.

Существующие способы получения аморфных магнитных пленок на стекло включают стадии: химической очистки, сенсибилизации, активации и осаждения из известных растворов с использованием в качестве восстановителя гипофосфита натрия. Для повышения качества пленок (адгезии, магнитных и других свойств) используются различные виды и режимы предварительной химической и термической обработки стекла, различные составы растворов с добавками солей в основном органических кислот и др. [Горбунова К.М., Никифорова А.А., Садаков Г.А. и др. Физико-химические основы процесса химического кобальтирования. М., Наука, 1974, стр.49-58]. [А.С. СССР, МПК C23C 18/18, № 1145050, БИ № 10 от 15.03.85].

Известные способы, обеспечивая хорошее качество пленок по многим свойствам, не обеспечивают этого качества по магнитным свойствам.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению (прототип) является способ получения аморфных магнитных пленок Co-P на полированное стекло, включающий очистку подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода, активацию в растворе хлористого палладия, термообработку при температуре 150-450°C в течение 30-40 мин, осаждение аморфной магнитной пленки Co-P на немагнитный аморфный подслой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости пленки однородного магнитного поля. [Патент МПК C23C 18/18, № 2306367, БИ 26 от 20.09.2007 (прототип)].

Однако способ-прототип не обеспечивает получения аморфных анизотропных пленок Co-P достаточно высокого качества по коэрцитивной силе.

Техническим результатом изобретения является повышение качества аморфных пленок, а именно уменьшение коэрцитивной силы Нс.

Технический результат достигается благодаря тому, что в способе получения аморфных магнитных пленок Co-P, включающем очистку стеклянной подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода, активацию в растворе хлористого палладия, термообработку при температуре 150-450°C в течение 30-40 мин, осаждение аморфной магнитной пленки Co-P на немагнитный аморфный подслой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости пленки однородного магнитного поля, дополнительно на аморфную магнитную Co-P пленку осаждают немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной в пределах от 2,0 до 6,0 нм с последующим осаждением идентичной Co-P пленки.

Необходимость осаждения промежуточного слоя (прослойки) Ni-P в интервале толщин 2,0-6,0 нм вызвана тем, что в этом интервале толщин наблюдается стабилизация коэрцитивной силы с минимальной величиной.

Ниже описывается пример конкретной реализации предлагаемого способа в сопровождении таблицы 1 и фиг.1 и 2.

На подготовленную по способу-прототипу стеклянную подложку размером 10×12 мм2 и толщиной 1,5 мм осаждают буферный немагнитный подслой Ni-P толщиной d1. Осаждение проводят из раствора состава, г/л: сернокислый никель 7, гипофосфит натрия 10, лимоннокислый натрий 25, хлористый аммоний 17, аммиак 0,7 мл/л при температуре 99°C и pH 7,5. Далее на буферный подслой Ni-P из раствора состава, г/л: кобальт сернокислый 30, гипофосфит натрия 50, лимоннокислый натрий 80, аммиак 30 мл/л при температуре 97°C и pH 9,5 осаждают аморфную магнитную пленку Co-P толщиной d2 в однородном магнитном поле напряженностью 3 кЭ. Затем вновь осаждают немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной d3 с последующим осаждением идентичной Co-P пленки толщиной d 4.

Для определения зависимости коэрцитивной силы от толщины промежуточного немагнитного слоя d3 были изготовлены 11 образцов, у которых величина d3 последовательно менялась в пределах от 0 до 36 нм. При этом толщины магнитных Co-P пленок d2, d4 и буферного подслоя d1 Ni-P оставались неизменными и составляли соответственно 35, 35 и 30 нм. Это было необходимо для объективной сравнительной оценки результатов измерений коэрцитивной силы. Толщины слоев определялись по времени осаждения при известной скорости осаждения контрольных образцов Ni-P и Co-P. Для определения скорости осаждения предварительно были определены толщины контрольных образцов с известным временем осаждения по данным рентгеноспектральных измерений на приборе S4 PIONER. Измерение коэрцитивной силы производилось с помощью петлескопа, принцип работы которого основан на индукционном возбуждении сигнала с рабочей частотой 50 Гц.

В таблице 1 приведены толщины d1, d2, d 3 и d4 11 образцов и значения Hc. Для лучшего восприятия зависимость Hc от толщины прослойки d3 Ni-P показана графически на фиг.1 и петлями гистерезиса на фиг.2.

Из таблицы 1 и фиг.1 видно, что в отсутствие прослойки Ni-P (d3=0) коэрцитивная сила пленки Co-P составляет 7,5 Э (образец 1). Отсутствие прослойки указывает на то, что этот образец получен по способу-прототипу. Наличие прослойки и рост его толщины до 2 нм приводит к уменьшению H c до величины 0,69 Э (образец № 6). Такая величина коэрцитивной силы остается практически неизменной до толщины прослойки d3~6 нм. При дальнейшем росте толщины промежуточного слоя Нс плавно увеличивается и при d3=36 нм составляет 3,5 Э (образец № 11). На фиг.2 показаны петли гистерезиса образцов, полученных: a) по способу-прототипу (образец № 1), b) по предлагаемому способу (образец № 8).

Таким образом, предлагаемый способ позволяет существенно уменьшить (больше чем на порядок) величину коэрцитивной силы и, следовательно, улучшить качество аморфных пленок Co-P по сравнению с пленками, полученными по способу-прототипу.

Этот способ может быть успешно использован при получении аморфных магнитных пленок Co-P не только на полированное стекло, но и на другие материалы, например поликор, ситалл, кварц.

Таблица 1
№ № образцов

п/п
d1

Ni-P, нм
d2

Co-P, нм
d3

Ni-Р, нм
d4

Co-P, нм
Магнитный параметр
Hc (Э)
130,0 35,00,0 35,07,50
2 30,035,0 0,335,0 7,40
3 30,0 35,00,4 35,06,5
4 30,035,0 0,635,0 3,3
5 30,0 35,01,0 35,02,45
6 30,035,0 2,035,0 0,69
7 30,0 35,03,0 35,00,65
8 30,035,0 4,035,0 0,63
9 30,0 35,06,0 35,00,66
10 30,035,0 1235,0 2,25
11 30,0 35,036 35,03,50

Класс C23C18/18 предварительная обработка покрываемого материала

способ получения аморфных магнитных пленок со-р -  патент 2501888 (20.12.2013)
способ химического нанесения оловянного покрытия на детали из меди или ее сплавов -  патент 2491369 (27.08.2013)
способ производства омедненной проволоки и других длинномерных изделий -  патент 2395621 (27.07.2010)
способ нанесения покрытия из золота и его сплавов на металлические детали и композиции ингредиентов для осуществления способа -  патент 2382831 (27.02.2010)
способ металлизации дисперсных тканых и нетканых материалов -  патент 2363790 (10.08.2009)
способ химической металлизации поверхности деталей (варианты) -  патент 2350687 (27.03.2009)
способ получения никелевого покрытия на материалах из углеродных волокон -  патент 2334020 (20.09.2008)
химическая газофазная металлизация тканей и нетканых материалов -  патент 2171858 (10.08.2001)
раствор для предварительной подготовки поверхности пластмасс к нанесению металлических покрытий -  патент 2077605 (20.04.1997)

Класс C23C18/32 покрытие железом, кобальтом или никелем; покрытие смесями фосфора или бора с одним из этих металлов

способ получения аморфных магнитных пленок со-р -  патент 2501888 (20.12.2013)
раствор для химического осаждения сплава никель-бор -  патент 2463383 (10.10.2012)
установка химического никелирования -  патент 2418884 (20.05.2011)
способ получения никелевого покрытия на материалах из углеродных волокон -  патент 2334020 (20.09.2008)
способ получения аморфных магнитных пленок со-р -  патент 2306367 (20.09.2007)
раствор для нанесения покрытий на металлическую поверхность -  патент 2299265 (20.05.2007)
способ химического никелирования -  патент 2278181 (20.06.2006)
установка химического никелирования -  патент 2247793 (10.03.2005)
способ нанесения покрытия из благородных металлов, а также никеля, меди, ртути, индия, висмута и сурьмы на металлические детали -  патент 2112077 (27.05.1998)
способ нанесения металлического покрытия на внутренние поверхности резервуара или трубопровода (варианты) -  патент 2110608 (10.05.1998)
Наверх